論文萃取技術

萃取技術研究摘要：萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。萃取是利用混合物中各組分在某溶劑中的溶解度差異來分離混合物的一種單元操作3。近年來其在工業(yè)領域的應用范圍越來越廣，本文簡要介紹萃取的相關技術。關鍵字：萃取、原理、影響因素、應用一、萃取原理利用化合物在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。 分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù)，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。同時，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質時，它能分別溶解于兩種溶劑中，實驗證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發(fā)生分解、電解、締合和溶劑化等作用時，此化合物在兩液層中之比是一個定值2。不論所加物質的量是多少，都是如此。用公式表示。 CA/CB=K 二、影響萃取的因素1、萃取壓力的影響 萃取過程中，SF密度的變化直接影響萃取效果。萃取壓力是影響SF密度的重要參數(shù)。壓力的變化能顯著提高SF溶解物質的能力3。根據(jù)萃取壓力的變化，可將SFE分為3類：(1)高壓區(qū)的全萃取。高壓時，SF的溶解能力強，可最大限度地溶解所有成分；(2)低壓臨界區(qū)的萃取，僅能提取易溶解的成分，或除去有害成分；(3)中壓區(qū)的選擇萃取，在高低壓之間，可根據(jù)物料萃取的要求，選擇適宜的壓力進行有效萃取5。另外，壓力對萃取效果的影響還與溶質的性質有關。 2、溫度的影響 溫度對萃取效果的影響較為復雜，可以從兩個方面來考慮：一方面，在一定壓力下，升高溫度；由于升高溫度作為萃取劑CO2的分子間距增大，分子間作用力減小，密度降低，溶解能力相應下降。另一方面，在一定壓力下，升高溫度被萃取物的揮發(fā)性增強，分子的熱運動加快，分子間締和的機會增加，從而使溶解能力增大7。因此，溫度對超臨界萃取率的影響應綜合這兩個因素來考慮：升高溫度，分子的熱運動加快，分子的締和的機會增加，從而使溶解度的增加起了一定的主導作用8。在實際生產(chǎn)中，超臨界CO2萃取的溫度控制為大于臨界溫度，但不宜太高，一般為31.585 是最佳操作溫度。 3、萃取劑流量、萃取時間的影響 在超臨界流體萃取過程中，萃取劑流量一定時，萃取時間越長，收率越高。萃取剛開始時，由于溶劑與溶質未達到良好接觸，收率較低。隨著萃取時間的加長，傳質達到某種程度，則萃取速率增大，直到達到最大之后，由于待分離組分的減少，傳質動力降低而使萃取速率降低8。萃取劑的流量主要影響萃取時間。一般來說，收率一定時，流量越大，溶劑、溶質問的傳熱阻力越小，則萃取的速度越快，所需要的萃取時間越短，但萃取回收負荷大，從經(jīng)濟上考慮應選擇適宜的萃取時間和流量。 4、物料性質的影響 物料的粒度影響萃取效果，一般情況下，粒度越小，擴散時間越短，有利于SF向物料內(nèi)部遷移，增加了傳質效果，但物料粉碎過細會增加表面流動阻力，反而不利于萃取。對于多孔的疏松物料，粒度對萃取率影響較小，菌體脂肪存在于細胞內(nèi)，萃取脂肪時，應考慮使細胞破壁4。水分是影響萃取效率的重要因素。物料中含水量較高時，其水分主要以單分子水膜形式在親水性大分子界面形成連續(xù)系統(tǒng)，從而增加了超臨界相流動的阻力，當繼續(xù)增加水分時，多余的水分子主要以游離態(tài)存在，對萃取不產(chǎn)生明顯的影響。而當含水量較低時，水分子主要以非連續(xù)的單分子層形式存在7?？梢?，破壞傳質界面的連續(xù)水膜，使溶質與溶劑之間進行有效的接觸，形成連續(xù)的主體傳質體系就可減小水分的影響。超臨界流體的極性是影響萃取速率的又一因素。在弱極性的溶劑中，強極性物質的溶解度遠小于非極性物質，可萃取性隨極性增加而降低。三、萃取的應用1、固相萃取固相萃取(簡稱SPE)是一個包括液相和固定相的物理萃取過程。在萃取過程中，固相對分析物的吸附力大于樣品液。當樣品通過固相柱時，分析物被吸附在柱子固定相的表面，其他干擾物組分則通過柱子，而分析物也可被適當溶劑洗脫下來。固相萃取不需要大量溶劑，處理過程中也不會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象；因此采用高效、高選擇性的吸附劑萃取能顯著減少溶劑的用量；其預處理過程簡單，費用也低6。2、雙水相萃取雙水相萃取技術(ATPE)是指把兩種聚合物或一種聚合物與一種鹽的水溶液混合在一起，由于聚合物與聚合物之間或聚合物與鹽之間的不相溶性形成兩相1 ，是近年來引人注目，極有前途的新型分離技術8。ATPE技術始于20世紀60年代, 從1956 年瑞典倫德大學Albertson4發(fā)現(xiàn)雙水相體系到1979年德國國家生物工程研究中心(GBF)的Kula5等人將雙水相萃取分離技術應用于生物產(chǎn)品分離，雖然只有二、三十年的歷史，但由于其條件溫和、容易放大、可連續(xù)操作等特點。目前，已成功的應用于蛋白質、核酸和病毒等生物產(chǎn)品的分離和純化，以及生物轉化及生物分析中6。3、液膜萃取法由于固體膜存在選擇性低和通量小的缺點，故人們試圖用改變固體高分子膜的狀態(tài)，使穿過膜的擴散系數(shù)增大、膜的厚度變小,從而使透過速度躍增,并再現(xiàn)生物腹的高度選擇性遷移。這樣,在60年代中期誕生了一種新的膜分離技術液膜萃取法，這是一種以液膜為分離介質、以濃度差為推動力的膜分離操作液膜是懸浮在液體中很薄的一層乳液微粒1。它能把兩個組成不同而又互溶的溶液隔開，并通過滲透現(xiàn)象起到分離的作用。 4、超臨界萃取利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的11。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然，對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的10。四、萃取技術的發(fā)展前景萃取技術以高效、高度自動化、高選擇性的特點廣泛用于分析化學的樣品分離和純化，應用十分理想。在近幾十年來發(fā)展十分迅速，尤其在中藥分析領域，發(fā)展趨勢及前景更是一片大好。隨著研究的不斷深入，萃取裝置不斷改良，各種性能優(yōu)越的吸附劑不斷被開發(fā)出來，SPE在體內(nèi)藥物分析領域中將擔任越來越重要的角色，今后也必將在樣品預處理中，尤其是在復雜中藥分析的前處理方面發(fā)揮越來越大的作用8。參考文獻1 李好枝. 體內(nèi)藥物分析M. 北京:中國醫(yī)藥科技出版社. 2004.2 張海霞, 朱彭齡. 固相萃取J. 分析化學, 2000, 28(9):117211803 王立, 汪正范, 牟世芬, 等. 色譜分析樣品處理M. 化學工業(yè)出版社, 20024 戴敬, 馮麗, 王璐. SPE-HPLC法測定止嗽立效丸中嗎啡的含量J. 中國藥品標準, 2011, 12(3):181-184.5 張海濤,呂穎. 固相萃取技術在藥物分析中的應用J.亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥, 2011, 7(1):143-145.6 張穎.生物樣品預處理技術及應用進展J. 天津藥學, 2006,18(1):56-58.7 王洪允,江驥,胡蓓, 等.液相萃取技術進展及在生物藥物分析中的應用J.藥物分析雜志, 2003, 23(3):236-239.8 王國建, 李敏剛,馬治平.液相微萃取技術在食品分析領域中的應用J. 2011, 8:154-158.9 朱炳輝, 方繼輝, 李瑾翡. 蛇膽川貝液和蛇膽汁中?；悄懰岬腟PE-HPLC 法測定J.中成藥, 2003, 25(4): 2