GC-MS結(jié)合保留指數(shù)靜態(tài)頂空進(jìn)樣分析木香揮發(fā)性成分.ppt

1、GC-MS結(jié)合保留指數(shù)靜態(tài)頂空進(jìn)樣分析木香揮發(fā)性成分,容 蓉 山東中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院 山東省天然藥物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,大中藥產(chǎn)業(yè) 中藥農(nóng)業(yè)、中藥商業(yè)、中藥保健品、中藥食品、中藥獸藥、中藥美容、中藥制藥設(shè)備等,-中藥創(chuàng)新藥物研究單元技術(shù)平臺,國家新藥研發(fā)大平臺（山東）,木香始載于神農(nóng)本草經(jīng)，為菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根。 主產(chǎn)于云南，可行氣止痛，健脾消食。臨床上用于胸脘脹痛，瀉痢后重，食積不消，不思飲食。 現(xiàn)代藥理研究表明其揮發(fā)性成分對呼吸及心血管系統(tǒng)疾病有一定的對抗功效。 本實(shí)驗(yàn)采用頂空進(jìn)樣技術(shù)，對木香揮發(fā)性成分進(jìn)行了GC-MS分析，并結(jié)合保留指數(shù)（Kovat

2、s retention indices, KI）對其主要成分進(jìn)行定性分析。,儀器和試藥 GC 6890N氣相色譜儀，MS 5975質(zhì)譜儀，7694E頂空進(jìn)樣器 正構(gòu)烷烴混合對照品C8C40（美國AccuStandard公司，編號: DRH-008S-R2，500g/ml in Chloroform） 木香Aucklandia lappa Decne.（產(chǎn)地：云南）,揮發(fā)性成分的提取 取新鮮粉碎的木香粉末（過40目篩）0.5 g，準(zhǔn)確稱定，放入10 mL頂空瓶中密封，置頂空進(jìn)樣器中進(jìn)樣 頂空條件：樣品瓶加熱溫度120；樣品環(huán)溫度140；傳輸線溫度160；樣品瓶加熱時間30 min，樣品環(huán)平衡時間

3、0.5 min，進(jìn)樣時間1 min。,GC-MS分析條件 色譜條件：色譜柱Agilent HP-5 MS (30m250m0.25m)；進(jìn)樣口溫度250；載氣為He氣，柱流量1mL/min；程序升溫條件：初始溫度40，保持3min，以2/min升至150，保持2min，以10/min升到280。 質(zhì)譜條件：標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧；電離方式EI，電子能量70 eV；離子源溫度：230；數(shù)據(jù)采集掃描模式:全掃描，溶劑延遲時間：0.1min,線性升溫公式計(jì)算各組分的KI值,對木香頂空直接進(jìn)樣揮發(fā)性成分進(jìn)行GC-MS分析。各峰質(zhì)譜圖進(jìn)行NIST標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索，選取質(zhì)譜匹配度高的前5個可能物質(zhì)，計(jì)算其KI值，并與NIST庫KI值檢索結(jié)果相比較，以質(zhì)譜和KI值匹配度最高的化學(xué)結(jié)構(gòu)為最佳鑒定結(jié)果,表1 木香揮發(fā)性化學(xué)成分GC-MS分析結(jié)果,首次采用頂空直接進(jìn)樣分析木香藥材，在藥材用量、樣品制備、分析時間等方面，更加簡單、快速，且無溶劑殘留；可以更真實(shí)地反映決定中藥氣味的成分的結(jié)構(gòu)信息，尤其適用于分析在水蒸氣蒸餾中易