實驗十苯甲醇和苯甲酸的制備

1、最新資料推薦實驗十苯甲醇和苯甲酸的制備一、實驗目的1學習由苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。2進一步熟悉機械攪拌器的使用。3進一步掌握萃取、洗滌、蒸餾、干燥和重結晶等基本操作。4全面復習鞏固有機化學實驗基本操作技能。二、基本原理無 -H 的醛在濃堿溶液作用下發(fā)生歧化反應，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛則被還原成醇，此反應稱坎尼扎羅反應。本實驗采用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中發(fā)生坎尼扎羅反應，制備苯甲醇和苯甲酸，反應式如下：CHOCH 2OHCOONa2+ NaOH+COONaCOOH+ HCl+ NaCl三、主要試劑與儀器1試劑苯甲醛10 mL （ 0.10 mol ），氫氧化鈉8g (0.

2、2mol) ，濃鹽酸，乙醚，飽和亞硫酸氫鈉溶液， 10碳酸鈉溶液，無水硫酸鎂。2儀器100mL 圓底燒瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸餾頭，溫度計套管，溫度計（250），支管接引管，錐形瓶，空心塞，量筒，燒杯，布氏漏斗，吸濾瓶，表面皿，紅外燈，機械攪拌器。四、主要物料的物理常數(shù)比重 (d )熔點 ()沸點 ( )折光率 ( )溶解度化合物分子量水乙醇乙醚苯甲醛105.121.046 26179.11.54560.3溶溶苯甲醇108.131.0419 15.3205.31.5392417苯甲酸122.121.26591222491.501微溶溶溶1最新資料推薦五、實驗裝置本實驗制備苯甲醇

3、和苯甲酸，采用機械攪拌下的加熱回流裝置，如圖1 所示。乙醚的沸點低，要注意安全，蒸餾低沸點液體的裝置如圖2 所示。圖 1制備苯甲酸和苯甲醇的反應裝置圖圖 2蒸乙醚的裝置圖六、實驗步驟1在 250mL 三口燒瓶上安裝機械攪拌及回流冷凝管，另一口塞住，如圖1。2加入 8g 氫氧化鈉和30mL 水，攪拌溶解。稍冷，加入10 mL 新蒸過的苯甲醛。3開啟攪拌器，調(diào)整轉速，使攪拌平穩(wěn)進行。加熱回流約40 min 。4停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL ，搖動均勻，冷卻至室溫。5反應物冷卻至室溫后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水層保留待用。6合并三次乙醚萃取液，依次用 5 mL

4、 飽和亞硫酸氫鈉洗滌，10mL 10% 碳酸鈉溶液洗滌， 10 mL水洗滌。7分出醚層，倒入干燥的錐形瓶，加無水硫酸鎂干燥，注意錐形瓶上要加塞。8如圖 2 安裝好低沸點液體的蒸餾裝置，緩緩加熱蒸出乙醚（回收）。9升高溫度蒸餾，當溫度升到140時改用空氣冷凝管，收集198 204的餾分，即為苯甲醇，量體積，回收，計算產(chǎn)率。10將第 5 步保留的水層慢慢地加入到盛有30 mL 濃鹽酸和30 mL 水的混合物中，同時用玻璃棒攪拌，析出白色固體。11冷卻，抽濾，得到粗苯甲酸。12粗苯甲酸用水作溶劑重結晶，需加活性炭脫色。產(chǎn)品在紅外燈下干燥后稱重，回收，計算產(chǎn)率。七、注意事項1本實驗需要用乙醚，而乙醚極

5、易著火，必須在近旁沒有任何種類的明火時才能使用乙醚。蒸乙醚時可在接引管支管上連接一長橡皮管通入水槽的下水管內(nèi)或引出室外，接受器用冷水浴冷卻。2結晶提純苯甲酸可用水作溶劑重，苯甲酸在水中的溶解度為：80時，每100 mL 水中可溶解苯甲酸2.2g。2最新資料推薦八、思考題1試比較Cannizzaro 反應與羥醛縮合反應在醛的結構上有何不同。2本實驗中兩種產(chǎn)物是根據(jù)什么原理分離提純的？用飽和亞硫酸氫鈉及10碳酸鈉溶液洗滌的目的是什么？首先利用萃取的原理：苯甲醇和苯甲酸鈉在乙醚中的溶解度不同，以乙醚為萃取劑，將苯甲醇萃取至乙醚層中，從而使兩者分離。再分別處理醚層和水層，利用蒸餾和重結晶，分離得到較純凈的兩種產(chǎn)物。方程式： C6H5CHO+NaHSO3 = C6H5CH(OH)SO3Na 就是亞硫酸根與羰基發(fā)生了加成反應可以除去沒反應的苯甲醛3乙醚萃取后剩余的水溶液，用濃鹽酸酸化到中性是否最恰當？為什么？4為什么要用新蒸過的苯甲醛？長期放置