第五章--幾類(lèi)食品的衛(wèi)生檢驗(yàn)

1、第五章 幾類(lèi)食品的衛(wèi)生檢驗(yàn),前幾章所述的測(cè)定項(xiàng)目，在各類(lèi)食品中均需進(jìn)行檢驗(yàn)。本章所涉及的項(xiàng)目，則僅局限于某些食品，如糧食熏蒸劑；植物油中酸價(jià)、過(guò)氧化值、羰基價(jià)和游離棉酚；醬油中氨基氮；食醋中總酸；水產(chǎn)品中組胺、有機(jī)汞和無(wú)機(jī)砷；肉、魚(yú)、蛋制品中揮發(fā)性鹽基氮；酒中甲醇和雜醇油等的測(cè)定。 第一節(jié) 糧食熏蒸劑殘留量的測(cè)定。,倉(cāng)庫(kù)害蟲(chóng)在原糧和半成品中均可孳生。當(dāng)倉(cāng)庫(kù)溫度在1821，濕度在65%以上時(shí)，最適宜蟲(chóng)卵孵化繁殖。從世界范圍來(lái)看，已發(fā)觀有近300種倉(cāng)庫(kù)害蟲(chóng)。所以，必須解決防治倉(cāng)庫(kù)害蟲(chóng)的問(wèn)題，目前除了用缺氧、輻射和低溫保管外，使用糧食熏蒸劑也是一種較好的辦法。能用作糧食熏蒸劑的化學(xué)藥物較多，如馬拉硫

2、磷，磷化物，氰化物，氯化苦，二硫化碳，溴甲烷、二氯乙烯、氯甲烷、二溴乙烷等。但從目前情況來(lái)看，主要使用馬拉硫磷、磷化物、氯化苦、二硫化碳等。以上各熏蒸劑的化學(xué)性質(zhì)不同，它們用于的對(duì)象各異。其中氯化苦不用于種子；二硫化碳多用于作種子的糧食，而少用于作食用的糧食或其加工制品；其他熏蒸劑則各種糧食均可使用。,多數(shù)熏蒸劑在處理后的糧食上能較快揮發(fā)消失，但有些則由于溶解度的關(guān)系，能較長(zhǎng)時(shí)間殘留于糧食中。當(dāng)殘留量較大時(shí)，對(duì)人體亦可產(chǎn)生危害，所以需測(cè)定其殘留量。常見(jiàn)糧食熏蒸劑的允許限，如表51所示。,第二節(jié) 食用植物油的衛(wèi)生檢驗(yàn),食用油脂包括植物油和動(dòng)物脂肪。植物油是將油料經(jīng)壓榨或浸出獲得，在常溫下呈液態(tài)，

3、如大豆油、菜籽油，花生油、麻油、葵花油、棉籽油、米糠油、玉米胚芽油，胡麻油，茶油等。動(dòng)物脂肪如動(dòng)物體脂，乳脂和魚(yú)類(lèi)脂肪等，系由動(dòng)物脂肪組織經(jīng)加熱熬煉而得，在常溫下一般呈固態(tài)。油脂是植物油和動(dòng)物脂肪的總稱(chēng)。食用油脂是人們膳食中不可缺少的組成部分，它為人體提供熱能和必需脂肪酸，也是日常烹調(diào)的重要調(diào)味品，能改善食物的感觀性狀，使食物品種多樣化。,正常植物油均有代表其本身特征的理化常數(shù)，可作為鑒定植物油種類(lèi)和純度的依據(jù)，常見(jiàn)植物油的理化常數(shù)，見(jiàn)表5-2。,植物油常因原料不純、保管不善或生產(chǎn)工藝不良等原因，帶來(lái)一系列衛(wèi)生問(wèn)題。為保證質(zhì)量，國(guó)家制定了食用植物油的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。在感官指標(biāo)中規(guī)定，應(yīng)具有正常植物油

4、的色澤、透明度、氣味和滋味，不得有焦臭、酸敗及其他異味。在理化指標(biāo)中，對(duì)酸價(jià)、過(guò)氧化值、羰基價(jià)、浸出油溶劑殘留量、棉籽油中游離棉酚、砷、黃曲霉毒素B1、苯并(a)芘，要求不超過(guò)規(guī)定的指標(biāo)。 本節(jié)將著重討論酸價(jià)、過(guò)氧化值的測(cè)定。,(一)感官檢查,1色澤 將油樣混勻并用干濾紙過(guò)濾，然后倒入直徑為50mm、杯高為100mm的燒杯中，油層不得低于5mm。在室溫下，先對(duì)著自然光進(jìn)行觀察，然后再置于白色背景前，以反射光線進(jìn)行觀察，并按下列詞句記述；白色、檸檬色、淡黃色、黃色、橙色、棕黃色、棕色、棕紅色和棕褐色等。 2氣味和滋味 將油樣倒入150ml燒杯中，置于水浴上熱至50，以玻棒攪拌，嗅其氣味。并蘸取少

5、許油樣，辨嘗其味，然后按下列詞句記述：正常、焦糊、酸敗和苦辣等。,一、酸價(jià)的測(cè)定,油脂如保存不當(dāng)或貯存時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)發(fā)生一系列化學(xué)變化，產(chǎn)生低分子的醛、酮、酸等物質(zhì)，影響油脂的感觀性質(zhì)，這種油脂品質(zhì)劣化的現(xiàn)象，稱(chēng)為油脂的酸敗(rancidity)。酸敗是由于光、熱、水分、金屬及微生物的作用，引起油脂成分分解和脂肪酸氧化。油脂因水解作用而釋放出游離脂肪酸使酸度升高；因氧化作用而形成醛、酮等化合物。酸敗不僅影響油脂的滋味；還會(huì)破壞脂溶性維生素A，D，E、K；所產(chǎn)生的醛、酮，酸對(duì)人體健康不利。,油脂酸敗的變化是多方面的，不可能將所變化的各項(xiàng)產(chǎn)物都予以測(cè)定，而是以酸價(jià)(acid value)來(lái)衡量油脂酸

6、敗程度的指標(biāo)。酸價(jià)是指中和1g油脂所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)。我國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，大豆油、菜籽油、花生油、麻油等的酸價(jià)應(yīng)4，而棉籽油的酸價(jià)應(yīng)1。 1. 原理 植物油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算出每克油脂消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)，即為該油脂的酸價(jià)。反應(yīng)如下 RCOOH+KOH RCOOK+H2O,2.儀器、試劑 微量滴定管、250ml錐形瓶 （1）酚酞指示劑 稱(chēng)取酚酞0.1或1g，溶于100ml60%乙醇中。變色范圍pH8.2-10.0，顏色由無(wú)色至紫色。 （2）乙醚乙醇混合液 兩體積乙醚與一體積乙醇混和，加入酚酞指示液2滴，用0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至微紅色。 （3）0.1mo

7、l/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 。,3.操作步驟 精密稱(chēng)取油樣35g(視酸價(jià)大小及油樣的色澤深淺而定)于250ml錐形瓶中，加入50ml乙醚乙醇混合液，振搖使油樣溶解。如未完全溶解，可置于水浴上微熱，并不斷振搖促使溶解。放冷至室溫，加入酚酞指示劑23滴，以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至初顯粉紅色且30s內(nèi)不退為止。,4計(jì)算 式中： V為樣品消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)： c為氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度(mol/L)； m為樣品質(zhì)量(g)； 56.11為1.00ml氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(KOH)=1.000mol/L)含有氫氧化鉀的以mg表示的質(zhì)量。,5注意事項(xiàng) (1)酸價(jià)表示油脂中所含游離脂肪酸的量，未經(jīng)堿

8、煉的粗制油品，酸價(jià)往往較高，此外，油脂陳舊或發(fā)生明顯酸敗，酸價(jià)也會(huì)增高，但這一變化趨勢(shì)甚為遲緩，所以酸價(jià)在判斷油脂氧化酸敗時(shí)，并非敏感指標(biāo)。 (2)試驗(yàn)中的酸價(jià)，就是中和游離脂肪酸時(shí)，1g油樣所需KOH毫克數(shù)。 (3)試驗(yàn)中加入乙醇，可防止反應(yīng)生成的脂肪酸鉀鹽離解，所用醇的濃度最好大于40，因此采用KOH-乙醇溶液滴定，終點(diǎn)更為清晰，但通常以KOH水溶液滴定已能滿足要求。 (4)乙醇一乙醚混合溶劑應(yīng)在臨用前，以酚酞為指示劑，用0.1mol/LKOH溶液中和至淡紅色正好出現(xiàn)，并維持30秒不退色。,二、過(guò)氧化值的測(cè)定,油脂在存放過(guò)程中，如時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或保存不當(dāng)，其中不飽和脂肪酸的雙鍵會(huì)與空氣中的氧結(jié)合

9、生成過(guò)氧化物，然后再分解成易揮發(fā)并具有特殊臭味的醛類(lèi)和醛酸類(lèi)。,可見(jiàn)，過(guò)氧化物是油脂在氧化過(guò)程中的中間產(chǎn)物。有時(shí)油脂尚無(wú)酸敗現(xiàn)象，但已有較高的過(guò)氧化值，這表示該油脂已開(kāi)始變質(zhì)。 過(guò)氧化物在酸性條件下能氧化碘化鉀生成碘，可用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，然后計(jì)算結(jié)果。過(guò)氧化值(peroxide Yalue)是100g油脂相當(dāng)?shù)獾目藬?shù)。新鮮油脂的過(guò)氧化值一般不高于0.05%。我國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：花生油、葵花油、米糠油中過(guò)氧化值應(yīng)0.25%；在其他食用植物油中過(guò)氧化值應(yīng)0.15%。,1原理 在冰乙酸存在下，油脂中的過(guò)氧化物能氧化碘化鉀而析出碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，便可計(jì)算出過(guò)氧化值。,2. 儀器、

10、試劑 碘量瓶 （1）冰乙酸氯仿混合液 量取40ml氯仿加60ml冰乙酸，混和均勻。 （2）0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(根據(jù)需要，可適當(dāng)增加濃度)。 （3）淀粉指示劑: 稱(chēng)取可溶性淀粉0.5g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中，調(diào)勻，煮沸，臨用時(shí)現(xiàn)配。 （4）碘化鉀飽和溶液：稱(chēng)取碘化鉀14g，加水10ml溶解。必要時(shí)可加微熱促使溶解，冷卻后，置于棕色瓶中。,3. 操作步驟 精密稱(chēng)取混勻的油樣(必要時(shí)過(guò)濾后稱(chēng)取)23g于碘量瓶中，加入冰乙酸氯仿混合液30ml，振搖使溶解。再加入碘化鉀飽和溶液lml，緊塞碘量瓶蓋，并輕輕振搖30s，然后放置暗處3min。取出加水100ml，搖勻，立

11、即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至淡黃色時(shí)，加淀粉指示劑lml，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為止。取相同量三氯甲烷冰醋酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗(yàn)。,4. 計(jì)算 c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(molL)； V油樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(m1)； V0試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(m1)； m油樣的質(zhì)量(g)； 0.1269 1molL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3=1.000mol/L)1ml相當(dāng)于碘的克數(shù)。,5注意事項(xiàng) (1) 本法硫代硫酸鈉的滴定，系在室溫下進(jìn)行，對(duì)常見(jiàn)油脂都適用。當(dāng)過(guò)氧化物價(jià)較高的試樣，可減少取樣量，同時(shí)也可取用濃度稍大的硫代

12、硫酸鈉溶液滴定，以使滴定體積處于最佳范圍。 (2) 碘化鉀溶液應(yīng)澄明無(wú)色，在進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)，當(dāng)加入淀粉溶液后，若呈藍(lán)色，就應(yīng)考慮試劑是否符合試驗(yàn)要求。 (3) 淀粉指示劑，應(yīng)按要求作靈敏度檢查，在滴定時(shí)，應(yīng)在接近終點(diǎn)時(shí)才加入淀粉指示劑。 (4) 對(duì)于固態(tài)油樣，可微熱溶解，并適當(dāng)多加一些溶劑。,酸價(jià)的測(cè)定例題 例 取花生油4.37g，按上述方法測(cè)定酸價(jià)時(shí)，消耗0.1037mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液2.78mL，計(jì)算該樣品的酸價(jià)： 代人公式：,過(guò)氧化值的測(cè)定例題 例：取豆油2.50g，按上述方法測(cè)定過(guò)氧化物價(jià)，樣品及試劑空白消耗0.0019mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為12.04和0.45mL

13、，計(jì)算該樣品的過(guò)氧化物價(jià)。,過(guò)氧化物價(jià)（I2%）,第三節(jié) 調(diào)味品的衛(wèi)生檢驗(yàn),調(diào)味品系指能改善和增加食品色、香、味感官性狀的一類(lèi)物質(zhì)，它能增進(jìn)食欲，提高食物的消化吸收率。常用的調(diào)味品有醬油、醬、食醋、味精和食鹽等。本節(jié)著重介紹醬油中總酸和氨基酸態(tài)氮及食醋中總酸的測(cè)定方法。,一、醬油中總酸和氨基酸態(tài)氮的測(cè)定 醬油中正常成分為水、蛋白質(zhì)、氨基酸、有機(jī)堿、糖類(lèi)、乳酸、葉酸、乙醇、甘油、食鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、鈣、鎂、鉀等。醬油中含有多種有機(jī)酸，造成醬油的特有風(fēng)味。但酸度過(guò)高，不但滋味不好，也說(shuō)明已經(jīng)酸敗。醬油的總酸度用乳酸含量表示，國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，100ml醬油不得超過(guò)2.5g。氨基酸態(tài)氮是醬油鮮

14、味的重要來(lái)源之一，是決定醬油質(zhì)量及營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的重要指標(biāo)。我國(guó)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定100m1醬油不得低于0.4g。,1.原理 醬油的總酸以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，換算為乳酸含量表示之. 氨基酸含有羧基和氨基，由于它們互相作用生成中性?xún)?nèi)鹽，在滴定總酸時(shí)不消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。當(dāng)測(cè)定氨基酸態(tài)氮時(shí)，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基游離，顯示出酸性，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用酸度計(jì)指示終點(diǎn)。,2.儀器、試劑 （1）酸度計(jì)； （2）磁力攪拌器； （3）微量滴定管； （4）0.05molL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液； （5）3638甲醛溶液。 3.操作步驟 （1）.總酸的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取5 ml ，置于100 ml容量瓶中，加

15、水至刻度，混勻。準(zhǔn)確吸取此稀釋液20 ml于250 ml燒杯中加水60 ml ，插入酸度計(jì)的指示電極和參比電極。開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)指示pH8.2，記錄用去的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按總酸計(jì)算公式算出醬油的總酸。,(2) 氨基酸態(tài)氮的測(cè)定 再向上述的溶液中，準(zhǔn)確加入甲醛溶液10 ml ，混勻，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)指示pH9.2，記錄用去的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，供計(jì)算氨基酸態(tài)氮含量用。 (3) 空白試驗(yàn) 取水80 ml ，先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH8.2，記錄用去的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，此為測(cè)總酸的試劑空白試驗(yàn)。再準(zhǔn)確加入甲醛溶液10ml，繼續(xù)用氫氧

16、化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至酸度計(jì)指示pH9.2。第二次所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，此為測(cè)定氨基酸態(tài)氮的試劑空白試驗(yàn)。,4.計(jì)算,式中：V為樣品體積(ml); Vo為總酸空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積(ml)； V1為樣品稀釋液總體積（ ml ）； V2為用于測(cè)定的樣品稀釋液體積（ ml ）； V3為測(cè)定總酸時(shí)，滴定樣品稀釋液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積(ml)； V4為氨基酸態(tài)氮空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積(ml)； V5加入甲醛后，測(cè)定氨基酸態(tài)氮時(shí)，用去的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積； c為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的量濃度(molL)； 0.09為與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶c(NaOH)=1.000mol/L相當(dāng)

17、的以g表示的乳酸的質(zhì)量； 0.014為與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)濃c(NaOH)1.000molL相當(dāng)?shù)囊詆表示的氮的質(zhì)量。,5.注意事項(xiàng) （1）使用的甲醛溶液不應(yīng)有聚合物 （2）加入甲醛后應(yīng)立即滴定，如放置時(shí)間過(guò)久，甲醛會(huì)聚合而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 （3）據(jù)報(bào)道，醬油中銨鹽可使氨基酸態(tài)氮測(cè)定偏高，計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除銨鹽氮，否則會(huì)引起誤差，因銨鹽與甲醛作用也產(chǎn)生酸。反應(yīng)式如下： 4NH4Cl+6HCHO (CH2)6N4+4HCl+6H2O,二.醬油中銨鹽(包括胺鹽)的測(cè)定 醬油中的銨鹽，主要來(lái)源于蛋白質(zhì)的分解產(chǎn)物和加入醬色時(shí)帶入。如醬油不清潔，污染細(xì)菌多，就可能將醬油中的蛋白質(zhì)分解，產(chǎn)生游離的無(wú)

18、機(jī)銨鹽和有機(jī)胺鹽。測(cè)定目的在于不允許醬油中有過(guò)多的銨鹽存在而影響醬油的鮮味，另外當(dāng)用凱氏定氮法測(cè)定氨基酸態(tài)氮時(shí)，需要減去銨鹽中的氮量，才能表示氨基酸態(tài)氮的準(zhǔn)確結(jié)果。 1.原理 將醬油在弱堿性環(huán)境中加熱蒸餾，使氨游離蒸出，被硼酸溶液吸收。然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。由鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算銨(胺)鹽含量。,2.儀器、試劑 儀器 （1）直接蒸餾裝置 （2）微量滴定管 試劑 （1）混合指示劑 取2g/L甲基紅乙醇溶液1份與2g/L溴甲酚綠乙醇溶液5份于臨用時(shí)混合 （2）20gL硼酸溶液 （3）0.1mol /L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 （4）氧化鎂。,3.操作步驟 準(zhǔn)確吸取醬油2ml，置于500ml蒸餾瓶中，加水約

19、150ml及氧化鎂1g。連接蒸餾裝置，并使冷凝管下端連接管伸入接收瓶液面下，接收瓶?jī)?nèi)盛有硼酸溶液10ml及混合指示劑23滴。加熱蒸餾，約蒸餾30min(由沸騰開(kāi)始計(jì)算)，使連接管尖離開(kāi)吸收液再繼續(xù)蒸餾5min。以少量水沖洗連接管，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰色。記錄用去鹽酸溶液的體積。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。,式中:V1為樣品滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);V0為空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)；c為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度(molL)，V為樣品體積(ml),0.0l7為與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C(HCl)=1.000molL相當(dāng)?shù)囊詆表示的氨的質(zhì)量,5. 注意事項(xiàng)： 醬油中銨鹽主要來(lái)源有兩種

20、。一種是蛋白質(zhì)的分解產(chǎn)物，如醬油不潔含細(xì)菌多，將醬油中蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生游離的無(wú)機(jī)銨。另一種加入醬色時(shí)帶入，因醬色制造時(shí)用銨鹽催化劑。 測(cè)定銨鹽的意義在于，一方面是不允許醬油中有較多的銨鹽混雜，一方面可以正確估價(jià)氨基氮和總酸的真正結(jié)果。 銨鹽的測(cè)定系將樣品在弱堿性溶液中加熱蒸餾，使氨游離出被吸收于弱酸性的硼酸溶液中，再用已知濃度的強(qiáng)酸性鹽酸溶液滴定，計(jì)算含氨的量。反應(yīng)式如下：,三.食醋中總酸的測(cè)定 食醋是富有營(yíng)養(yǎng)的酸性調(diào)味料，不僅有酸味，而且具有一定風(fēng)味及色澤，主要是以糧食、糖，灑等為原料。經(jīng)發(fā)酵釀造而成。在發(fā)酵過(guò)程中，原料中的碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪等經(jīng)過(guò)微生物產(chǎn)生酶所引起的生化作用，轉(zhuǎn)變?yōu)榇?/p>

21、酸及其它復(fù)雜的有機(jī)物。按原料來(lái)源，食醋有米醋、糖醋和酒醋之分。 食醋含有35的醋酸； 食醋中不許含有游離礦酸(無(wú)機(jī)酸)；食醋中鉛含量不得超過(guò)l mgL，砷含量不得超過(guò)0.5mgL，黃曲霉毒素Bl含量不得超過(guò)5g/kg。,食醋中主要成分是乙酸（約含4%左右），還含少量有機(jī)酸、維生素、和礦物質(zhì)（如鈣、磷等）。在烹飪中使用食醋，能促進(jìn)骨骼中的鈣質(zhì)溶解脫出。 1.原理 食醋中的乙酸和有機(jī)酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH8.2，以酸度計(jì)指示終點(diǎn)，結(jié)果以乙酸的百分含量表示。 2.儀器、試劑 酸度計(jì)、磁力攪拌器、10ml微量滴定管、0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。,3.操作方法 吸取10.0ml樣品于1

22、00ml容量瓶中，加水至刻度，混勻。吸取10.0 ml，置于200mL燒杯中，加60 ml水，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器,用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)指示pH8.2。 4.計(jì)算 樣品中總酸的含量（以醋酸計(jì)） g/100ml=(V1-V0)c0.06/(V10/100)100 V1-測(cè)定用樣品稀釋液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, ml; V0-試劑空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, ml; c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度; mol/L 0.06-1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1 ml相當(dāng)醋酸的克數(shù); V-樣品的體積, ml 。,前面我們講食醋中不許含有游離礦酸(無(wú)機(jī)酸)，游離礦酸系指無(wú)機(jī)強(qiáng)酸，如

23、硫酸、硝酸、鹽酸等。它們對(duì)人體有害，在食醋中是不應(yīng)當(dāng)存在的。因此國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，不得在食醋中檢出游離礦酸。食醋中游離礦酸怎樣測(cè)定呢？,游離礦酸的測(cè)定 1.原理 由于游離礦酸的存在，使氫離子濃度增大；可改變指示劑甲基紫，剛果紅的顏色而加以檢出。 2.儀器、試劑 (1) 0.1g/L甲基紫指示劑 稱(chēng)取甲基紫10mg，加水100m1溶解即得。第一變色范圍pH 0.130.5，顏色由黃至綠；第二變色范圍pH l.0一1.5，顏色由綠至藍(lán)；第三變色范圍pH2.03.0,顏色由藍(lán)至紫色 (2)剛果紅試紙 稱(chēng)取剛果紅0.5g，溶解于200m1水中。另取濾紙浸入配制的剛果紅溶液中，取出晾干，剪成條狀備用。變

24、色范圍pH3.05.2，顏色由藍(lán)紫至紅色。,3.操作方法 (1) 量取樣品5ml，加水稀釋至醋酸含量約為100m1中含2g(約加水13)。加甲基紫溶液23滴，如溶液呈綠色至藍(lán)色，表示有游離礦酸存在。如樣品顏色太深，可加入少量活性炭脫色，過(guò)濾后再進(jìn)行試驗(yàn)。 (2) 取剛果紅試紙條蘸少許樣品，觀察顏色變化情況。若試紙從紅色變?yōu)樗{(lán)色至綠色或青色，表示有游離礦酸存在。正常的食醋試紙顏色無(wú)變化。,4.注意事項(xiàng) 游離礦酸的測(cè)定,為了控制用硫酸、鹽酸等礦物酸制造食醋，不得檢出。 (2)如樣品顏色較深,可加少量活性碳,脫色后過(guò)濾再做測(cè)定. (3)樣品中礦物酸含量少時(shí)呈青色.,氨基酸態(tài)氮的測(cè)定例題: 例，醬油中

25、氨基酸態(tài)氮按上述方法測(cè)定，消耗0.0497mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液7.10mL，試劑空白消耗0.0497mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.10mL，計(jì)算氨基酸態(tài)氮的含量，代人公式得：,第四節(jié) 酒的衛(wèi)生檢驗(yàn) 酒是人們生活中重要的飲料之一，飲用較為普遍。但是，某些有害物質(zhì)可隨酒進(jìn)入機(jī)體，損害人體健康，甚至中毒，因此，酒的衛(wèi)生質(zhì)量，與人們的健康關(guān)系密切。 酒是一類(lèi)經(jīng)發(fā)酵微生物將糖發(fā)酵而制成的酒精性飲料，除含有乙醇之外，還有少量甲醇、雜醇油、醛、酮、酸和酯類(lèi)等發(fā)酵產(chǎn)物。其中有些成分，如甲醇、雜醇油、醛類(lèi)和鉛、錳、氰化物等對(duì)人有不同程度的危害性，它們?cè)诰浦械暮繎?yīng)嚴(yán)格控制。 酒的品種較多，根據(jù)生產(chǎn)酒的原料

26、及釀造工藝不同，將酒分為三類(lèi)：,發(fā)酵酒：發(fā)酵酒是以各種淀粉或含糖物質(zhì)為原料，經(jīng)糖化發(fā)酵后不經(jīng)蒸餾而制得的酒，此類(lèi)酒的酒精度不高，約為418，如啤酒、葡萄酒、廣柑酒等均屬此類(lèi)。發(fā)酵酒含有較多的水溶性及醇溶性成分，如糖、色素、氨基酸、無(wú)機(jī)鹽，有機(jī)酸以及醛、酮、酯等。由于這類(lèi)酒營(yíng)養(yǎng)成分較多，含糖分高，酒精度偏低，所以經(jīng)常加入少量的防腐劑。 蒸餾酒：蒸餾酒是以糧食為主要原料，經(jīng)糖化發(fā)酵蒸餾而制得的白酒。其酒精度多在4065范圍，其他除含有部分水分外，尚有少量揮發(fā)性醇、醛、酯等。 配制酒：是以發(fā)酵酒或蒸餾酒作酒基，經(jīng)添加可食用的輔料配制而成。酒精度約為1530，可加入各種花香及水果香味物質(zhì)，仿制成不同香

27、型的酒精性飲料。,一、蒸餾酒和配制酒 蒸餾酒和配制酒的各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)測(cè)定結(jié)果，都要換算為含酒精60度時(shí)的含量，即將測(cè)定結(jié)果乘以(60/樣品中酒精濃度)才能報(bào)告。 (一)感官檢查 量取30ml酒樣，倒入50ml清潔、干燥、無(wú)色的燒杯中，觀察其顏色，應(yīng)為澄清透明無(wú)色的液體(配制酒也可有色)，無(wú)沉淀雜質(zhì)。嘗其味，應(yīng)無(wú)異嗅異味，應(yīng)具有該種酒特有的香味。,(二)乙醇濃度 儀器 酒精比重計(jì)。 操作方法 取100ml酒樣(或酒樣蒸餾液)，倒入量筒中。將洗凈擦干的酒精計(jì)緩緩地沉入量筒，靜置后再輕輕地按下少許，待其上升靜止后，從水平位置觀察其與液面相交處的刻度。此刻度數(shù)即為乙醇濃度。同時(shí)測(cè)定溫度。按測(cè)定的溫度及濃

28、度，查附錄酒精計(jì)溫度換算表，換算成溫度為20時(shí)乙醇濃度。,注意事項(xiàng) 1酒精度為100ml酒樣中含純酒精的毫升數(shù)。 2酒精計(jì)在使用前必須洗凈和拭干。讀數(shù)時(shí)，應(yīng)以液面水平線為準(zhǔn)。 3測(cè)定蒸餾酒乙醇含量時(shí)，可直接取酒樣100ml測(cè)定之。發(fā)酵酒或配制酒用此法測(cè)定時(shí)，須先取100ml酒樣于250ml蒸餾燒瓶中，加50ml水再加玻璃珠數(shù)粒，蒸餾，收集100ml蒸餾液進(jìn)行測(cè)定。,(三)甲醇 以水果(特別是腐爛水果)、薯類(lèi)、糠麩等為原料釀造而成的酒，甲醇含量較高。甲醇進(jìn)入機(jī)體后，氧化分解較慢，且有蓄積作用。一般體內(nèi)達(dá)410g即可使人中毒，以視神經(jīng)對(duì)甲醇的毒性作用最為敏感。國(guó)家規(guī)定100ml以谷類(lèi)為原料生產(chǎn)的酒

29、中甲醇含量不得超過(guò)0.04g，100ml以薯干代用品為原料生產(chǎn)的酒中不得超過(guò)0.12g。 當(dāng)前應(yīng)用較為普遍的甲醇含量測(cè)定方法，有氣相色譜法和品紅亞硫酸比色法。,品紅亞硫酸比色法 原理 白酒中所含的甲醇在磷酸酸性條件下，被高錳酸鉀氧化為甲醛。過(guò)量的高錳酸鉀及在反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化錳用硫酸酸性的草酸溶液除去，然后加入無(wú)色的品紅亞硫酸試劑，使與氧化生成的甲醛作用結(jié)合成紫色的醌型色素。根據(jù)顏色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，用分光光度比色法測(cè)定白酒中甲醇的含量。,酒中其他醛類(lèi)，以及經(jīng)高錳酸鉀氧化后形成的醛類(lèi)(如乙醛、丙醛等)，與品紅亞硫酸作用也能顯色，但在一定濃度(本實(shí)驗(yàn)條件)的硫酸酸性環(huán)境中，除甲醛可以形成經(jīng)久不變的藍(lán)紫色外，其他醛類(lèi)生成的顏色易于消退，無(wú)干擾作用，因此，應(yīng)嚴(yán)格控制顯色時(shí)間和顯色酸度。,儀器、試劑 分光光度計(jì)、25ml比色管 1高錳酸鉀磷酸溶液 稱(chēng)取高錳酸鉀3g,加85%磷酸15ml與水70ml的混合液,溶解后加水使成100ml。 2.草酸硫酸混合溶液 稱(chēng)取無(wú)水草酸5g或含2分子結(jié)晶水的草酸7g,溶于冷硫酸(1+1)中至100ml。 3.品紅亞硫酸溶液 稱(chēng)取堿性品紅0.2g，用80蒸餾水120ml溶解，放冷，過(guò)濾入200ml容量瓶中，加100gL亞硫酸鈉