色譜分析步驟.ppt

1、色譜分析的一般步驟,1,2,樣品的采集,3,樣品中各組分 的分離測定,4,數(shù)據(jù)處理與結(jié)果的表達(dá),樣品的制備,樣品的處理,色譜分析,色譜分析的四個步驟,樣品中欲測組分的含量很低 原始樣品的基體干擾大 樣品是粘滯的流體、膠體溶液或者固體,樣品的處理,需要進(jìn)行樣品處理,樣品的處理,樣品的采集 取樣點的選擇 樣品的收集 樣品的運輸與儲存,固體試樣 不均勻試樣，應(yīng)選取不同部位進(jìn) 行采樣，以保證所采試樣的代表性。,液體試樣 一般比較均勻，取樣單元可較少。 當(dāng)物料的量較大時，應(yīng)從不同的位 置和深度分別采樣，混合均勻后作 為分析試樣。,樣品的處理,氣體試樣,泵：用泵將氣體泵入取樣容器。 固體吸附劑采樣：是讓一

2、定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì)。 過濾法采樣：用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分。,樣品的處理,樣品的處理,樣品的制備 將樣品中預(yù)測組分與樣品基體和 干擾組分分離、富集和轉(zhuǎn)化成色譜儀 器可分析的形態(tài)。,樣品的處理,樣品的制備,制樣程序 破碎過篩混勻縮分（四分法）,先用粗篩，隨試樣顆粒逐漸減小改用細(xì)篩,粗、中、細(xì)碎,粗碎,中碎,棄去,粗副樣,細(xì)碎,過篩混勻縮分,細(xì)副樣,分析試樣,過篩、混勻、縮分,棄去,過篩、混勻、縮分,制樣程序,樣品的處理,樣品的處理,樣品處理技術(shù),液液萃取 液液微萃取 固相萃取技術(shù) 固相微萃取技術(shù) 膜萃取技術(shù),液體樣品,索式提取 超聲波提取 加壓溶劑萃取 微波

3、提取技術(shù) 超臨界流體 萃取技術(shù),固體樣品,色譜方法選擇,氣體樣品； 揮發(fā)性液體 異構(gòu)體； 化學(xué)性質(zhì) 穩(wěn)定的樣品,液體樣品； 熱不穩(wěn)定 的樣品； 異構(gòu)體； 離子性樣品,相對分子 質(zhì)量約 10000的 低聚物,液體 樣品,離子; 中性樣品; 相對分子 質(zhì)量大的樣品,氣相色譜分析方法,氣相色譜基本流程,氣路系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),溫控系統(tǒng),檢測系統(tǒng),數(shù)據(jù)記錄 與處理,氣相色譜分析方法,GC儀器基本結(jié)構(gòu)示意圖,高效液相色譜分析方法,高效液相色譜基本流程,超臨界流體色譜分析方法,超臨界流體色譜儀基本流程,薄層色譜分析方法,制板,點樣,展開,定位分析,毛細(xì)管電泳,清洗系統(tǒng),電極槽和 進(jìn)樣系統(tǒng),毛細(xì)管,檢

4、測器,鉑電極,電極槽,恒溫系統(tǒng),記錄和 數(shù)據(jù)處理,毛細(xì)管電泳系統(tǒng)基本流程,色譜分析,進(jìn)樣系統(tǒng),分離系統(tǒng),檢測系統(tǒng),數(shù)據(jù)記錄 與處理,確定儀器配置 確定初始操作條件 分離條件優(yōu)化 定性鑒定 定量分析,色譜分析,考慮,采用什么進(jìn)樣裝置、色譜柱、檢測器？ 采用什么載氣？ 采用什么電源裝置？,儀器配置,進(jìn)樣裝置 手動進(jìn)樣系統(tǒng)-微量注射器 、固相微萃取進(jìn)樣器 液體自動進(jìn)樣器 閥進(jìn)樣系統(tǒng) -液體進(jìn)樣閥、氣體進(jìn)樣閥 吹掃捕集系統(tǒng) 熱解吸系統(tǒng) 頂空進(jìn)樣系統(tǒng) 熱裂解器進(jìn)樣系統(tǒng),色譜分析,色譜柱參數(shù),色譜分析,柱長，內(nèi)徑 粒徑 孔徑 比表面積 基質(zhì)：硅膠，聚合物等 硅膠表面性質(zhì) 載碳量 鍵合試劑,柱的物理性質(zhì),柱

5、的化學(xué)性質(zhì),分離目的決定,樣品性質(zhì)決定,氣相色譜檢測器 1.熱導(dǎo)池檢測器（TCD） 2. 氫火焰離子化檢測器（FID） 3. 電子捕獲檢測器（ECD） 4. 火焰光度檢測器（FPD） 高效液相色譜檢測器 1、紫外可見分光光度檢測器 2、熒光檢測器 3、示差折光檢測器 4、二極管陣列檢測器,色譜分析,色譜分析,載氣 常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣；氮氣的分子量較大，常作為毛細(xì)管氣相色譜的載氣；氣相色譜質(zhì)譜用氦氣作為載氣。,色譜分析,高壓電源 （1）030 kV 穩(wěn)定、連續(xù)可調(diào)的直流電源； （2）具有恒壓、恒流、恒功率輸出； （3）電場強度程序控制系統(tǒng)

6、； （4）電壓穩(wěn)定性：0.1%；電源極性易轉(zhuǎn)換；,色譜分析,確定初始操作條件 當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且儀器配置確定之后，就可開始進(jìn)行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和流動相流速等。,色譜分析,分離條件優(yōu)化 分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。 如根據(jù)實際情況改變柱長、流動相以及其流速、柱溫或者更換固定相等來達(dá)到更好的分離效果。,分析速度,分離度,靈敏度,色譜分析,定性鑒定 利用保留值及其規(guī)律定性 利用純物對照定性 利用文獻(xiàn)值對照定性 利用選擇性檢測器定性 聯(lián)用方法定性 化學(xué)方法輔助定性,參考文獻(xiàn),1杜斌，鄭鵬武.實用現(xiàn)代色譜技術(shù)M.鄭州大學(xué)出版社，2009 2蘇立強，鄭永杰.色譜分析法M.北京：清華大學(xué)出版社，2009 3傅若農(nóng).色譜分析概論M.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1999 4王立，汪正范 . 色譜分析樣品處理M.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006 5張錦紅，