膠體電泳速度測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、膠體電泳速度測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告膠體電泳速度的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模??掌握凝聚法制備Fe(0H)3溶膠和純化溶膠的方法觀察溶膠的電泳現(xiàn)象并了解其電學(xué)性實(shí)驗(yàn)原理：溶膠是一個(gè)多相體系，其分散相膠粒的大小約在1 nm1即之間。由于本身 的電離或選擇性地吸附一定量的離子以及其它原因如摩擦所致，膠粒表面帶有一定量的電荷，而膠粒周圍的介質(zhì)中分布著反離子。反離子所帶電荷與膠粒表面電 荷符號(hào)相反、數(shù)量相等，整個(gè)溶膠體系保持電中性，膠粒周圍的反離子由于靜電 引力和熱擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)的結(jié)果形成了兩部分 一一緊密層和擴(kuò)散層。緊密層約有一到兩 個(gè)分子層厚，緊密附著在膠核表面上，而擴(kuò)散層的厚度則隨外界條件(溫度、體 系中電解質(zhì)濃度及其離子的

2、價(jià)態(tài)等)而改變，擴(kuò)散層中的反離子符合玻茲曼分布。由于離子的溶劑化作用，緊密層的反離子結(jié)合有一定數(shù)量的溶劑分子，在電場的作用下，它和膠粒作為一個(gè)整體移動(dòng)，而擴(kuò)散層中的反離子則向相反的電極方向 移動(dòng)。這種在電場作用下分散相粒子相對(duì)于分散介質(zhì)的運(yùn)動(dòng)稱為電泳。發(fā)生相對(duì)移動(dòng)的界面稱為滑移面，滑移與液體本體的電位差稱為動(dòng)電位(電動(dòng)電位)或 Z 電位，而作為帶電粒子的膠粒表面與液體內(nèi)部的電 位差稱為質(zhì)點(diǎn)的表面電勢(shì)，相當(dāng)于熱力學(xué)電勢(shì)(如圖23-1，圖中AB為滑移面)。圖23-1擴(kuò)散雙電層模型圖23-2 電泳儀1-U形管；2、3、4-活塞；5-電極；6-彎管膠粒電泳速度除與外加電場的強(qiáng)度有關(guān)外，還 與Z電位的大

3、小有關(guān)。而Z電位不僅與測定條件有 關(guān)，還取決于膠體粒子的性質(zhì)。Z電位是表征膠體特性的重要物理量之一，在 研究膠體性質(zhì)及其實(shí)際應(yīng)用中有著重要意義。膠體的穩(wěn)定性與Z電位有直接關(guān)系。Z電位絕對(duì)值越大，表明膠粒荷電越多，膠粒間 排斥力越大，膠體越穩(wěn)定。反之則表明膠體越不穩(wěn)定。當(dāng)Z電位為零時(shí)，膠體的穩(wěn)定性最差，此時(shí)可觀察到膠體的聚沉。本實(shí)驗(yàn)是在一定的外加電場強(qiáng)度下通過測定Fe(0H)3膠粒的電泳速度然后計(jì)算出Z電位。實(shí)驗(yàn)用拉比諾維奇一付其曼 U形電泳儀，如圖23-2所示。圖中活塞2、3以下盛待測的溶膠，以上盛輔助液。在電泳儀兩極間接上電位差 E (V)后，在t (s)時(shí)間內(nèi)觀察到溶膠界面移動(dòng) 的距離為D

4、 (m)，則膠粒的電泳速度U (ms-1)為：U 二 D(2-1 m-1 ;對(duì) 于棒形粒子K = 3.6 1010 V2 s2 kg-1 m-1，本實(shí)驗(yàn)?zāi)z粒為棒形)；n為介質(zhì)的粘度 (kg m-1 s-1); &為介質(zhì)的介電常數(shù)。三?主要儀器和藥品儀器：直流穩(wěn)壓電源1臺(tái)；電導(dǎo)率儀1臺(tái)；電泳儀1個(gè)；鉑電極2個(gè) 藥品：三氯化鐵(CR);棉膠液(CR)四.實(shí)驗(yàn)步驟：Fe(0H)3溶膠的制備 將0.5 g無水FeCB溶于20 mL蒸餾中，在攪拌的 情況下將上述溶液滴入200 mL沸水中(控制在4 min5 min內(nèi)滴完)，然后再煮 沸1 min2 min，即制得Fe(OH)3溶膠。 珂羅酊袋的制備 將

5、約20 mL棉膠液倒入干凈的250 mL錐形瓶內(nèi)，小 心轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶使瓶內(nèi)壁均勻輔展一層液膜，傾出多余的棉膠液，將錐形瓶倒置于 鐵圈上，待溶劑揮發(fā)完(此時(shí)膠膜已不沾手)，用蒸餾水注入膠膜與瓶壁之間， 使膠膜與瓶壁分離，將其從瓶中取出，然后注入蒸餾水檢查膠袋是否有漏洞，如 無，則浸入蒸餾水中待用。 溶膠的純化 將冷至約50 C的Fe(OH)3溶膠轉(zhuǎn)移到珂羅酊袋，用約50 C 的蒸餾水滲析，約10 min換水1次，滲析7次。將滲析好的Fe(OH)3溶膠冷至室溫，測定其電導(dǎo)率，用 0.1 mol/L KCl溶 液和蒸餾水配制與溶膠電導(dǎo)率相同的輔助液。5 .測定Fe(OH)3的電泳速度 用洗液和蒸餾水把

6、電泳儀洗干凈(三個(gè)活塞均需涂好凡士林)。用少量滲析好的Fe(OH)3溶膠洗滌電泳儀23次，然后注入Fe(OH)3 溶膠直至膠液面高出活塞2、3少許，關(guān)閉該兩活塞，倒掉多余的溶膠。 用蒸餾水把電泳儀活塞2、3以上的部分蕩洗干凈后，在兩管內(nèi)注入輔 助液至支管口，并把電泳儀固定在支架上。 如圖2將兩鉑電極插入支管內(nèi)并連接電源，開啟活塞4使管內(nèi)兩輔助 液面等高，關(guān)閉活塞4，緩緩開啟活塞2、3 (勿使溶膠液面攪動(dòng))。然后打開穩(wěn) 壓電源，將電壓調(diào)至150 V，觀察溶膠界面移動(dòng)現(xiàn)象及電極表面出現(xiàn)的現(xiàn)象。記 錄30 min內(nèi)界面移動(dòng)的距離。用繩子和尺子量出兩電極間的距離。注意事項(xiàng)：在制備珂羅酊袋時(shí)，待溶劑揮發(fā)

7、干后加水的時(shí)間應(yīng)適中，如加水過早， 因膠膜中的溶劑還未完全揮發(fā)掉，膠膜呈乳白色，強(qiáng)度差不能用。如加水過遲, 則膠膜變干、脆，不易取出且易破。2 ?溶膠的制備條件和凈化效果均影響電泳速度。制膠過程應(yīng)很好地控制濃 度、溫度、攪拌和滴加速度。滲析時(shí)應(yīng)控制水溫，常攪動(dòng)滲析液，勤換滲析液。這樣制備得到的溶膠膠粒大小均勻， 膠粒周圍的反離子分布趨于合理，基本形成 熱力學(xué)穩(wěn)定態(tài)，所得的Z電位準(zhǔn)確，重復(fù)性好。3.滲析后的溶膠必須冷至與輔助液大致相同的溫度（室溫），以保證兩者所測的電導(dǎo)率一致，同時(shí)也可避免打開活塞時(shí)產(chǎn)生熱對(duì)流而破壞了溶膠界面。滲析時(shí)蒸餾水每次約350?400mL,溫度65?75,換水7次，每次10min，電導(dǎo)率 為 0.005。五?數(shù)據(jù)記錄及處理1.數(shù)據(jù)記錄：時(shí)間（min）左（+，紅色）右（，黑色）012.312.03010.012.8409.013.1508.713.4608.413.7807.814.21007.07.9數(shù)據(jù)處理：D:溶液界面移動(dòng)距離（m） t:膠體電泳時(shí)間 E:電泳儀兩極間接上的電位差（V） L:兩相間的相距離（m）鉑片之間整個(gè)U型溶液的距離，用繩子量得為65cm。U= D / t =0.8