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頒發(fā)部門 純化水檢驗操作規(guī)程接收部門生效日期操作標準-質(zhì)量制定人制定日期文件編號 審核人審核日期文件頁數(shù)共3頁批準人批準日期分發(fā)部門 1 目的確定純化水檢驗的操作程序和方法,確保合格的純化水投入生產(chǎn)。2 范圍適用于本廠質(zhì)監(jiān)科化驗室對本廠生產(chǎn)過程所需純化水的檢驗。3 責任化驗員有責任按照本操作規(guī)程對生產(chǎn)過程中所需的純化水進行檢驗、判定,并對檢驗結(jié)果負責。4 內(nèi)容4.1性狀本品為無色的澄明液體,無臭,無味。4.2檢查4.2.1儀器試管、電爐、燒杯、水浴鍋、具塞量筒、扭力天平、恒溫干燥箱、瓷蒸發(fā)皿等。4.2.2試液及配制4.2.2.1甲基紅指示液 取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解,加水至200ml,搖勻,即得。變色范圍PH4.2-6.3(紅黃)。4.2.2.2硝酸銀試液 取硝酸銀1.75g,加水適量溶解使成100ml,搖勻,即得。4.2.2.3氯化鋇試液 取氯化鋇細粉5g,加水使溶解成100ml,搖勻,即得。4.2.2.4草酸銨試液 第2頁/共3頁 取草酸銨3.5g,加水使溶解成100ml,搖勻,即得。4.2.2.5 6mol/L醋酸液 取冰乙酸(含量為99%以上)34.3ml,加水至100ml,搖勻,即得。4.2.2.6對氨基苯磺酸-a-萘胺試液 取無水對氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后,另取鹽酸-a-萘胺0.1g,加醋酸150ml使溶解,將兩液混合,即得。4.2.2.7堿性碘化汞鉀試液 取碘化鉀10g,加水10ml溶解后,緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液,隨加隨攪拌至生成的紅色沉淀不再溶解,加氫氧化鉀30g,溶解后再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上,并用適量的水稀釋使成200ml,靜置,使沉淀即得,用時可傾取上層的澄明液應(yīng)用。4.2.2.8氯化銨溶液取氯化銨31.5mg,加無氨蒸餾水適量使溶解,并稀釋至100ml,即得。4.2.2.9氫氧化鈣試液取氫氧化鈣3g,置玻璃瓶內(nèi)加水使溶解成1000ml,密塞,時時猛力振搖,放置1小時即得。用時傾取上清液。4.2.2.10稀硫酸取硫酸57ml,注入適量水內(nèi),邊加邊攪拌,并稀釋至1000ml,即得。4.2.2.11 0.02mol/L高錳酸鉀取高錳酸鉀3.2g,加水1000ml,煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻。4.2.2.12醋酸鹽緩沖溶液(PH3.5)取醋酸銨25g,加水25ml溶解后,加7mol/L鹽酸液38ml,用2mol/L鹽酸液或5mol/L氨溶液準確調(diào)節(jié)PH值至3.5(電位法指示)用水稀釋至100ml即得。4.2.2.13 2mol/L鹽酸液取鹽酸180ml,加入適量水中使成1000ml,即得。4.2.2.14硫代乙酰胺試液取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存,臨用前取混合液由1mol/L氫氧化鈉液15ml,水5ml及甘油20ml組成5.0ml,加上述硫代乙酰銨溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒鐘,冷卻,立即使用。4.2.2.15 1.0mol/L氫氧化鈉液取澄清的氫氧化鈉飽和液56ml,加新沸過的冷水使成1000ml,攪勻,即得。4.2.2.16溴麝香草酚藍指示液 第3頁/共3頁 取溴麝香草酚藍0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml,使溶解,再加水稀釋至200ml,搖勻,即得。變色范圍PH6.0-7.6(黃藍)。4.2.3酸堿度取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。4.2.4氯化物、硫酸鹽與鈣鹽取本品,分置三支試管中,每管各50ml,第一管中加硝酸5滴,與硝酸銀試液1ml,第二管中加氯化鋇試液2ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發(fā)生渾濁。4.2.5硝酸鹽與亞硝酸鹽取本品15ml ,加6mol/L醋酸液18ml,對氨基苯磺酸-a-萘胺試液2ml,鋅粉0.01g,搖勻,放置15分鐘,不得顯粉紅色。4.2.6氨取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘;如顯色,與氯化銨溶液1.5ml,加無氨蒸餾水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較,不得更深(0.000 03%)。4.2.7二氧化碳取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞,振搖,放置,1小時內(nèi)不得發(fā)生渾濁。4.2.8易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鐘,粉紅色不得完全消失。4.2.9不揮發(fā)物取本品100ml,置105恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,并在105干燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg。4.2.10重金屬取本品40ml,加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml,硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,與標準鉛溶液2.0ml加水38ml用同和方法處理后的顏色比較,不得更深(0.

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