食品理化檢驗(yàn)方法.ppt

1、食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)方法GB5009 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)發(fā)布公告 Announcement of Newly Approved National Standards of P.R.China 2003年第9號(hào)（總第57號(hào)）,批準(zhǔn)日期,2003-08-11,實(shí)施日期,2004-01-01,共有203個(gè)方法 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理化部分 總則 GB/T 5009.1-2003,理化檢驗(yàn)方法的歷史,1964年（64版） 1964年衛(wèi)生部衛(wèi)生防疫司委托衛(wèi)生部藥品生物制品檢定所編寫食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（初稿）（一）理化部分,本版共有15章,38節(jié),94個(gè)測(cè)定方法, 包括一般檢驗(yàn)法；防腐劑；甜味劑；著色劑；

2、微量金屬；谷物及谷物制品；乳與乳制品；肉與肉制品；鮮魚及咸魚；蛋與蛋制品；酒；冷飲類；罐頭 ；食用油脂；調(diào)味料。,理化檢驗(yàn)方法的歷史,1978年（78版） 將64年頒布的檢驗(yàn)方法補(bǔ)充,修改寫成食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分）作為食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)指標(biāo)的檢驗(yàn)方法。該版于1978年8月由衛(wèi)生部正式頒布,技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版。本版有19章和附錄,38節(jié),105個(gè)分析方法, 共有41項(xiàng)儀器分析方法引入食品理化分析方法中,大大提高分析的精確度和準(zhǔn)確度,提高了分析效率，使理化檢驗(yàn)有了質(zhì)的變化。,理化檢驗(yàn)方法的歷史,1985年（版） 為配合中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生法（試行）實(shí)施，使食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分）上升為

3、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn), 1982年衛(wèi)生部委托醫(yī)科院食品衛(wèi)生檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)調(diào)查、修改食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分）（78版）。本版在78版的基礎(chǔ)上增加罐頭、容器包裝、糕點(diǎn)和糖果、食糖四章,各章增加了原子吸收、氣相色譜、電位滴定等儀器分析方法,并增加檢驗(yàn)項(xiàng)目四十八項(xiàng)。衛(wèi)生部于1985年5月正式發(fā)布食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 理化部分, 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)為GB5009 ,中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版,全書共有74個(gè)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào),152個(gè)測(cè)定方法。 86年出版食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分）注解,理化檢驗(yàn)方法的歷史,1996年（96版） 85版有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)的分析方法74個(gè),涉及單一物質(zhì)的測(cè)定方法153項(xiàng)。本版有標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)72項(xiàng),單一物質(zhì)的測(cè)定方法16

4、5項(xiàng)。本版按照國(guó)家有關(guān)部門的要求分析方法增加主題內(nèi)容與適用范圍、“術(shù)語(yǔ)”和“引用標(biāo)準(zhǔn)” 、“最低檢出濃度”或“檢出限” 、“允許差”等技術(shù)參數(shù)。本版大量采用現(xiàn)代儀器分析方法，將8個(gè)方法的第一法改為儀器分析方法，同時(shí)將單克隆酶聯(lián)免疫技術(shù)引入GB5009，使GB5009的科技含量大大增加。,2003版修訂的基本情況：,目的：按照有關(guān)規(guī)定，衛(wèi)生部于2000年決定對(duì)現(xiàn)行的理化檢驗(yàn)方法進(jìn)行修訂，通過(guò)修訂檢驗(yàn)方法，將我國(guó)現(xiàn)行的檢驗(yàn)方法進(jìn)行調(diào)整，達(dá)到提高理化檢驗(yàn)分析水平，服務(wù)于食品安全保障體系，為我國(guó)的經(jīng)濟(jì)建設(shè)服務(wù)。 根據(jù)衛(wèi)生部衛(wèi)法監(jiān)食便（2000）99號(hào)文件精神，組織有關(guān)人員對(duì)現(xiàn)有理化檢驗(yàn)方法參照CAC、

5、AOAC和同類國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較清理，,修訂的基本情況,食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法的現(xiàn)狀： 1. GB5009 2.國(guó)家相繼頒布了幾十個(gè)食品衛(wèi)生分析方法 3.還有部分測(cè)定方法附載衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中 由于標(biāo)準(zhǔn)分析方法較分散,使用不方便,利用率較低，特別是對(duì)基層廣大食品分析工作者，要收集全食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法是十分困難的。,修訂的基本情況,本次修訂主要是按照國(guó)家的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行形式修訂，規(guī)范分析方法體系,最大的變化是將72個(gè)GB5009食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)方法和近十幾年國(guó)家先后頒布的86個(gè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法及35個(gè)近2年全國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)食品衛(wèi)生分委會(huì)審查通過(guò)，衛(wèi)生部批準(zhǔn)分析方法。同時(shí)將10個(gè)原衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)附的檢驗(yàn)方法合并，采用G

6、B5009統(tǒng)一編號(hào)，共203個(gè)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)測(cè)定方法 (200萬(wàn)字),GB5009-2003結(jié)構(gòu),GB5009-2003結(jié)構(gòu),修訂的基本情況,現(xiàn)有的216個(gè)分析方法中主要存在文本格式、適用范圍、方法檢測(cè)限、線性范圍、靈敏度、準(zhǔn)確度、允許差、干擾因素、結(jié)果表述、有效數(shù)字、試劑配制等方面的問(wèn)題，頻次達(dá)726處。這些問(wèn)題有的對(duì)食品衛(wèi)生監(jiān)督執(zhí)法帶來(lái)了不利影響，例如：醬油中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定中pH值的問(wèn)題、游離二氧化硫和總二氧化硫測(cè)定方法的適用范圍的問(wèn)題等。,表一 理化檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)審查結(jié)果,表一 理化檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)審查結(jié)果（續(xù)）,修訂的基本情況,1.為解決文本格式、結(jié)果表述、有效數(shù)字等問(wèn)題，參照GB/T1.1和G

7、B/T1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法編寫規(guī)定和國(guó)內(nèi)、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法,起草了食品理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)文本編寫基本要素和食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)編寫說(shuō)明兩個(gè)技術(shù)性文件。并以此為依據(jù)對(duì)現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)作了相應(yīng)的修改，使之更加規(guī)范。,2.對(duì)現(xiàn)有理化分析方法總則進(jìn)行了較大的修訂，完善了對(duì)檢驗(yàn)方法的原則性要求，提高了與CAC、AOAC等國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的一致性。,修訂的基本情況,3.對(duì)現(xiàn)有方法中的明顯錯(cuò)誤參照85版、AOAC等方法進(jìn)行了修改。 如對(duì)GB5009.391996醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定、GB5009.481996蒸餾酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法中酒精度的折算問(wèn)題以及甲醇、雜醇油化學(xué)法標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品的乙醇濃度不一

8、致從而影響測(cè)定結(jié)果等問(wèn)題進(jìn)行了修改。,修訂的基本情況,4.有部分方法的技術(shù)參數(shù)如線性范圍、最低檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、干擾因素等需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)才能得到，建議今后作為專項(xiàng)修訂工作予以解決。,修訂的基本情況,5. 有3個(gè)與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)明顯不符合的方法，需要重新制定。 (1) GB/T 14929.2一1994 花生仁、棉籽油、花生油中涕滅威殘留量的測(cè)定 方法中是以蔬菜、水果為目標(biāo)物，而且只能測(cè)定原型，對(duì)代謝物的測(cè)定不適用。 (2) GB/T 16341一1996 食品中五氯硝基苯殘留量的測(cè)定只能測(cè)定原型，對(duì)代謝物的測(cè)定不適用。 (3) GB/T 9675一1988 海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)中的目標(biāo)

9、物不一致，無(wú)實(shí)用性。,修訂的基本情況,6. 為體現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)體系的先進(jìn)性和盡可能的采用先進(jìn)技術(shù)，使檢驗(yàn)方法與標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)相匹配，調(diào)整了部分方法的順序，將部分儀器分析方法上升為第一法，如：砷、總汞、硒原子熒光為第一法，酒中甲醇、雜醇油氣相色譜為第一法，明確部分方法的適用范圍如食品中水分、脂肪、鈣的測(cè)定。,修訂的基本情況,修訂的基本情況,清理了各類分析方法216個(gè)，最終確定203個(gè)分析方法，修訂后的方法能滿足食品衛(wèi)生監(jiān)督監(jiān)測(cè)的需要，除雙道原子熒光法為我國(guó)特有的分析方法以外，其余基本能與CAC、AOAC方法相符合。,理化檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)體系：理化檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)新舊對(duì)照,2003版有以下幾個(gè)特點(diǎn)；,1. 健全測(cè)定

10、方法體系包含現(xiàn)有食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)所有類別， 能夠滿足我國(guó)食品衛(wèi)生監(jiān)督管理工作的實(shí)際需要； 2.技術(shù)含量高，大量采用現(xiàn)代分析技術(shù)，如同位素稀釋技術(shù)測(cè)定食品中3-氯-1，2-丙二醇是國(guó)內(nèi)首次采用采用最先進(jìn)技術(shù)。將砷、汞、甲醇第一法調(diào)整為儀器法。特別是氫化物原子吸收法經(jīng)過(guò)近十年的研究、使用，首次列入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法，將砷的測(cè)定方法靈敏度提高到0.01mg/kg，滿足不同衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對(duì)砷限量的要求，同時(shí)對(duì)汞、鉛、鍺、鎘等元素的測(cè)定方法新的選擇。,2003版有以下幾個(gè)特點(diǎn)；,3 積極采用CAC和AOAC檢驗(yàn)方法，遵循CAC國(guó)際組織有關(guān)制修訂食品檢驗(yàn)方法的程序； 4 提高食品檢驗(yàn)方法的規(guī)范化、科學(xué)性和準(zhǔn)確性； 5

11、保健食品功效成分檢驗(yàn)方法。,需要進(jìn)一步研究和完善的方法,1 方法的靈敏度達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)值的需要，如：煉乳中亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)值為0.5mg/kg，方法的檢出濃度為1.0mg/kg。蜂蜜中四環(huán)素族殘留量標(biāo)準(zhǔn)為0.05mg/kg，方法檢出量為0.2mg/kg，需提高方法的靈敏度或重新建立更靈敏的方法。,需要提請(qǐng)注意的問(wèn)題,總則 4.檢驗(yàn)方法的選擇：標(biāo)準(zhǔn)方法中根據(jù)適用范圍設(shè)幾個(gè)并列方法時(shí)，要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法。在GB5009.3食品中水分的測(cè)定、GB5009.6食品中脂肪的測(cè)定、GB5009.20食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定、GB5009.26食品中N-亞硝胺類的測(cè)定、GB5009.34食品中二氧化硫

12、的測(cè)定中由于方法的適用范圍不同，第一法與其他方法屬并列關(guān)系（不是仲裁方法）。此外，未指明第一法的標(biāo)準(zhǔn)方法，與其他方法也屬并列關(guān)系。,需要提請(qǐng)注意的問(wèn)題,8 樣品樣品的要求 8.1 采樣必須注意樣品樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性（摻偽食品和食物中毒樣品樣品除外）。采集的數(shù)量應(yīng)能反應(yīng)該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品樣品量的需要，一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲載，一般散裝樣品每份不少于05kg，一般散裝樣品每份不少于05kg。,需要提請(qǐng)注意的問(wèn)題,8.10 感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。 10.4如果分析結(jié)果在方法的檢出限以下，可以用“未檢出”表述分析結(jié)果，但應(yīng)注明

13、檢出限數(shù)值。 GB/T5009.43-2003中4.1.2.2 pH9.2，應(yīng)為9.6。 前言中GB/T5009編號(hào)以外的87個(gè)食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)方法，應(yīng)為86個(gè)；34個(gè)1998年后應(yīng)為35個(gè),問(wèn)題和不足：,GB5009是一個(gè)龐大的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，雖然有203個(gè)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)，但測(cè)定方法遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止203個(gè) 短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行全面修訂困難較大，本次修訂主要是按照國(guó)家的有關(guān)規(guī)定并參考國(guó)際上先進(jìn)的檢驗(yàn)方法制定程序進(jìn)行形式修訂，最大的變化是將現(xiàn)有的食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法統(tǒng)一起來(lái)。 其中對(duì)部分標(biāo)準(zhǔn)的第一法進(jìn)行調(diào)整，增加儀器分析方法，但對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)質(zhì)內(nèi)容未做修訂，仍然存在很多問(wèn)題和不足；,問(wèn)題和不足：,1 檢驗(yàn)方法與食品安全的要求有差

14、距 農(nóng)藥、獸藥、食品添加劑、天然毒素、保健 食品功效成分等還沒(méi)有測(cè)定方法， 摻偽、摻假鑒別方法及違禁品的測(cè)定方法。 食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對(duì)有害物質(zhì)的限量越來(lái)越小，從mg/kg下降到g/kg。,修訂的食品中鉛限量標(biāo)準(zhǔn)與GB14935-94和CAC標(biāo)準(zhǔn)比較,問(wèn)題和不足：,2 技術(shù)指標(biāo)有待改進(jìn)： 我國(guó)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法始于50年代，70-80年代形成體系，方法形成的時(shí)間較早，與現(xiàn)有的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相比存在很大差距，我們大多數(shù)分析方法缺乏必要的技術(shù)參數(shù)，如方法的精密度（Precision）、重復(fù)性（Repeatablity）、再現(xiàn)行 （Reproducibility）、準(zhǔn)確度（Accuracy）、回收率（Recove

15、ry）、選擇性 （Selectivity）、基質(zhì)影響（ Matrix effects）、檢測(cè)限/測(cè)定限（Limit of detection, LOD Limit of quantification LOQ)、線性（Linearity）、范圍（Range）、耐變性（Ruggedness/Robustness）、適用性（Applicability）、靈敏度（Sensitivity）、不確定度（ Measurement Uncertainty）等與國(guó)際先進(jìn)方法向比較還有差距，,問(wèn)題和不足：,3不適合現(xiàn)代食品工業(yè)的發(fā)展。 新工藝、新技術(shù)生產(chǎn)的食品是否適用現(xiàn)有的方法都沒(méi)有進(jìn)行系統(tǒng)的研究，使食品檢驗(yàn)方法滯后食品標(biāo)準(zhǔn)， GB5009大部分方法起源于70-80年代，與現(xiàn)代食品加工工業(yè)所生產(chǎn)的產(chǎn)品有很大的差別，如乳化劑、包埋劑的使用對(duì)提取方法的影響。,問(wèn)題和不足：,4 內(nèi)容格式待完善 雖然本次修訂對(duì)格式進(jìn)行修訂，但仍然有不夠完善的地方，由于與國(guó)標(biāo)委協(xié)調(diào)不夠，在標(biāo)準(zhǔn)方法分類未按照國(guó)際上通常按同類物質(zhì)在一類分配排序原則，使同類物