水和污水監(jiān)測分析方法(第四版)070417

1、第一章理化指標(biāo)第一部分污水無機(jī)廢水主要含有重金屬、重金屬絡(luò)合物、酸堿、氰化物、硫化物、鹵素離子以及其他無機(jī)離子等。 有機(jī)廢水含有常用的有機(jī)溶劑、 有機(jī)酸、醚類、多氯聯(lián)苯、有機(jī)磷化合物、酚類、石油類、油脂類物質(zhì)一、 色度真實(shí)顏色：是指去除濁度后水的顏色，測定時如水樣渾濁，應(yīng)放置澄清后取上清液或用孔徑為 0.45um 濾膜過慮或經(jīng)離心后再測定；表觀顏色：沒有懸浮物的水所具有的顏色，包括了溶解性物質(zhì)所產(chǎn)生的顏色，測定未經(jīng)過濾或離心的原始水樣的顏色即為表觀顏色， 對于清潔的或濁度很低的水，這兩種顏色相近， 對著色很深的工業(yè)廢水其顏色主要由于膠體和懸浮物所造成故可根據(jù)需要測定真實(shí)顏色或表觀顏色。方法選擇

2、：測定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度，用鉑鈷比色法，以度數(shù)表示結(jié)果。 對受工作廢水污染的地表水和工業(yè)廢水， 可用文字描述顏色的種類和深淺度，并以稀釋倍數(shù)法測定色的強(qiáng)度。1鉑鈷比色法：儀器： 50ml 具塞比色管試劑：氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、鹽酸二、 PH 值1玻璃電極法 - 現(xiàn)在已經(jīng)很少用以玻璃電極為指示電極、飽合甘汞電極為參比電極組成電池，在25的理想條件下根據(jù)電動勢的變化測量出PH 值， PH 計上一般都有溫度補(bǔ)償裝置，用以校正溫度對 PH 的影響。(1) 儀器：各種型號的PH 計或離子活度計、玻璃電極、甘汞電極或銀-氯化銀電極、磁力攪拌器、50 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯.

3、(2) 試劑：氯化鉀2便攜式 PH 計法 (B)- 較常用的復(fù)合電極法以玻璃電極為指示電極，以 Ag/AgCl 等為參比電極全在一起組成 PH 復(fù)合電極。利用復(fù)合電極來測定水樣的 PH 值。儀器：各種型號的便攜式PH 計、 0 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯三、 殘渣（ SS）殘渣分為總殘渣、可濾殘渣和不可濾殘渣三種，總殘渣是污水在一定溫度下蒸發(fā)，烘干后剩留在器皿中的物質(zhì)，包括“不可濾殘渣”（即截留在濾器上的全部殘渣，也稱為懸浮物）和“可濾殘渣”（即通過濾器的全部殘渣，也稱為溶解性固體）。1. 103-105烘干的總殘渣（ B）將混合均勻的水樣，在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干，放在10

4、3-105烘箱內(nèi)烘至恒重，增加的重量為總殘渣。儀器：瓷蒸發(fā)皿（直徑 90mm硬質(zhì)燒杯或玻璃蒸發(fā)皿） 、烘箱、蒸汽浴或水浴鍋。2. 103-105烘干的可濾殘渣（ A）將過濾后的水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，然后在103-105烘至恒重，增加的重量為可濾殘渣。3. 180烘干的可濾殘渣（ A）水樣在此溫度下烘干， 可使吸著水全部趕盡， 所得結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果所計算的總礦物質(zhì)含量較接近。4. 103-105烘干的不可濾殘渣（懸浮物） （A）指不能通過孔徑為0.45um 濾膜的固體物，用0.45um 濾膜過濾水樣，經(jīng)103-105 烘干后得到不可濾殘渣（懸浮物）的含量。儀器：全玻璃或有機(jī)玻璃微孔濾

5、膜過濾器、濾膜（孔徑0.45um、直徑45-60mm）、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子、稱量瓶（內(nèi)徑30-50mm）四、 溶解氧1. 碘量法水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。 加酸后，氫氧化物溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計算溶解氧的含量。儀器： 250-300ml 溶解氧瓶試劑：硫酸錳、氫氧化鈉、碘化鉀、硫酸、淀粉、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉、水楊酸或氯化鋅（用于淀粉防腐）2. 便攜式溶解氧儀法（ B）- 常用便攜方法測定溶解氧的電極由一個附有感應(yīng)器的薄膜和一個溫度測量及襝的內(nèi)置熱敏電阻組成。

6、電極的可滲透薄膜為選擇性薄膜，把待測水樣和感應(yīng)器隔開，水和可溶性物質(zhì)不能透過， 只允許氧氣通過。 當(dāng)給感應(yīng)器供應(yīng)電壓時， 氧氣穿過薄膜發(fā)生還原反應(yīng)，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，通過測量電流值可測定溶解氧濃度。儀器：便攜式溶解氧儀五、 化學(xué)需氧量（ COD）指在強(qiáng)酸并加熱條件下， 用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量以氧的 mg/L 來表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，及只能反映被氧化的有機(jī)物污染。1. 重鉻酸鉀法用 0.25mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于 50mg/L 的 COD值，未經(jīng)稀釋的測定上限是 700mg/L，用 0.025mg/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測

7、定 5-50mg/L 的COD值，但，低于 10mg/L 時測量準(zhǔn)確度較差。儀器：回流裝置（帶 250ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置） 、六聯(lián)變阻電爐、 50mL酸式滴定管藥品：重鉻酸鉀、鄰菲啰啉、硫酸亞鐵、濃硫酸、硫酸亞鐵銨、硫酸銀、硫酸汞、防暴玻璃珠2. 快速密閉催化消解法（含光度法） （B）六、 生化需氧量（ BOD ）在 20 1下培養(yǎng)5 天，分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5 值，以氧的 mg/L 表示，對稀釋的水樣稀釋程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于 2mg/L，而剩余溶解氧在 1mg/L 以上，為了保證水樣稀釋后有躍然的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣使稀釋水中

8、溶解氧接近飽和， 稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無機(jī)營養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等）以保證微生物生長的需要。 測定范圍： 2mg/L-6000mg/L 當(dāng)水樣 BOD5 大于 6000mg/L 會因稀釋帶來一定的誤差。儀器：恒溫培養(yǎng)箱（ 20 1）、5-20ml 細(xì)口玻璃瓶、 5L 量筒、玻璃棒（棒的長度比量筒的長度高 200mm，在棒的底端固定一個走私比量筒底小、并帶有幾個小孔的硬橡膠板）、溶解氧瓶（300ml，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口）、虹吸管。藥劑：磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、七水合磷酸氫二鈉、氯化銨、七水合硫酸鎂、無水氯化鈣、六水合氯化鐵、鹽酸、氫氧化鈉、亞硫酸鈉、葡萄糖、

9、谷氨酸、乙酸、碘化鉀、淀粉、七、 磷（總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷）水樣消解總用 0.45um 濾膜過濾的濾液消解可溶性正磷酸鹽可溶性總磷酸鹽1. 過硫酸鉀消解 鉬銻抗分光光度法測量范圍： 0.01mg/L-0.6mg/L儀器：醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器（ 1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為 120）、電爐（ 2KW ）、 50mL（磨口）具塞刻度管、分光光度計（比色皿架可調(diào)） 、10mm 玻璃比色皿、 30mm 玻璃比色皿紗布、線繩。藥劑：過硫酸鉀、硫酸、抗壞血酸、鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀、 硫酸二氫鉀（優(yōu)級純）、硝酸（清洗比色皿）八、 總氮1.過硫酸鉀氧化紫外分光不度法測量范圍： 0.05mg/L

10、-4mg/L儀器：紫外分光光度計、10mm 石英比色皿、壓力蒸汽消毒器（壓力為1.1-1.3kg/cm2，相應(yīng)溫度 120-124）、25mL 具塞玻璃磨口比色管。藥劑：氫氧化鈉、過硫酸鉀、濃硫酸、鹽酸、優(yōu)級純硝酸鉀。九、 氨氮氨氮以游離氨（ NH3）或銨鹽（ NH4）形式存在于水中，兩者的組成取決于水的 PH 值和水溫，當(dāng) PH 值高時、水溫低時 NH3 比例較高， NH4 反之。水樣的預(yù)處理：清潔的水可采用絮凝沉淀法，污染嚴(yán)重的工業(yè)廢水，則用蒸餾法。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置 （500ml 凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管）藥劑：硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、溴百里酚藍(lán)、輕質(zhì)氧化鎂、玻璃珠、硼酸1

11、. 鈉氏試劑光度法檢測范圍： 0.025-2mg/L儀器：分光光度計（ 20mm 比色皿）、PH 計、 50ml 比色管、聚乙烯瓶。試劑：碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碘化汞、氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉、優(yōu)級純氯化銨。2. 滴定法僅用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。儀器： 50mL 滴定管藥劑：甲基紅、乙醇、亞甲藍(lán)、硫酸、無水碳酸鈉 （基準(zhǔn)試劑）、甲基橙、第二部分飲用水一、 實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量檢驗(yàn)（一） PH 值測定用 PH 計測定，一般去離子水的PH 值在 6.5-7.5 之間。（二）電導(dǎo)率的測定用具有溫度補(bǔ)償功能的電導(dǎo)儀測定。（三）可氧化物的測定試劑：硫酸、高錳酸鉀、（四）吸光度測定儀器： 1cm

12、 和 2cm 石英比色皿、紫外分光光度計（五）二氧化硅測定試劑：鉬酸銨、草酸、硫酸、硫酸亞鐵銨二、 色度 - 鉑鈷比色法：儀器： 50ml 具塞比色管試劑：氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、鹽酸三、 臭 -文字描述法四、 濁度（一） 分光光度法最低檢測濁度： 3 度儀器： 50ml 比色管、分光光度計、 0.2um 濾膜試劑：硫酸肼、六次甲基四胺（二） 目視比濁法水樣與由硅藻土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較， 1mg 一定粒度的硅藻土在 1000ml 水中所產(chǎn)生的濁度稱為 1 度。儀器：研缽、 100ml 具塞比色管、 250ml 具塞無色玻璃瓶、分光光度計、蒸發(fā)皿、恒溫水浴、烘箱、干燥器、試劑：硅藻土、甲醛、

13、（三） 便攜式濁度計法儀器：各種類型的便攜式濁度計（量程根據(jù)需要設(shè)定）五、 PH 值（一） 玻璃電極法 - 現(xiàn)在已經(jīng)很少用以玻璃電極為指示電極、飽合甘汞電極為參比電極組成電池，在25的理想條件下根據(jù)電動勢的變化測量出PH 值， PH 計上一般都有溫度補(bǔ)償裝置，用以校正溫度對 PH 的影響。儀器：各種型號的 PH 計或離子活度計、玻璃電極、甘汞電極或銀 -氯化銀電極、磁力攪拌器、 50 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯 .試劑：氯化鉀（二） 便攜式（臺式） PH 計法 (B)- 較常用的復(fù)合電極法以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl 等為參比電極全在一起組成PH 復(fù)合電極。利用復(fù)合電極來測定水樣的

14、PH 值。儀器：各種型號的便攜式 PH 計、 50 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯、各種型號的臺式（實(shí)驗(yàn)室用）或便攜式（現(xiàn)場用） PH 計（復(fù)合電極）六、 堿度（總堿度、生碳酸鹽和碳酸鹽堿度）- 酸堿指示劑滴定法測定范圍： 14.0-88.5mg/L儀器：酸式滴定管25ml、錐形瓶 250ml、無分度吸管（胖肚吸管）25ml試劑：硫代硫酸鈉（去除余氯） 、酚酞、甲基橙、無水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）、鹽酸七、 總硬度（鈣鎂總硬度） -EDTA 滴定法測定地下水和地表水，不適合測含鹽量高的水，最低檢測濃度：0.05mmol/L儀器： 50ml 滴定管試劑： EDTA 二鈉鎂、氯化銨、濃氨水、硫酸鎂、EDT

15、A 二鈉二水合物、鉻黑 T、無水碳酸鈣、鹽酸、甲基紅、乙醇、三乙醇胺、乙醇、氫氧化鈉八、 氯化物 - 硝酸銀滴定法本法適用于各種水，測定濃度： 10-500mg/L。儀器： 150ml 錐形瓶、棕色酸式滴定管、甘鍋試劑：氯化鈉（基準(zhǔn)試劑） 、硝酸銀、鉻酸鉀、酚酞、乙醇、硫酸九、 余氯（一） 碘量法本法適用于生活用水的測定儀器：碘量瓶藥劑：碘化鉀（優(yōu)級純）、硫酸、重鉻酸鉀（優(yōu)級純） 、5 水合硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉、淀粉、乙酸鈉、冰乙酸（二） N，N- 二乙基 -1，4-苯二胺（ DPD）硫酸亞鐵銨滴定法適用于加氯處理的飲用水等的測定，濃度范圍： 0.03-5mg/L儀器：微量滴定管（ 5ml

16、和 0.02ml 分度）、無分度吸管（胖肚吸管） 、試劑：無水磷酸氫二鈉或十二水合磷酸氫二鈉、 磷酸二氫鉀、二水合 EDTA 二鈉、 N，N-二乙基 -1，4-苯二胺（ DPD）、硫酸、 DPD 硫酸鹽、碘化鉀、六水合硫酸亞鐵銨、正磷酸、二苯胺磺酸鋇、重鉻酸鉀（三） N，N- 二乙基 -1，4-苯二胺（ DPD）光度法測定范圍： 0.05-1.5mg/L 游離氯，超過上限可稀釋后測定，適用于經(jīng)加氯（或漂白粉）處理的飲用水等。儀器： 100ml 容量瓶、分光光度計試劑：硫酸、氫氧化鈉、碘酸鉀（優(yōu)級純）、碘化鉀、二苯胺磺酸鋇、無水磷酸氫二鈉或十二水合磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、二水合 EDTA 二鈉、

17、N，N-二乙基 -1， 4-苯二胺（ DPD）、DPD 硫酸鹽十、 鐵 -鄰菲啰啉分光光度法適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的測定，測定范圍： 0.03-5.00mg/L 儀器：分光光度計（ 10mm 比色皿）、玻璃珠試劑：六水合硫酸亞鐵銨、硫酸、鹽酸、鹽酸羥胺、乙酸銨、冰乙酸、鄰菲啰啉十一、錳-高錳酸鉀氧化光度法適用于環(huán)境水樣和廢水中錳的測定，測定范圍：0.05mg/L 以上。儀器：分光光度計（ 50mm）比色皿、 50mL 比色管試劑：焦磷酸鉀、結(jié)晶乙酸鈉、 高碘酸鉀、硝酸、電解錳（純度不低于 99.9%）硫酸、十二、硝酸鹽氮 -酚二磺酸光度法適用于飲用水、地下水和清潔地表水中硝酸鹽氮的測定，測

18、定范圍：0.02mg/l-2.0mg/L儀器：分光光度計（10mm 或 30mm 比色皿）、50mL 比色管、瓷蒸發(fā)皿（ 75-100ml）、試劑：苯酚、硫酸、發(fā)煙硫酸（含13%三氧化硫）、硝酸鉀（優(yōu)級純）三氯甲烷、氨水、高錳酸鉀、硫酸銀十三、亞硝酸鹽氮 -N （1-萘基） -乙二胺光度法適用于飲用水、地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水的測定。測定范圍： 0.003-0.2mg/L儀器：分光光度計（ 10mm）比色皿、 50ml 比色管試劑：磷酸、對 -氨基苯磺酸胺、 N-（ 1-萘基） -乙二胺二鹽酸鹽、亞硝酸鈉高錳酸鉀、草酸鈉（優(yōu)級純） 、硫酸鋁鉀、氨水、酚酞十四、氨氮氨氮以游離氨（ NH3）或銨鹽（ NH4）形式存在于水中，兩者的組成取決于水的 PH 值和水溫，當(dāng) PH 值高時、水溫低時NH3 比例較高， NH4