GB／T2467.1-1996硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測定第1部分：火焰原子吸收光譜法.pdf

G B / I 2 4 6 7 . 1一 1 9 9 6前言 本標準對 G B / T 2 4 6 7 -8 1 硫鐵礦和硫精礦中鉛的測定方法 進行修訂 前版方法包括示波極譜法和 E D T A容量法。 本標準在修訂過程中， 經(jīng)過深人調(diào)查研究， 大量資料分析對比， 認為前版方法技術仍然先進合理、 可靠， 予以保留?？紤]前版方法存在汞害或操作煩瑣等不足，另增加靈敏度高、 準確度好、 干擾小的原子吸收光譜法。據(jù)此， G B / T 2 4 6 7 -1 9 9 6 在 硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測定 總標題下， 包括以下三個獨立部分: 第 1 部分( 即 G B / T 2 4 6 7 . 1 ) : 火焰原子吸收光譜法; 第 2 部分( 即G B / T 2 4 6 7 . 2 ) : 示波極譜法;第 3部分( 即 G B / T 2 4 6 7 . 3 ) : E D T A容量法。 G B / T 2 4 6 7 -1 9 9 6 第 1 部分火焰原子吸收光譜法， 非等效采用 I S O 8 7 5 3 : 1 9 8 7 鐵礦石鉛鋅含量的測定- - 一 ，火焰原子吸收光譜法 。I S O 8 7 5 3 : 1 9 8 7以甲基異丁基甲酮萃取試液中鐵消除基體干擾，在本標準規(guī)定的測定鉛的含量范圍內(nèi)， 基體鐵不干擾。 可直接進行測定。 本標準是 G B / T 2 4 6 7的第 1 部分。 本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。 本標準由化學工業(yè)部化工礦山設計研究院歸口。 本標準負責起草單位: 化學工業(yè)部化工礦山設計研究院。 本標準參加起草單位: 云浮硫鐵礦企業(yè)集團公司、 南化公司研究院、 大田硫鐵礦、 川化集團公司、 湛化企業(yè)集團公司等 。 本標準主要起草人: 王昭文、 辜麗華、 張曉梅。中華 人 民共和 國國家標準硫鐵礦和硫精礦中鉛含量的測定第1 部分: 火焰原子吸收光譜法 G B / T 2 4 6 7 . 1 一 1 9 9 6n e q I S O 8 7 5 3 門9 8 7 P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e - De t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t -P a r t l .- F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c me t h o d1 范圈 本標準規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定鉛含量。 本標準適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中 鉛含量0 . 0 1 %-1 % 的測定。2 引用標準 下列標準所包含的條文， 通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時為有效。 所有標準都會被修訂， 使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -8 8 化學試劑 火 焰原子吸收光譜法通則( n e q I S O 6 3 5 3 / 1 : 8 2 G M2 9 ) G B / T 6 0 0 3 -8 5 試驗篩， 所示版本均3 方法提要 試樣用鹽酸一 硝酸溶解， 在稀鹽酸介質中， 使用空氣一 乙 炔火焰， 于原子吸收光譜儀波長2 8 3 . 3 n m處測量吸光度， 以工作曲線法求出鉛的含量。4 試荊和溶液 本標準所用水應符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中三級水的規(guī)格， 所列試劑除特殊規(guī)定外， 均指分析純試劑。4 . 1 鹽酸( p l . 1 9 g / m L ) .4 . 2 鹽酸溶液, 1 +1 ,4 . 3 硝酸伽1 . 4 0 g / m L ) ,4 . 4 鉛標準溶液: 1 . 0 0 m g / m L , 稱取1 . 0 0 0 g 高純金屬鉛于2 5 0 m L燒杯中， 加入4 0 m L硝酸溶液( 1 十1 ) , 蓋上表面皿加熱溶解完全， 冷卻， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用 水稀釋至刻度， 搖勻。 此溶液1 m L含1 . 0 0 m g 鉛。4 . 5 鉛標準溶液: 2 0 0 u g / m L 吸取1 0 0 . 0 m L鉛標準溶液( 4 . 5 ) 于5 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻， 此溶液1 m L含2 0 0 j C g 鉛.5 儀器 火焰原子吸收光譜儀: 應符合G B / T 9 7 2 3 -8 8 的規(guī)定。國家技術監(jiān)督局1 9 9 6 門 0 一 2 5 批準1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 實施G B / T 2 4 6 7 . 1 一 1 9 9 66 試樣試樣通過1 5 0 da m試驗篩( G B / T 6 0 0 3 ) ， 于1 0 0 - 1 0 5 千燥至恒量， 置于干燥器中， 冷卻至室溫。7 . 1分析步驟 稱取0 . 2 - 1 g 試樣( 精確至0 . 0 0 1 g ) , 置于1 5 0 m L 燒杯中。7 . 2 以少量水潤濕試樣， 加人 1 5 m L鹽酸( 4 . 1 ) . 蓋上表面皿， 加熱至微沸， 保持數(shù)分鐘。取下， 加入5 m l - 硝酸( 4 . 3 ) 繼續(xù)加熱至沸， 移去表面皿蒸至濕鹽狀取下， 冷卻。7 . 3 加人5 M L鹽酸溶液( 4 . 2 ) 及少量水， 加熱溶解可溶性鹽類， 冷卻， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻后干過濾。7 . 4 在原子吸收光譜儀上于波長2 8 3 . 3 n m處， 使用空氣一 乙 炔火焰， 以 水調(diào)零， 測量試樣溶液和空白 試驗溶液的吸光度。 用試樣溶液的吸光度減去空白 試驗溶液的吸光度， 從工作曲線上查出相應的鉛的濃C7 . 5 與試樣測定同時做空白試驗。工作曲線的繪制8 . 1 移取。 . 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 m L鉛標準溶液( 4 . 5 ) ( 相當于0 , 2 0 0 , 4 0 0 , 8 0 0 , 1 2 0 0 ,1 6 0 0 , 2 0 0 0 P g 鉛) 分別置于一組1 0 0 m L容量瓶中， 加入5 m L 鹽酸溶液( 4 . 2 ) ， 用水稀釋到刻度， 搖勻。82 在與試樣溶液相同條件下測量鉛標準系列溶液的吸光度， 減去零濃度溶液的吸光度。以鉛濃度為橫坐標， 相應的吸光度為縱坐標繪制工作曲線.9 分析結果的裹述 以質量百分數(shù)表示的鉛( P b ) 的含量( X) 按式( 1 ) 計算:X 二X 1 0 0“ 二 。 t. 。 ， “ ，. . (1)式中: A 從工作曲 線上 查得被測 試樣溶液中 鉛的濃度 W g / m L ; 。 試樣的質量， 9 。1 0 允許睡 取平行分析結果的算術平均值為最終分析結果。 平行分析結果的絕對差值