實驗05金屬相圖(Pb-Sn體系).ppt

1、金屬相圖(Pb-Sn體系),一、實驗?zāi)康?二、實驗原理,三、藥品儀器,四、實驗步驟,五、實驗記錄,六、數(shù)據(jù)處理,八、注意事項,九、思考題,七、結(jié)果分析與討論,實驗?zāi)康?用熱分析法測繪Pb-Sn二元金屬相圖，并掌握應(yīng)用步冷曲線數(shù)據(jù)繪制二元體系相圖的基本方法； 了解步冷曲線及相圖中各曲線所代表的物理意義； 學(xué)習(xí)并掌握熱電偶的使用及校正和自動平衡記錄儀的使用方法。,實驗原理,相是指體系內(nèi)部物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)完全均勻的一部分。 相平衡是指多相體系中組分在各相中的量不隨時間而改變。 研究多相體系的狀態(tài)如何隨組成、溫度、壓力等變量的改變而發(fā)生變化，并用圖形來表示體系狀態(tài)的變化，這種圖就叫相圖。,本實驗采用

2、熱分析法繪制相圖，其基本原理：先將體系加熱至熔融成一均勻液相，然后讓體系緩慢冷卻，體系內(nèi)不發(fā)生相變，則溫度-時間曲線均勻改變；體系內(nèi)發(fā)生相變，則溫度-時間曲線上會出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點或水平段。根據(jù)各樣品的溫度-時間曲線上的轉(zhuǎn)折點或水平段，就可繪制相圖。,溫度-時間曲線，即步冷曲線,轉(zhuǎn)折點：,表示溫度隨時間的變化率發(fā)生了變化。,水平段：,表示在水平段內(nèi)，溫度 不隨時間而變化。,熱分析法繪制相圖,溫度,溫度,a,b,A,B,b/,a/,c/,A,B,L,L+A(s),L+B(s),A(s)+B(s),O,時間,(a)步冷曲線,(b)二元組分凝聚系統(tǒng)相圖,0(A) B% 100(B),分析1：,純物質(zhì)的步冷曲

3、線如、所示，如從高溫冷卻，開始降溫很快，ab線的斜率決定于體系的散熱程度，冷到的熔點時，固體開始析出，體系出現(xiàn)兩相平衡（液相和固相），此時溫度維持不變，步冷曲線出現(xiàn)水平段，直到其中液相全部消失，溫度才下降。,混合物步冷曲線如、所示，如起始溫度下降很快(如a/b/段)，冷卻到b/點時，開始有固體析出，這時體系呈兩相，因為液相的成分不斷改變，所以其平衡溫度也不斷改變。由于凝固熱的不斷放出，其溫度下降較慢，曲線的斜率較小(b/c/段)。到了低共熔點c/后，體系出現(xiàn)三相平衡L=A(s)+B(s)，溫度不再改變，步冷曲線又出現(xiàn)水平段，直到液相完全凝固后，溫度又開始下降。,曲線表示其組成恰為最低共熔混合物

4、的步冷曲線，其形狀與純物質(zhì)相似，但它的水平段是三相平衡。 即 L=A(s)+B(s),分析2：,相圖由一個單相區(qū)和三個兩相區(qū)組成：即 溶液相區(qū)； 純A(s)和溶液共存的兩相區(qū)； 純B(s)和溶液共存的兩相區(qū)； 純A(s)和純B(s)共存的兩相區(qū)； 水平線段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相線；水平線段以下表示純A(s)和純B(s)共存的兩相區(qū)；O為低共熔點。,藥品儀器,1. EA/J2P00雙筆自動平衡記錄儀； 2. 電爐； 3. 鎳鉻鎳硅熱電偶； 4. 大、小坩堝； 5. 保溫瓶； 6. 坩堝鉗； 7. 冰塊、石墨； 8. 錫粒（AR），鉛粒（AR）； 9. 等等。,實驗步驟,準(zhǔn)備樣品

5、(按比例),取冰制熱電偶零點,小坩鍋樣品埋入大坩鍋沙中,加石墨覆蓋保溫并加熱,啟動自動平衡記錄儀有關(guān)開關(guān),觀察升溫情況及時停止加熱,溫度到高最點攪拌,觀察降溫情況及時停止實驗,取出樣品、放入新樣品測試,實驗結(jié)束記錄數(shù)據(jù)恢復(fù)原狀,準(zhǔn)備樣品:,按以下比例配制,零點制備：,取出冰塊，敲碎，放到500ml水中攪拌至冰不再溶解，倒入保溫瓶中至3/4高，再放入少許冰塊，以保證保溫瓶中的水溫度為0 。,樣品埋入方法：,小坩鍋放入被測樣品，大坩鍋裝滿沙，用旋轉(zhuǎn)的辦法把小坩鍋埋入到大坩鍋的沙中，埋入的深度應(yīng)保證沙比樣品高，或至少一樣高。,樣品加熱及保溫：,在樣品表面覆蓋少許石墨，插好熱電偶，圍好保溫磚，插上電爐

6、插頭，開始加熱。,何時停止加熱？,純Pb、純Sn、含錫61.9%（低共熔物）三個樣品，如果出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點，則停止加熱。 含錫20%、含錫30%、含錫80%三個樣品，如果出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點，再升高50 后，則停止加熱。,何時停止實驗？,純Pb、純Sn、含錫61.9%三個樣品，在作完水平線段后又繼續(xù)降溫，表明樣品已完全凝固，即可停止測量。 含錫20%、含錫30%、含錫80%三個樣品，出現(xiàn)了轉(zhuǎn)折點，并在作完水平線段后又繼續(xù)降溫，表明樣品已完全凝固，即可停止測量。,實驗數(shù)據(jù)記錄,實驗日期： ；室溫： ；氣壓： KPa,數(shù)據(jù)處理,1.溫度換算（ ）； 2.作出Pb-Sn相圖； 3.與文獻(xiàn)值比較。,T/K,L(單相區(qū)

7、),0(Pb) 61.9% 100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s),L+Sn(s),Pb(s)+Sn(s),PbSn 金屬相圖,文獻(xiàn)值：,Pb-Sn體系的熔點對照表:,最低共熔混合物組成: 含Sn63%,T/K,L(單相區(qū)),0(Pb) 61.9% 100%(Sn),600K,505K,454K,L+Pb(s),L+Sn(s),Pb(s)+Sn(s),真實的PbSn 金屬相圖,兩種金屬的任何一種都能微溶于另一種金屬中，是一個部分互溶的低共熔體系，它用一般的熱分析法只能得到一個相當(dāng)于簡單的二元低共熔點相圖（如本實驗Pb-Sn體系），測不出來固態(tài)晶形轉(zhuǎn)變點。,實驗結(jié)果與討論,結(jié)果：實測值為T鉛= T錫= T低共熔= 計算實驗偏差： 分析產(chǎn)生偏差的原因： 有何建議與想法？,注意事項：,1.Pb-Sn混合物的液相必須均勻互溶(達(dá)最高溫度時，攪拌樣品)； 2.樣品的降溫速率必須緩慢； 3.操作過程中，要防止樣品被氧化及混入雜質(zhì)； 4.熱電偶要插到玻璃套的底部，以及熱電偶兩極不能相碰。,思考題,1.是否可用加熱曲