青島科技大學(xué)-儀器分析實(shí)驗(yàn)期末總結(jié)

1、1、 原子吸收光譜法測定鋼鐵中微量銅1、原子吸收法測試的定量關(guān)系式為朗伯比爾定律，通過測定已知濃度系列溶液的吸光度來實(shí)現(xiàn)。2、本次試驗(yàn)原子吸收所用的火焰是空氣乙炔。3、原子吸收光譜儀中的原子化器由燃燒皿和霧化器組成，作用是將溶液中的分子解離成離子再還原成原子，能產(chǎn)生被測元素的原子蒸氣。4、原子吸收測試標(biāo)準(zhǔn)加入法溶液至少配4個(gè)點(diǎn)。5、原子吸收霧化器吸取溶液是利用動(dòng)壓和靜壓關(guān)系原理。6、空心陰極燈的作用是能發(fā)射出待測元素特征譜線，其內(nèi)部充的氣體是氖氣。7、分光器由狹縫、反光鏡、光柵組成，其中分光核心部件是光柵。8、標(biāo)準(zhǔn)加入法中溶液的配制，首次加入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與試樣溶液濃度相當(dāng)。9、原子吸收分光光度

2、計(jì)通常用于測量微量金屬元素，它的光路流程是：空心陰極燈原子化器分光器檢測器。10、原子吸收測定溶液中微量元素的濃度單位是ppm、g/ml、mg/l。11、標(biāo)準(zhǔn)加入法要求工作曲線是直線，一般用于組成未知、基體復(fù)雜、和標(biāo)準(zhǔn)溶液成分相差太大的樣品，不能消除的干擾是背景干擾、電離干擾、與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾。12、用朗伯比爾定律公式表達(dá)差值分光光度法和示差分光光度法。（1）差值分光光度法：A=*C*L；（2）示差分光光度法：A=*C*L。13、比較標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量的優(yōu)缺點(diǎn)。（1）標(biāo)準(zhǔn)加入法：優(yōu)點(diǎn)：能克服一些干擾，如：物理干擾、與溶液引起的化學(xué)干擾，準(zhǔn)確度比標(biāo)準(zhǔn)曲線法高，誤差小。缺點(diǎn)：相對(duì)于工作

3、曲線法，操作復(fù)雜一些，不能消除背景吸收的影響，對(duì)于斜率太小的曲線，靈敏度差，易引入較大的誤差。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線法：優(yōu)點(diǎn)：簡便、快速，適于組成簡單的樣品。缺點(diǎn)：容易受到一些干擾：如光譜干擾、物理干擾、化學(xué)干擾等，每次測量前應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)吸光度進(jìn)行校正和檢查。2、 透射電鏡儀器及成像原理和簡單樣品的制備技術(shù)1、電子顯微鏡是以電子束為光源的顯微鏡，是研究物質(zhì)（樣品）的顯微結(jié)構(gòu)?？煞譃椋簰呙桦娮语@微鏡、透射電子顯微鏡兩種。掃描電子顯微鏡是研究物質(zhì)（樣品）的表面形貌，得到的是樣品的表面形貌像。透射電子顯微鏡是研究物質(zhì)（樣品）的內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)，得到的是樣品的投影像。2、評(píng)價(jià)電鏡性能好壞的三個(gè)指標(biāo)是：加速電壓、

4、放大倍數(shù)、分辨率。3、電子顯微鏡的樣品（應(yīng)用范圍）分為：納米粉體材料、金屬材料、無機(jī)非金屬材料、高分子材料、生物材料。4、電子顯微鏡的構(gòu)造簡單分為：光源系統(tǒng)（作用：產(chǎn)生一定波長的電子波）、透鏡系統(tǒng)（作用：分為聚光鏡，匯聚電子書的作用。物鏡、中間鏡、投影鏡，完成放大成像的功能）、成像系統(tǒng)（作用：顯示和記錄我們要得到的圖像信息）、輔助系統(tǒng)（作用：控制各部分系統(tǒng)的完成工作，保證儀器的正常運(yùn)行），其中透鏡是磁透鏡，利用運(yùn)動(dòng)的電子在磁場里受洛倫茲力的作用。3、 有機(jī)化合物紅外光譜的測定1、傅立葉變換紅外光譜儀的2個(gè)基本組成是光學(xué)臺(tái)和計(jì)算機(jī)，其核心部件是邁克爾遜干涉計(jì)，它所使用的激光器為氦氖激光器。2、紅

5、外光譜實(shí)驗(yàn)中，液體試樣在制樣時(shí)，最常用的晶體材料是KBr，但其缺點(diǎn)是吸水，因此，當(dāng)樣品含水時(shí)，必須改用CaF2或BaF2晶體材料，但他們的缺點(diǎn)是1000cm-1以下有吸收。3、制備紅外試樣時(shí)，為了消除散射影響，要求試樣粒度為小于2.5m。4、在透射法紅外光譜中，固體粉末樣品一般采用的制樣方法是與KBr混合研磨壓片測定，此外還有溶液法、液膜法、薄膜法、石蠟糊法，制樣時(shí)，必須使用光譜純的這種材料。最常用的能透過中紅外光的材料是KBr。5、（中紅外）紅外光譜儀的光源材料一般為金屬氧化物。傅立葉變換紅外光譜儀光源一般都是半導(dǎo)體材料制成的，主要有能斯特?zé)艉凸杼及簟?、傅立葉變換紅外光譜儀與雙光束紅外分光

6、光度計(jì)相比，在一起組成上最大的區(qū)別是用邁克爾遜干涉計(jì)替代了光柵，最大的優(yōu)點(diǎn)是掃描速度快、光強(qiáng)度大。7、做紅外譜圖時(shí)，要扣除空氣背景，目的是為了消除二氧化碳和水汽的影響。8、簡述進(jìn)行固體粉末試樣紅外光譜測定時(shí)的制樣方法。在紅外燈下，采用壓片法，用瑪瑙研缽將1-2 mg與100-200 mg光譜純KBr粉末混勻再研磨后成2.5m左右的粉末，放入壓模內(nèi)，在壓片機(jī)上邊抽真空邊加壓，壓力約10 MPa，制成厚約1 mm，直徑約10 mm的透明薄片。采集背景后，將此片裝于樣品架上，進(jìn)行掃描，看透光率是否超過40%，若達(dá)到，測試結(jié)果正常，若未達(dá)到40%，需根據(jù)情況增減樣品量后，重新壓片。掃譜結(jié)束后，取下樣品

7、架，取出薄片，按要求將模具、樣品架等清理干凈，妥善保管。9、用框圖表示傅立葉變換紅外光譜儀光學(xué)臺(tái)部分的基本構(gòu)造，并簡要說明各部分的作用。光源（輻射中紅外區(qū)2.5-25m的紅外光）邁克爾遜干涉計(jì)（將光源輻射的混合光變成干涉光，起到分光的作用）樣品架（放置已制備好的試樣）檢測器（將透過樣品的紅外光信號(hào)變成電信號(hào)）4、 高效液相色譜法測定有機(jī)化合物的含量1、高效液相色譜法中反相色譜使用極性流動(dòng)相，正相色譜使用非極性或弱極性流動(dòng)相。反相高效色譜中，極性大的組分，其保留時(shí)間小，若使用甲醇-水為流動(dòng)相，增加甲醇比例時(shí)，組分的容量因子k將變大，組分的保留時(shí)間tR將變小。2、高效液相色譜儀的主要組分為儲(chǔ)備液、

8、高壓泵、進(jìn)樣器、層析柱、檢測器、記錄器（色譜工作站），進(jìn)樣方式有手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣。3、高效液相色譜法用英文縮寫可表示為HPLC，可進(jìn)行分離、定性分析和定量分析。其中，保留值可用于定性分析，峰高或峰面積可用于定量分析。4、高效液相色譜法分離原理是不同的物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同。5、高效液相色譜法中紫外檢測器可分析對(duì)紫外光有吸收的樣品，用熒光檢測器能測定無熒光的樣品，紫外檢測器的靈敏度比熒光檢測器低（2個(gè)數(shù)量級(jí)）。5、 氣相色譜（GC）乙酸丁酯中雜質(zhì)乙醇和酯含量的測定1、氣相色譜可進(jìn)行程序升溫（梯度升溫），高效液相色譜可進(jìn)行梯度洗脫，梯度洗脫可提高分離度。2、酯化反應(yīng)產(chǎn)物中乙醇和丁酸

9、乙酯氣相色譜分析所用的檢測器是FID，載氣是N2，燃?xì)馐荋2，助燃?xì)馐菈嚎s空氣或氧氣，采用SE-30固定液，進(jìn)樣量一般是0.1L，定性方法是保留時(shí)間定性，定量方法是歸一化法。3、氣相色譜載氣系統(tǒng)包括哪幾部分？使用FID檢測器時(shí)，為了獲得較高的靈敏度，氫氣：氮?dú)?、氫氣：氧氣流速比例約為多少？氣源、減壓表、干燥劑、針形閥、流量計(jì)、柱前壓力表。氫氣：氮?dú)?1:1-1:1.5，氫氣：氧氣=1:10。4、氣相色譜歸一化方法使用的條件是什么？有什么優(yōu)點(diǎn)？條件：所有的組分都出峰且峰面積都可準(zhǔn)確測定出來。優(yōu)點(diǎn)：進(jìn)樣量無需準(zhǔn)確；條件變化時(shí)對(duì)結(jié)果影響不大。5、畫出氣相色譜儀流程簡圖，指出五大系統(tǒng)的作用。載氣系統(tǒng)（

10、提供流動(dòng)相）進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣、氣化）分離系統(tǒng)（分離組分）檢測系統(tǒng)（檢測信號(hào)并變電信號(hào)）記錄系統(tǒng)（記錄色譜圖）6、色譜儀器開關(guān)機(jī)要注意的問題是什么？開機(jī)時(shí)先通載氣，再通電加熱；關(guān)機(jī)時(shí)先關(guān)電源，再關(guān)載氣。6、 X射線衍射物相分析1、常用X射線粉末衍射儀主要有X射線發(fā)生系統(tǒng)、測角儀、計(jì)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)三大部分組成，核心部件是測角儀。2、X射線衍射儀的入射光闌系統(tǒng)和接收光闌系統(tǒng)是由拉狹縫、發(fā)散狹縫、防散射狹縫、接收狹縫四種狹縫組成。3、簡述利用Jade5.0軟件進(jìn)行物相分析的兩種方法。在開始菜單或桌面上找到“MDI Jade5.0”圖標(biāo)，雙擊，一個(gè)簡單的啟動(dòng)頁面過后，就進(jìn)入到Jade5.0的主窗口。選擇菜單

11、“File|Patterns.”或者在工具欄中找到“打開文件的按鈕”打開一個(gè)讀入文件的對(duì)話框。找到要打開的文件后，在文件名上雙擊，這個(gè)文件就被“讀入”到主窗口并顯示出來。方法一：不做限定檢索：在工具欄中，單擊“S/M”按鈕，在檢索列表窗口中，按FOM由小到大的順序排列可能的物相。方法二：限定條件（元素）檢索：在工具欄中，單擊PDF光盤的按鈕，在打開的對(duì)話框中，單擊“向下的箭頭”按鈕，在對(duì)話框下方選擇“chemistry”按鈕，單擊后打開元素周期表的對(duì)話框，將樣品中可能存在的元素全部輸入，點(diǎn)擊“OK”。7、 元素分析法測定樣品中的C、H、N、S、O含量1、元素分析儀中校正因子的計(jì)算公式為理論值/

12、實(shí)際值。2、元素分析儀可分析哪幾種元素：C、H、N、S、O，需要采用CHNS模式、CHN模式和O模式。3、元素分析儀所測得值為元素在樣品中的質(zhì)量百分含量，用錫舟來包裹。4、元素分析儀所使用的載氣純度需達(dá)到99.999%，CHNS模式所需要的氣體是高純氧和高純氦，樣品在垂直石英管中發(fā)生的反應(yīng)是燃燒反應(yīng)，樣品充分燃燒后所生成的氣體經(jīng)過還原處理后為CO2、N2、H2O、SO2。5、元素分析儀中電子天平稱量的精度為千分之一mg。He6、簡述O模式工作原理。熱導(dǎo)檢測樣品 CO 熱導(dǎo)檢測7、簡述CHN模式的基本原理。8、 核磁共振波譜儀的工作原理及核磁共振氫譜、碳譜1、從核磁共振的靈敏度公式說明氫譜和碳譜

13、累加次數(shù)NS的差異？氫譜的采樣累加次數(shù)比碳譜的累加次數(shù)少許多。碳譜的靈敏度是氫譜的1/1640倍，13C的比1H的小得多，13C的自然豐度也比1H的小得多。即原子個(gè)數(shù)小得多。2、核磁共振波譜儀的磁鐵有哪三種？各有什么主要特點(diǎn)？（1）永久磁鐵 特點(diǎn)：磁場穩(wěn)定不變（溫度穩(wěn)定情況下），但磁場強(qiáng)度較弱。（2）電磁鐵 特點(diǎn)：通電產(chǎn)生磁場的同時(shí)，要產(chǎn)生大量的熱量，一般需要循環(huán)冷卻水。（3）超導(dǎo)磁鐵 特點(diǎn)：超導(dǎo)磁鐵磁場穩(wěn)定，磁場高，做出譜圖的分辨率高，但需要超低溫環(huán)境，消耗大量的液氮、液氦，維護(hù)成本高。3、核磁共振實(shí)驗(yàn)中對(duì)樣品管有什么要求？對(duì)測試的樣品量有什么要求？對(duì)溶劑有什么要求？各為什么？（1）樣品管的

14、要求：要求樣品管無磁性，管壁平直、厚度均勻。原因是：樣品要旋轉(zhuǎn)，并處在強(qiáng)磁場中，如有磁性物質(zhì)則影響磁場的穩(wěn)定，譜圖也作不好。（2）配制樣品及要求：測量氫譜時(shí)樣品量可少一些（一般3-5mg），測量碳譜時(shí)樣品量可多一些（一般10-20mg，在溶解度可能的情況下）；這是因?yàn)?H和13C核的自然豐度相差太大，并且其旋磁比大響應(yīng)也不相同。4、簡單說明NMR在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析中的優(yōu)缺點(diǎn)。優(yōu)點(diǎn)：分析分辨率高，不同的有機(jī)物有特征的譜線，結(jié)果可靠準(zhǔn)確，可得到有機(jī)物的準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)信息，由于研究的是原子核的性質(zhì)，得到的是物質(zhì)的骨架結(jié)構(gòu)信息，非常可靠。缺點(diǎn)：儀器價(jià)格昂貴，且維護(hù)費(fèi)用高。5、NMR測試為什么要用氘代試劑

15、做溶劑？為什么一般測量氫譜和碳譜的采樣次數(shù)差別較大？氘代試劑做溶劑的目的是均勻磁場，穩(wěn)定磁場。氫譜和碳譜的采樣次數(shù)差別較大的原因是一般測量碳譜比氫譜所花的時(shí)間要長，因?yàn)樘甲V的靈敏度比氫譜低，比氫譜的采樣次數(shù)多，碳譜兩次采樣間隔時(shí)間長。6、產(chǎn)生NMR的條件有哪些？NMR譜儀的工作方式有哪些？儀器系統(tǒng)中氣源（壓縮空氣）的作用是什么？（1）條件：有自旋的核；有外加靜磁場B0；外加射頻電磁波的頻率為=B0/（2）。（2）工作方式：連續(xù)波工作方式；脈沖工作方式。其中連續(xù)波工作方式又分為掃場式和掃頻式。（3）作用：樣品旋轉(zhuǎn)，進(jìn)樣取樣。7、氫譜和碳譜采樣時(shí)設(shè)置的數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)TD一樣嗎？為什么？不一樣，氫譜采樣設(shè)

16、置的數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)TD比碳譜小。因?yàn)闅涞某谠r(shí)間比碳13的弛豫時(shí)間短，處于高能態(tài)的核能量衰減的快，不需要采集太多的數(shù)據(jù)點(diǎn)，而碳13的弛豫時(shí)間比氫長，處于高能態(tài)的核能量衰減的慢，采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)要多。8、NMR譜儀對(duì)磁場的要求有哪三個(gè)方面？人們采取了哪些措施來（不斷）滿足這三方面的要求？磁場要非常強(qiáng)（措施：采用超導(dǎo)磁鐵），非常穩(wěn)定（措施：電流穩(wěn)定、磁通鎖定、場頻連鎖），非常均勻（措施：勻場板（或電流勻場）、樣品旋轉(zhuǎn)）。9、 循環(huán)伏安法測定電極有效表面積1、循環(huán)伏安曲線顯示一對(duì)峰，稱為氧化還原峰。在一定的操作條件下，氧化還原峰高度與氧化還原組分的濃度成正比，可利用其進(jìn)行定量分析。2、循環(huán)伏安法測定電極有效表

17、面積是可以利用K3Fe(CN)6的氧化還原峰電流與掃速的平方根的關(guān)系曲線進(jìn)行計(jì)算的。3、寫出Randles-Sevcik公式以及公式中各個(gè)字母的意義：在25C時(shí)，ip=(2.69105)n3/2ADo1/21/2Co。其中A為電極的有效面積（cm2），Do為反應(yīng)物的擴(kuò)散系數(shù)(cm2/s)，n為電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)，為掃速（V/s），Co為反應(yīng)物的濃度（mol/cm3），ip為峰電流（A）。4、循環(huán)伏安法原理是什么？循環(huán)伏安法是一種特殊的氧化還原分析方法。其特殊性主要表現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)的工作環(huán)境是在三電極電解池里進(jìn)行。工作電極（玻碳電極），參比電極（飽和甘汞電極），輔助電極（鉑電極）。當(dāng)加一快速變化的電

18、壓信號(hào)于電解池上，工作電極電位達(dá)到開關(guān)電位時(shí)，將掃描方向反向，所得到的電流-電位（I-E）曲線，稱為循環(huán)伏安曲線。循環(huán)伏安曲線顯示一對(duì)峰，稱為氧化還原峰。在一定的操作條件下，氧化還原峰高度與氧化還原組分的濃度成正比，可利用其進(jìn)行定量分析。5、如何判斷碳電極表面處理的程度？將處理好的碳電極放入含一定濃度的Fe(CN)63-/4-和支持電解質(zhì)的水溶液中，觀察其伏安曲線。其陰、陽極峰對(duì)稱，兩峰的電流值相等（ipc / ipa=1），峰峰電位差DEp約為70 mV（理論值約60 mV），即說明電極表面已處理好，否則需重新拋光，直到達(dá)到要求。10、 其他實(shí)驗(yàn)1、紫外可見分光光度計(jì)由光源、單色器、比色池、檢測器