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1、.附件五氯離子( Cl )濃度的測定方法測試目的 分析測定待測樣品中溶解的氯離子( Cl )的濃度測試方法 滴定分析法1、50ml 移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、 pH 計、250ml錐形瓶、滴管、塑料洗瓶等儀器儀表2、0.1N 的 AgNO 3 溶液3、5%的 K 2CrO4 溶液4、去離子水1、用移液管往錐形瓶中轉(zhuǎn)移50ml 的待測樣品;2、向錐形瓶中加入5%的 K 2CrO4 溶液指示劑1ml 和去離子水50ml;3、在不斷搖動的情況下0.1N 的 AgNO 3 溶液作為滴定液,滴定至測試步驟溶液剛呈磚紅色終點,記錄AgNO 3 溶液消耗量 b4(ml)。4、計算求取 Cl 離
2、子濃度 c5( mg/L );5、上述 14 步驟重復(fù)三次,計算求取Cl 離子濃度的平均值;6、做一個空白樣,修正計算結(jié)果。結(jié)果計算c5b40.135.4531000501、酸度的控制是滴定的關(guān)鍵。滴定必須在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。酸度太大,則看不到終點顏色,酸度太小,則形成Ag2O沉淀。最適宜的pH 值為 6.5 10.5。2、若樣品中有 NH 4 的存在,則滴定時pH 應(yīng)控制在 6.57.2。注意事項3、鐵含量超過 10mg/L 將使終點不明顯。4、滴定過程中為減少沉淀對離子的吸附作用,一般滴定體積大些為好,當(dāng)氯離子含量高時,要多用去離子水稀釋。5、滴定過程中要慢滴多搖。.附件十二脫水石膏
3、中氯離子(Cl )質(zhì)量百分比的測定方法測試目的測試方法儀器儀表測試步驟分析測定脫水石膏中氯離子(Cl )的質(zhì)量百分比滴定分析法1、分析天平(精確到0.1mg)2、加熱磁力攪拌器3、50ml 移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、 pH 計、250ml錐形瓶、滴管、塑料洗瓶、 600ml 燒杯、 500ml 容量瓶、漏斗、漏斗支架、慢速定性濾紙、小勺等4、0.1N 的 AgNO 3 溶液5、5%的 K 2CrO4 溶液6、稀硝酸7、去離子水1、用分析天平稱取50g 脫水石膏樣品,精確到0.1mg,記錄樣品重量 M1(mg),樣品放入 600ml 燒杯內(nèi);2、燒杯中加入 400ml 熱去離子水,
4、用加熱磁力攪拌器攪拌10 分鐘;3、熱漿液用濾紙過濾,用熱去離子水沖洗濾餅;4、濾液和沖洗水收集在 500ml 的容量瓶內(nèi),冷卻后用去離子水加滿到容量瓶刻度;5、用移液管從容量瓶中取50ml 的溶液,加入 1ml 稀 HNO3,然后用 0.1N 的 AgNO 3 溶液作為滴定液,用 5%的 K 2CrO4 溶液作為指示劑,進(jìn)行滴定, 滴定方法詳見附件五。記錄 AgNO3 溶液的消耗量 b(ml );6、計算求取脫硫石膏中的Cl 離子質(zhì)量百分比();7、上述 14 步驟重復(fù)三次, 計算求取 Cl 離子質(zhì)量百分比的平均值;8、做一個空白樣,修正計算結(jié)果。結(jié)果計算b 0.1 35.453 500 1
5、00M 1 50注意事項同附件五.附注:K2CrO 4(5%) 溶液配制溶解 5 克 K 2CrO 4 于 100ml 水中,在攪拌下滴加 AgNO 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液至磚紅色沉淀生成,過濾溶液。AgNO 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.1 molL-1) 配制稱取 16.9 克 AgNO 3 溶解于水中,稀釋至1 升,搖勻,儲于棕色試劑瓶中。標(biāo)定 AgNO 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取 25ml 0.1000 molL-1 NaCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250ml 錐形瓶中,用水稀釋至 50ml ,加 1ml 5%K2CrO 4 溶液,在不斷搖動下用AgNO 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至溶液由黃色變?yōu)榉€(wěn)定的桔紅色,即為終點。同時作空白實驗AgNO 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度可按下式計算:式中:AgNO 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;V 滴定用去AgNO 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積;CNaCl NaCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;V1 NaCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;V0 空白滴定用去的AgNO 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積;戶縣漿液 Cl 離子計算用去 0.09915l/L硝酸銀 20.9ml計算得 Cl
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