GB 1886.234-2016 食品安全國家標準 食品添加劑 木糖醇.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 6食品安全國家標準食品添加劑 木糖醇2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 6 前 言 本標準代替G B1 3 5 0 92 0 0 5 食品添加劑 木糖醇 。本標準與G B1 3 5 0 92 0 0 5相比, 主要變化如下: 標準名稱修改為“ 食品安全國家標準 食品添加劑 木糖醇” ; 修改了范圍; 修改了鑒別試驗; 修改了木糖醇含量及其他多元醇的檢測方法; 修改了灼燒殘渣、 其他多元醇和鎳指標; 刪除了理化指標中熔點和重金屬指標; 修改了還原糖( 以葡萄糖計) 的檢測方法。G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 61 食品安全國家標準食品添加劑 木糖醇1 范圍本標準適用于以玉米芯、 甘蔗渣和木質(zhì)等為原料經(jīng)水解、 凈化制成木糖, 再經(jīng)加氫等工藝制成的食品添加劑木糖醇, 或直接以木糖為原料經(jīng)加氫等工藝制成的食品添加劑木糖醇。2 分子式、 結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1 分子式C5H1 2O52.2 結(jié)構(gòu)式2.3 相對分子質(zhì)量1 5 2. 1 5( 按2 0 1 3年國際相對原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項目要 求檢驗方法色澤白色狀態(tài)結(jié)晶或晶狀粉末取適量樣品置于清潔、 干燥的白瓷盤中, 在自然光線下, 觀察其色澤和狀態(tài)3.2 理化指標理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 62 表2 理化指標項 目指 標檢驗方法木糖醇含量( 以干基計) ,w/%9 8.51 0 1.0附錄A中A.3干燥減量,w/%0.5 0G B5 0 0 9.3減壓干燥法a灼燒殘渣,w/%0.1 0附錄A中A.4還原糖( 以葡萄糖計) ,w/%0.2 0附錄A中A.5其他多元醇,w/%1.0附錄A中A.3鎳(N i) / (m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 3 8鉛(P b) / (m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 2總砷( 以A s計) / (m g/k g)3.0G B5 0 0 9.1 1 a稱樣量約1g。G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 63 附 錄 A檢 驗 方 法A.1 一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和G B6 6 8 2規(guī)定的三級水。所用標準滴定溶液、 雜質(zhì)測定用標準溶液、 制劑及制品, 在沒有注明其他要求時, 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。A.2 鑒別試驗A.2.1 溶解性極易溶于水, 略溶于乙醇。A.2.2 熔點按G B/T6 1 72 0 0 6中4.2儀器法進行測定。熔點范圍為9 2.09 6.0。A.2.3 紅外吸收光譜將溴化鉀分散的試樣譜圖與木糖醇標準品譜圖( 見圖B.1) 比較, 兩者應(yīng)基本一致。A.3 木糖醇含量及其他多元醇的測定A.3.1 氣相色譜法A.3.1.1 方法提要試樣經(jīng)乙?；? 用氣相色譜法( 配氫火焰離子化檢測器) 測定, 與標樣對照, 根據(jù)保留時間定性, 內(nèi)標法定量。A.3.1.2 試劑和材料A.3.1.2.1 無水乙醇。A.3.1.2.2 吡啶。A.3.1.2.3 乙酸酐。A.3.1.2.4 木糖醇標準品。A.3.1.2.5 甘露糖醇標準品。A.3.1.2.6 半乳糖醇標準品。A.3.1.2.7 L -阿拉伯糖醇標準品。A.3.1.2.8 山梨糖醇標準品。A.3.1.2.9 赤蘚糖醇標準品( 內(nèi)標物) 。A.3.1.3 儀器和設(shè)備A.3.1.3.1 氣相色譜儀, 配氫火焰離子化檢測器。G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 64 A.3.1.3.2 天平。A.3.1.3.3 水浴鍋。A.3.1.3.4 干燥箱。A.3.1.4 參考色譜條件A.3.1.4.1 色譜柱: (1 4% -氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷毛細管柱,3 0m0.2 5mm0.2 5m。或等效色譜柱。A.3.1.4.2 升溫程序: 初始溫度1 7 0, 維持1 0m i n; 以1/m i n的速率升至1 8 0, 維持1 0m i n; 再以3 0/m i n的速率升至2 4 0, 維持5m i n。A.3.1.4.3 進樣口溫度:2 4 0。A.3.1.4.4 檢測器溫度:2 5 0。A.3.1.4.5 載氣: 氮氣。A.3.1.4.6 載氣流速:2.0m L/m i n。A.3.1.4.7 氫氣:5 0m L/m i n。A.3.1.4.8 空氣:5 0m L/m i n。A.3.1.4.9 分流比:11 0 0。A.3.1.4.1 0 進樣量:1.0L。A.3.1.5 分析步驟A.3.1.5.1 內(nèi)標溶液的制備稱取赤蘚糖醇標準品( 內(nèi)標物)5 0 0m g, 精確至0.0 0 01g, 用水溶解, 轉(zhuǎn)入2 5m L容量瓶中, 稀釋至刻度, 混勻。A.3.1.5.2 標準溶液的制備各稱取2 5 m g甘露糖醇、 半乳糖醇、L -阿拉伯糖醇和山梨糖醇和4.9g木糖醇標準品, 精確至0.0 0 01g, 用水溶解, 分別轉(zhuǎn)移到1 0 0m L容量瓶中, 稀釋至刻度, 混勻。吸取1m L所得溶液到1 0 0m L圓底燒瓶中, 加入1.0m L內(nèi)標溶液, 在6 0水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干, 再加入無水乙醇1m L, 振搖使溶解, 在6 0水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干。再加入吡啶1m L使殘渣溶解, 加入乙酸酐1m L, 蓋緊蓋子, 渦旋混合3 0s,7 0干燥箱中放置3 0m i n取出, 放冷。A.3.1.5.3 試樣溶液的配制取約5g的試樣, 準確稱量, 精確至0.0 0 01g, 用水溶解, 轉(zhuǎn)入1 0 0m L容量瓶中, 稀釋至刻度, 混勻。吸取1m L所得溶液到1 0 0m L圓底燒瓶中, 加入1.0m L內(nèi)標溶液, 在6 0水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干, 再加入無水乙醇1m L, 振搖使溶解, 在6 0水浴中旋轉(zhuǎn)蒸干。再加入吡啶1m L使殘渣溶解, 加入乙酸酐1m L, 蓋緊蓋子, 渦旋混合3 0s,7 0干燥箱中放置3 0m i n取出, 放冷。A.3.1.5.4 測定在參考色譜條件下, 注入標準溶液和試樣溶液進行測定。各組分的參考保留時間和色譜圖參見圖B .2。A.3.1.6 結(jié)果計算木糖醇或其他多元醇含量的質(zhì)量分數(shù)wi, 按式(A.1) 計算, 其他多元醇為L -阿拉伯糖醇, 半乳糖G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 65 醇, 甘露糖醇和山梨糖醇含量的總和。wi=msRumuRs1 0 0%(A.1) 式中:ms 標準溶液中木糖醇或其他多元醇的質(zhì)量, 單位為毫克(m g) ;mu 干燥減量后的試樣質(zhì)量, 單位為毫克(m g) ;Ru 試樣中木糖醇或其他多元醇與赤蘚糖醇衍生物響應(yīng)值比值;Rs 標準溶液中木糖醇或其他多元醇與赤蘚糖醇衍生物響應(yīng)值比值。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得木糖醇的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的2%, 其他多元醇的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。A.3.2 液相色譜法A.3.2.1 方法提要試樣用水溶解, 液相色譜法檢測, 外標法定量。A.3.2.2 試劑和材料A.3.2.2.1 水: 一級水。A.3.2.2.2 乙腈: 色譜純。A.3.2.2.3 木糖醇標準品。A.3.2.2.4 L -阿拉伯糖醇標準品。A.3.2.2.5 山梨糖醇標準品。A.3.2.2.6 半乳糖醇標準品。A.3.2.2.7 甘露糖醇標準品。A.3.2.3 儀器和設(shè)備高效液相色譜儀, 配示差檢測器。A.3.2.4 參考色譜條件A.3.2.4.1 色譜柱: 以聚苯乙烯二乙烯苯樹脂為填料的分析柱,3 0 0mm7.8mm。或等效色譜柱。A.3.2.4.2 流動相: 乙腈-水(3 5+6 5) 。A.3.2.4.3 流速:0.6m L/m i n。A.3.2.4.4 柱溫:7 5。A.3.2.4.5 檢測室溫度:4 5。A.3.2.4.6 進樣量:2 0L。A.3.2.5 分析步驟A.3.2.5.1 標準溶液的制備準確稱取甘露糖醇標準品、L -阿拉伯糖醇標準品、 山梨糖醇標準品、 半乳糖醇標準各0.1g和木糖醇標準品2.5g, 精確至0.0 0 01g, 用水定容至1 0 0m L容量瓶中。再分別吸取2.0m L、4.0m L、6.0m L、8.0m L該標準品溶液至1 0 m L容量瓶中, 用水定容, 配制成含木糖醇5.0 m g/m L、1 0.0 m g/m L、1 5.0m g/m L、2 0.0m g/m L、2 5.0 m g/m L和含甘露醇、L -阿拉伯醇、 山梨醇、 半乳糖醇0.2 m g/m L、0.4m g/m L、0.6m g/m L、0.8m g/m L、1.0m g/m L的系列混合標準溶液。G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 66 A.3.2.5.2 試樣溶液的制備取約2g的干燥減量后的試樣, 準確稱量, 精確至0.0 0 01g, 用水定容至1 0 0m L容量瓶中。A.3.2.5.3 測定在參考色譜條件下, 分別注入系列標準溶液、 試樣溶液進行測定, 按外標法用系列標準溶液作校正表。各組分的參考保留時間和色譜圖見圖B.3。A.3.2.6 結(jié)果計算木糖醇或其他多元醇含量的質(zhì)量分數(shù)wi, 按式(A.2) 計算, 其他多元醇為L -阿拉伯糖醇, 半乳糖醇, 甘露糖醇和山梨糖醇含量的總和。wi=miAsimAi1 0 0%(A.2) 式中:mi 標準溶液中某組分i的質(zhì)量, 單位為克(g) ;Asi 試樣中某組分i的測量響應(yīng)值;m 干燥減量后的試樣質(zhì)量, 單位為克(g) ;Ai 標準溶液中某組分i的測量響應(yīng)值。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得木糖醇的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的2%, 其他多元醇的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。A.4 灼燒殘渣的測定A.4.1 分析步驟準確稱取試樣2g, 精確到0.0 0 01g, 放入已質(zhì)量恒定的坩堝或鉑皿中, 加入約0.5m L的硫酸潤濕試樣, 于電爐上加熱炭化, 然后移入高溫爐中, 在6 0 02 5下灼燒, 使其完全灰化, 然后稱重至質(zhì)量恒定。A.4.2 結(jié)果計算灼燒殘渣的質(zhì)量分數(shù)w2, 按式(A.3) 計算:w2=m1-m2m1 0 0%(A.3) 式中:m1 坩堝加殘渣質(zhì)量, 單位為克(g) ;m2 空坩堝質(zhì)量, 單位為克(g) ;m 試樣質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0 2%。A.5 還原糖( 以葡萄糖計) 的測定A.5.1 方法提要試樣中的還原糖與本尼特試劑中的二價銅離子反應(yīng), 生成紅色氧化亞銅, 氧化亞銅遇碘被氧化, 又G B1 8 8 6.2 3 42 0 1 67 變?yōu)槎r的銅離子, 過量的碘用硫代硫酸鈉滴定, 以氧化反應(yīng)耗用的碘來計算還原糖含量。A.5.2 試劑和材料A.5.2.1 鹽酸溶液:c(HC l)=1m o l/L。A.5.2.2 碘標準溶液:c(12I2)=0.0 4m o l/L。稱7.2g碘化鉀和5.0 7 62g碘配成10 0 0m L溶液, 保存于棕色瓶中( 需放置2 4h后搖勻使用) 。A.5.2.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(N a2S2O3)=0.0 4m o l/L。準確量取4 0 0m L已標定的0.1m o l/L硫代硫酸鈉標準溶液配成10 0 0m L。A.5.2.4 乙酸溶液: 量取4 8m L冰醋酸, 稀釋至10 0 0m L。A.5.2.5 淀粉指示液:1 0g/L。A.5.2.6 本尼特試劑:溶液A: 在1 5 0m L水中加入1 6g硫酸銅(C u S O45 H2O) , 攪拌溶解;溶液B: 在6 5 0m L水中先后加入1 5 0g檸檬酸三鈉、1 3 0g無水碳酸鈉、1 0g碳酸氫鈉, 并加熱溶解;將冷卻的上述兩種溶液A與B混合, 用水稀釋至10 0 0m L過濾, 放置2 4h后使用。A.5.3 分析步驟準確稱取試樣5g, 精確至0.0 0 1g, 置于2 5 0m L錐形瓶中, 加入本尼特試劑2 0m L, 加幾粒玻璃珠,加熱并控制溫度剛好在4m i n 0.2 5m i n內(nèi)沸騰, 繼續(xù)煮沸3m i n后用自來水快速冷卻。在錐形瓶中先加入5 0m L水, 再加乙酸溶液5 0m L, 用移液管準確加入碘標準溶液2 0m L, 加入鹽酸溶液2 5m L, 充分搖晃使紅色沉淀完全溶解, 用硫代硫酸鈉標準滴定溶液回滴過量的碘, 臨近終點( 由棕黑色變青綠色)時, 加約5滴淀粉指示劑指示終點, 繼續(xù)滴定至顏色轉(zhuǎn)為亮藍色為終點。同時做空白試驗。A.5.4 結(jié)果計算還原糖的質(zhì)量分數(shù)w3, 按式(A.4) 計算:w3=(V0-V1)c0.1 1 20.0 4m(A.4) 式中:V0 空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積, 單位為毫升(m L) ;V1 試樣所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積, 單位為毫升(m L) ;c 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;0.1 1 2 0.0 4(12I2)m o l/L碘標準溶液( 以葡萄糖計)1m L相當于葡萄糖0.1 1 2g;0.0 4 碘標準溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o