GB 29214-2012 食品添加劑 亞鐵氰化鈉

  9214 2012 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  食 品添加劑  亞鐵氰化鈉  2012布  2013施  中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部    發(fā)布  9214 2012 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  食品添加劑  亞鐵氰化鈉  1 范圍   本標(biāo)準(zhǔn)適用于 以氰化鈉和硫酸亞鐵或者以 還原 鐵粉、氫氧化鈉 和氰化氫為原料生產(chǎn)的食品添加劑亞鐵氰化鈉 。  2 化學(xué)名稱、 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量  化學(xué)名稱  十水合 亞鐵氰化鈉  分子式  N)6 10相對(duì)分子質(zhì)量  按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量 ）  3 技術(shù)要求  感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。  表 1  感官要求  項(xiàng)      目  要     求  檢驗(yàn)方法  色澤  淡 黃色  取適量試樣置于 50 自然光下觀察色澤和 狀態(tài)  狀態(tài)  粒狀或粉狀晶體  理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。  表 2 理化指標(biāo)  項(xiàng)   目  指   標(biāo)  檢驗(yàn)方法  亞鐵氰化鈉 N)6 10量 ， w/%  錄 A 中 化物   通過(guò) 試 驗(yàn)  附錄 A 中 氰化物             通過(guò)試驗(yàn)  附錄 A 中 化物（以 ） ， w/%  錄 A 中 酸鹽（以 ） ， w/%  錄 A 中 燥減量 ， w/%  錄 A 中 不溶物 ， w/%  錄 A 中 （ （ mg/  3  （ （ mg/  5 B 29214 2012 2 附錄 A 檢驗(yàn)方法  示  本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。  般規(guī)定  本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖? 6682 2008 中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì) 測(cè)定用 標(biāo)準(zhǔn) 溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按  601、 602、  603 的規(guī)定制備。 所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。  別試驗(yàn)  劑 和材料  氯化鐵 （ 6溶液 ： 100 g/L。  別 方法  稱取 0.1 g 試樣，溶于 10 中，加入 1 化鐵溶液，有藍(lán)黑色沉淀生成 。  鐵氰化鈉 N)6 10量的測(cè)定  法提要  在酸性介質(zhì)中，硫酸鈰與 亞鐵氰化鈉 發(fā)生氧化還原反應(yīng)，根據(jù)硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算亞鐵氰化鈉含量。  劑 和材料  硫酸 。   硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c=0.1 。   1,10亞鐵 指示液 。  析步驟  稱 取 約 1.5 g 試樣 ，精確至  g，置于 500 形瓶 中， 加入 225 溶解， 沿瓶壁 緩 緩 加入25 酸，邊搖邊加入 3 滴 1,10亞鐵指示液 ，用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至顏色由桔黃色變?yōu)榧凕S色 。  同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他加入的試劑量與 試樣溶液 的完全相同，并與試樣同時(shí)同樣處理。  果計(jì)算  亞鐵氰化鈉 N)6 10量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)  式（ 算：  1001000)( 01 （  式中：  c 硫酸鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值 ， 單位為摩爾每升（ ） ；  V 滴定 試樣溶液 所 消耗 硫酸鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值 ， 單位為毫升（    滴定 空白 試樣溶液 消耗 硫酸鈰 標(biāo)準(zhǔn) 滴定 溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（   m 試 樣 的質(zhì)量的數(shù)值 ，單位為克（ g）；  M 亞鐵氰化鈉 N)6 10摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/ M=；  9214 2012 3 1000 換算因子 。  實(shí) 驗(yàn) 結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值不大于 。  化物的測(cè)定  劑 和材料  硫酸銅溶液： 1 g/L。 將 0.1 g 硫酸銅溶于 100 水 溶液（ 1 15） 中。  濾紙 ： 將一條濾紙用硫酸銅溶液潤(rùn)濕，并將濕的濾紙置于硫化氫氣體中， 使 濾紙呈棕色。  析步驟  稱取 約 1 g 試樣，溶解于 100 中。滴 1 滴此溶液于 濾紙 （  ，應(yīng)無(wú)白色環(huán)狀產(chǎn)生。  氰化物 的測(cè)定  劑 和材料  硝 酸鉛溶液： 10 g/L。  對(duì) 二氨基 聯(lián)苯的乙酸 （ 1 2） 飽和溶液。  析步驟  稱取約 0.1 解于 100  1滴此溶液于點(diǎn)滴板上，加 1滴硝酸鉛，再加幾滴對(duì)二氨基聯(lián)苯 的乙酸（ 1 2） 飽和溶液，不應(yīng) 有藍(lán)色沉淀或藍(lán)色出現(xiàn) 。  化物 （以 的測(cè)定  劑 和材料  硝酸溶液 ： 1 4。  硝酸銀溶液 ： 17 g/L。  無(wú)氯化物的硫酸銅溶液： 50 g/L。 稱取 5 化物的硫酸銅（用分析純的五水合硫酸銅重結(jié)晶兩次制得），溶于水，稀釋至 100  氯 化物 （ 標(biāo)準(zhǔn)溶液： mg/ 藍(lán)色石蕊試紙。  析步驟  稱取 g 水溶解后，在攪拌下滴加 12.5 勻，將此溶液轉(zhuǎn)移至 100 水稀釋至刻度，搖勻。待上層溶液澄清后，干過(guò)濾，棄去初始 20 取 0  水至 25 用硝酸溶液中和 （ 以藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn) ） ， 再 加入 1 1 水稀釋至刻度，搖勻。避光放置 10 呈濁度 不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。  標(biāo)準(zhǔn)比濁液的制備：移取  50 加水至 約 25 加無(wú)氯化物的硫酸銅溶液，使其顏色與稀釋至 25 樣溶液 的顏色相同， 加入 1 1 水稀釋至刻度，搖勻。避光放置 10  酸鹽 （以 的測(cè)定  劑 和 材料  鹽酸 溶液： 1 3。  氯化鋇溶液： 250 g/L。  硫酸鹽 (準(zhǔn)溶液 : mg/ 9214 2012 4 藍(lán)色石蕊試紙。  析步驟  稱取 g 置于 50 入 30 用 鹽酸 溶液中和 至 藍(lán)色 石蕊試紙 變紅 ， 再 加入 1 溶液， 3 水稀釋至刻度，搖勻。放置 10 呈濁度 不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液 。  標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備：移取 0 入 1 溶液， 3 水稀釋至刻度，搖勻。放置 10  燥減量 的測(cè)定  器和設(shè)備  電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在 105 2 。  析步驟  稱取 約 2 確至 g。置于預(yù)先于 105 2 干燥至質(zhì)量恒定 的稱量瓶中 ，于 105 2 電熱恒溫干燥箱中 干燥 至質(zhì)量恒定。  果計(jì)算  干燥減量 的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)  式（ 算：  %m 0037210 112 ）（ （  式中：  m 干燥前的質(zhì)量的 數(shù)值，單位為克（ g）；   干燥后 的 質(zhì)量的 數(shù)值，單位為克（ g）；   按 鐵氰化鈉 含量的數(shù)值；   亞鐵氰化鈉 中 結(jié)晶水的 分子 質(zhì)量與亞鐵氰化鈉 N)6 10 分子質(zhì)量 之比。  實(shí) 驗(yàn) 結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值不大于 。   不溶物的測(cè)定  劑和材料  硫酸鐵銨 溶液 ： 50 g/L。  器和 設(shè)備  玻璃砂 芯 坩堝： 濾板 孔徑 5 m 15 m。  電熱恒溫干燥箱： 能 控制 溫度 在 105 2 。  析步驟  稱取約 50 g 試樣，精確至 g， 置于 400 杯中，加 300 水使試樣溶解 。趁熱 用 預(yù)先于105 2 干燥至質(zhì)量恒定的 玻璃砂 芯 坩堝 過(guò)濾 ，用熱水洗滌 至濾液中無(wú)亞鐵氰化鈉（用硫酸鐵銨 溶液檢驗(yàn)） 。 置 于 電熱 恒溫干燥箱中，于 105 2 干燥 至質(zhì)量恒定。  果計(jì)算  水 不溶物含量 的 質(zhì)量分 數(shù)  式（  算：  %100213 m （  式中