化工原理實(shí)驗(yàn)~萃取實(shí)驗(yàn)

1、化工原理實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)名稱：萃取實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、 了解轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔德結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)。2、 掌握液液萃取塔德操作3、 掌握傳質(zhì)單元高度的測(cè)定方法，并分析外加能量對(duì)液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的影響。實(shí)驗(yàn)原理： 萃取是利用原料液中各組分在兩個(gè)液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。將一定量萃取劑加入原料液中，然后加以攪拌使原料液與萃取劑充分混合，溶質(zhì)通過(guò)相界面由原料液向萃取劑中擴(kuò)散，所以萃取操作與精餾、吸收等過(guò)程一樣，也屬于兩相間的傳質(zhì)過(guò)程。 與精餾，吸收過(guò)程類似，由于過(guò)程的復(fù)雜性，萃取過(guò)程也被分解為理論級(jí)和級(jí)效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對(duì)于轉(zhuǎn)盤(pán)塔，振動(dòng)塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和

2、傳質(zhì)單元高度來(lái)處理。傳質(zhì)單元數(shù)表示過(guò)程分離難易的程度。對(duì)于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示： 式中，萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù) X萃余相中的溶質(zhì)的濃度，以質(zhì)量分率表示 與相應(yīng)萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度，以質(zhì)量分率表示 、分別表示兩相進(jìn)塔和出塔的萃余相濃度 傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示： 式中，以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度，m H萃取塔的有效接觸高度，m 萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)系數(shù)，kg/() L萃余相的質(zhì)量流量，kg/h 塔的截面積， 已知塔高度H和傳質(zhì)單元數(shù)可由上式取得的數(shù)值。反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，越大，設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的因素很多，主要有設(shè)

3、備結(jié)構(gòu)因素，兩相物質(zhì)性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。實(shí)驗(yàn)流程圖及流程： 1、萃取塔 2、輕相料液罐 3、輕相采出罐 4、水相貯罐 5、輕相泵 6、水泵 圖 1 轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔流程本實(shí)驗(yàn)以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。煤油相為分散相，從塔底進(jìn)，向上流動(dòng)從塔頂出。水為連續(xù)相從塔頂入向下流動(dòng)至塔底經(jīng)液位調(diào)節(jié)罐出。水相和油相中的苯甲酸的濃度由滴定的方法確定。由于水與煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低，可以近似認(rèn)為萃取過(guò)程中兩相的體積流量保持恒定。實(shí)驗(yàn)步驟：1、 實(shí)驗(yàn)前，在水原料罐中注入適量的水，在油相原料罐中放入配好濃度的煤油溶液。2、 全開(kāi)水轉(zhuǎn)子流量計(jì)，將連續(xù)相水送入塔內(nèi)，

4、當(dāng)塔內(nèi)液面升至重相入口和輕相出口中點(diǎn)附近時(shí)，將水流量調(diào)至某一指定值，并緩慢調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定。3、 將轉(zhuǎn)盤(pán)速度旋鈕調(diào)至零位，然后緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設(shè)定值。4、 將油相流量調(diào)至設(shè)定值送入塔內(nèi)，注意并及時(shí)調(diào)整罐使液面保持穩(wěn)定的液面在相入口和輕相出口中點(diǎn)附近。5、 操作穩(wěn)定半小時(shí)后，用錐形瓶收集油相進(jìn)出口樣品各40ml左右，水相出口樣品50ml左右分析濃度。用移液管分別取煤油溶液10ml，水溶液25ml，以酚酞為指示劑，用0.01mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。滴定時(shí)，需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的稀溶液并激烈搖動(dòng)至滴定終點(diǎn)。6、 取樣后，改變水流量，等半個(gè)小時(shí)后用上面的方法

5、取樣并滴定；再改變轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速，半小時(shí)后取樣并滴定。7、 實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)閉轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔電源，整理滴定臺(tái)，離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：均取第一組數(shù)據(jù)作為例子。1、水滴密度：=998.71 kg/ m32、煤油密度直接取700 kg/ m33、水滴質(zhì)量m1：m1=*V水/1000=998.71*25/1000=24.96775 g4、煤油質(zhì)量m2：m2=煤油*V煤油/1000=700*10/1000=7 g5、萃余相苯甲酸物質(zhì)的量n1：n1=(7.7*0.01/1000+7.5*0.01/1000+7.9*0.01/1000)/3=0. mol6、萃余相苯甲酸含量x2：x2=0.*122/(7+0.*122

6、)=0.00134 g苯甲酸/g煤油7、萃取相苯甲酸物質(zhì)的量n2：n2= (7.2*0.01/1000+7.1*0.01/1000+6.9*0.01/1000)/3=7.0667*10-5 mol8、萃取相苯甲酸含量y：y= 7.0667*10-5*122/(24.9678+7.0667*10-5*122)=0. g苯甲酸/g水9、萃取相含量對(duì)應(yīng)平衡含量x*：x*=0./0.6392=0.00054 g苯甲酸/g水入口處的萃取相含量對(duì)應(yīng)萃余相的平衡含量x*取值為x*=0.00054 g苯甲酸/g水苯甲酸在水和煤油中的平衡濃度關(guān)系可由點(diǎn)（0.，0.）、（0，0）關(guān)聯(lián)出來(lái)，所得方程式為：y = 0

7、.6392x10、煤油中苯甲酸物質(zhì)的量n3：n3= 9.7*0.01/1000=0. mol11、煤油中苯甲酸含量x1：x1= 0.*122/(7+0.*122)= 0. g苯甲酸/g水12、傳質(zhì)單元數(shù)NOR：NOR= =ln(0.-0.00054)/( 0.00134-0.00054)= 0.36113、傳質(zhì)單元高度HOR：=0.6/0.361=1.664 m 其中0.6m為塔的有效高度14、煤油流量： 、分別為水的密度，轉(zhuǎn)子密度（不銹鋼），煤油密度，煤油流量，轉(zhuǎn)子流量計(jì)所示流量。15、以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)系數(shù)Kxa：=700*4.88/1000/1.664*3.14/（4.88*0.05

8、2）=1276.6 kg/( m3hX)其中L=煤油*V煤油/1000=700*4.88/1000,所求得數(shù)據(jù)如下：水流量dm3/h6.26.86.8煤油流量 dm3/h444水溫16.615.715.7煤油溫度16.815.915.8轉(zhuǎn)速 rad/min325326649NaOH用量 0.01mol/L10ml萃余相7.75.24.57.55.34.37.94.34.225ml萃取相7.24.54.27.14.34.36.94.74.910ml煤油9.79.59.3煤油流量 dm3/h4.88 4.88 4.88 水滴的密度kg/ m3998.71998.845998.845煤油的密度kg/

9、 m3700700700水滴質(zhì)量m1 g24.97 24.97 24.97 煤油質(zhì)量m2 g777萃余相苯甲酸物質(zhì)的量n1 mol0.4.93333E-054.33E-05萃余相苯甲酸含量x2 g苯甲酸/g煤油0.00134 0.00086 0.00075 萃取相苯甲酸物質(zhì)的量n2 mol7.06667E-050.4.47E-05萃取相苯甲酸含量y g苯甲酸/g水0.00035 0.00022 0.00022 萃取相含量對(duì)應(yīng)平衡含量x*0.00054 0.00034 0.00034 煤油中苯甲酸物質(zhì)的量n3 mol0.0.0.煤油中苯甲酸含量x10.00169 0.00165 0.00162 傳質(zhì)單元數(shù)NOR0.361 0.933 1.128 傳質(zhì)單元高度HOR m1.664 0.643 0.532 Kxa kg/( m3hX)1276.60 3301.27 3992.90 實(shí)驗(yàn)結(jié)論及誤差分析：1、 實(shí)驗(yàn)結(jié)論：求得各情況下的傳質(zhì)單元高度如上表所示，通過(guò)對(duì)比分析可知，當(dāng)煤油流量、轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速一定時(shí)，水滴流量越大，傳質(zhì)單元高度越小（即傳質(zhì)效果越好）；當(dāng)煤油流量、水滴流量一定時(shí)，轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)