GB 29213-2012 食品添加劑 硝酸鉀.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB 292132012 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硝酸鉀 2012-12-25 發(fā)布 2013-01-25 實施 中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布發(fā)布 GB 292132012 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硝酸鉀 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硝酸銨、硝酸鈉和氯化鉀為原料，經(jīng)復(fù)分解法或離子交換法等方法生產(chǎn)的，再經(jīng)精制 而得的食品添加劑硝酸鉀。 2 化學(xué)名稱、分子式和相對分子質(zhì)量 2.1 化學(xué)名稱 硝酸鉀 2.2 分子式 KNO3 2.3 相對分子質(zhì)量 101.1（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 無色透明或白色 取適量試樣置于50 mL燒杯中，在自然光下觀察色澤 和狀態(tài) 狀態(tài) 粒狀晶體或結(jié)晶狀粉末 3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 硝酸鉀（KNO3）含量（以干基計）,w/% 99.0100.5 附錄 A 中 A.4 干燥減量,w/% 1.0 附錄 A 中 A.5 氯酸鹽 通過試驗 附錄 A 中 A.6 砷（As）/（mg/kg） 3 GB /T 5009.76 鉛（Pb）/（mg/kg） 4 GB 5009.12 GB 292132012 2 附錄 A 檢驗方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和 GB/T 66822008 中規(guī)定的三級水。 本標(biāo)準(zhǔn)試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 乙酸。 A.3.1.2 乙醇。 A.3.1.3 酒石酸鈉溶液：100 g/L。 A.3.1.4 氨水溶液：46。 A.3.1.5 高錳酸鉀溶液：c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L。稱取3.161 g高錳酸鉀，用適量水溶解后，再稀釋定容 至1000 mL。 A.3.2 鑒別方法 A.3.2.1 鉀離子的鑒別 稱取1 g試樣溶于10 mL水中，加入酒石酸鈉，生成白色晶體沉淀，在氨試樣溶液中、堿性氫氧化物和 碳酸鹽溶液中可被溶解。攪拌、用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁或加入少量的乙酸或乙醇可以加速沉淀的生成。 A.3.2.2 硝酸根離子的鑒別 A.3.2.2.1 稱取1 g試樣溶于10 mL水中，滴入高錳酸鉀溶液中不會引起褪色反應(yīng)。 A.3.2.2.2 將試樣置于銅箔上，滴加硫酸，加熱時，放出棕紅色的煙。 A.4 硝酸鉀（KNO3）含量的測定 A.4.1 試劑和材料 A.4.1.1 氫氧化鈉溶液：400 g/L。 A.4.1.2 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.1 mol/L。 A.4.1.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1 mol/L。 A.4.1.4 甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。 A.4.1.5 無氨的水。 A.4.1.6 定氮合金：粒徑不大于0.85 mm。 A.4.2 儀器和設(shè)備 A.4.2.1 蒸餾儀器：按圖A.1配備或其他具有相同蒸餾能力的定氮蒸餾儀器。 A.4.2.2 沸石。 GB 292132012 3 1蒸餾瓶； 2防濺球管； 3滴液漏斗； 4球型磨口或橡膠塞； 5球形冷凝管； 6吸收瓶。 圖A.1 蒸餾儀器圖 A.4.3 分析步驟 稱取已于 105 2 干燥 4 h 的 0.4 g 樣品，精確至 0.000 2 g。在蒸餾瓶中加 300 mL 無氨的水，搖 動使試樣溶解。加入約 3 g 定氮合金和幾粒沸石，將蒸餾瓶連接于蒸餾裝置上，接口處均應(yīng)涂上硅脂以防 止漏氣。在吸收瓶中用移液管移入 50 mL 硫酸溶液，加 4 滴5 滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液，并與蒸餾 裝置連接。在吸收瓶中加適量水，以保證導(dǎo)流管出口位于吸收液液面下約 1.5 cm。通過蒸餾裝置的分液漏 斗加入 15 mL 氫氧化鈉溶液，在溶液將流盡時加入 20 mL30 mL 水沖洗漏斗，剩 3 mL5 mL 水時關(guān)閉 活塞。靜置 10 min 后，開通冷卻水，同時加熱，沸騰時根據(jù)泡沫產(chǎn)生程度調(diào)節(jié)供熱強(qiáng)度，避免泡沫溢出或 液滴帶出。蒸餾出至少 150 mL 餾出液后，用 pH 試紙檢查液滴，如不呈堿性則結(jié)束蒸餾。用少量水沖洗導(dǎo) GB 292132012 4 流管的下端，取下吸收瓶。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液呈灰綠色為終點。 同時進(jìn)行空白試驗?？瞻自囼灣患釉嚇油?，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外） 與測定試驗相同。 A.4.4 結(jié)果計算 硝酸鉀（KNO3）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，按式（A.1）計算： %100 1000/ 10 1 m cMVV w（A.1） 式中： V0空白試驗所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； V1滴定試樣溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； M硝酸鉀（KNO3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)（M=101.1） ； m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； 1000換算因子。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不 大于0.3。 A.5 干燥減量的測定 A.5.1 儀器和設(shè)備 A.5.1.1 稱量瓶：30 mm25 mm。 A.5.1.2 電熱恒溫干燥箱：能控制溫度在 105 2 。 A.5.2 分析步驟 在預(yù)先于 105 2 下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中稱取約 2 g 試樣，精確到 0.000 2 g，在 105 2 下干燥 4 h，冷卻 30 min，稱量。 A.5.3 結(jié)果計算 干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2，按式（A.2）計算： %100 21 2 m mm w（A.2） 式中： m1試樣和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2干燥后試樣和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m 試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）