《共沉淀分離法》PPT課件.ppt

共沉淀分離法,趙珺 03088048,什么是共沉淀？,但是，正是利用共沉淀劑對某些微痕量組分的定量沉淀能力，產(chǎn)生了在分離和富集上有廣泛應(yīng)用的 共沉淀分離法。,當(dāng)沉淀從溶液中析出時(shí)，溶液中的某些原本可溶的組分被沉淀載帶而混雜于沉淀中，這種現(xiàn)象稱為共沉淀現(xiàn)象。,共沉淀現(xiàn)象常使沉淀被污染，是重量分析中誤差的主要來源,良好的選擇性 定量性，能定量沉淀微痕量物質(zhì) 不干擾測定（或者至少易被除去或掩蔽） 便于與母液分離，易洗滌和過濾 共沉淀效率高,應(yīng)具有以下特點(diǎn)：,共沉淀分離法中所使用的常量沉淀物質(zhì)叫做載體（也稱共沉淀劑）,混晶共沉淀 吸附共沉淀（包藏，吸留） 形成單質(zhì)晶核的共沉淀 形成化合物的共沉淀,共沉淀分離法按使用載體的不同可分為無機(jī)共沉淀和有機(jī)共沉淀兩大類,無機(jī)共沉淀：,按其作用機(jī)理，可分為以下幾類：,NEXT,有機(jī)共沉淀（簡介）,有機(jī)共沉淀劑可用強(qiáng)酸強(qiáng)氧化劑破壞，或用灼燒揮發(fā)，易消除干擾 選擇性高 載體分子量大，富集效率高,有機(jī)共沉淀劑的顯著優(yōu)點(diǎn),NEXT,多用吸附共 沉淀對樣品進(jìn)行預(yù)濃集。,共沉淀分離法的應(yīng)用實(shí)例：,活化分析,例如: 用活化法分析河，海等水樣中的微量元素,由于海水中各組分的含量很少，無法直接滴定測量，要先進(jìn)行預(yù)濃集。具體方法如下：,5升水樣,20毫克三價(jià)鐵鹽,氨水,氫氧化鐵沉淀,HCl溶解,氫氧化鐵沉淀,過濾,灼燒,氧化鐵,組分離,Ge(Li)譜儀,可定量測La Sm Yb Lu等,三價(jià)鐵鹽和氨水,共沉淀分離法的歷史及優(yōu)勢,一種古老的分離方法 為放射化學(xué)發(fā)展作出了巨大貢獻(xiàn) 后來出現(xiàn)了許多更優(yōu)秀的分離方法，如萃取，離子交換法等 但是由于方法簡便，實(shí)驗(yàn)條件易于滿足，共沉淀分離法在微量元素或放射性核素分析中仍應(yīng)用廣泛。,鐳的發(fā)現(xiàn),參考書目,定量化學(xué)分離方法 石影 訾言勤 中國礦業(yè)大學(xué)出版社，2001年12月 化學(xué)分離法 秦啟宗 毛家駿 陸志仁 原子能出版社 1984 分析化學(xué)（第四版）武漢大學(xué) 編 高等教育出版社 2000年 3月 無機(jī)化學(xué)與化學(xué)分析 史啟禎 高等教育出版社 2003,Thank you,（一）混晶共沉淀,常用于晶格相似，離子半徑大小相近的載體和微量組分。,例如：共沉淀Pb時(shí)沉淀劑的選用（SrSO4 or BaSO4）,二價(jià)Pb，二價(jià)Sr,二價(jià)Ba的半徑分別為 1.32A 1.27A 1.43A， 二價(jià)Sr 和二價(jià)Pb 的半徑更為接近。故選用SrSO4有利,返回,（二）吸附共沉淀,常利用無定形沉淀進(jìn)行表面吸附,沉淀劑：氫氧化物，如Fe(OH)3 ，Al(OH)3 ；水合氧化物，如MnO2 ，TiO2和硫化物，如 CuS等。,例如： 明礬凈水的原理,地球人都知道,吸附共沉淀和混晶共沉淀的比較,選擇性好 易于過濾和洗滌 需滿足一定條件才可用（半徑相似等）,選擇性差 過濾和洗滌都較困難 沉淀顆粒小，比表面大，分離富集效率高 應(yīng)用廣泛,在實(shí)際測定中都需采取一定措施消除載體對微量組分測定的干擾。,混晶共沉淀,吸附共沉淀,返回,（三）形成單質(zhì)的共沉淀,將微量元素還原成單質(zhì)狀態(tài)從而聚集沉淀。多用于分離貴重金屬，如Ag,Au,鉑族金屬,例： 將Ag離子與二價(jià)Cu 和二價(jià)Fe分離,解：氨性溶液中加汞，使銀離子還原，實(shí)現(xiàn)分離,（四）形成化合物的共沉淀,通過與沉淀劑形成化合物實(shí)現(xiàn)分離,返回,居里夫婦發(fā)現(xiàn)鐳時(shí)就采取了共沉淀分離法中的分級(jí)結(jié)晶技術(shù)。,鐳的發(fā)現(xiàn),返回,（一）利用大分子膠體凝聚作用,常用丹寧，辛可寧，動(dòng)物膠等,（二）以離子絡(luò)合物形成共沉淀,常用陰離子有：鹵離子，SCN-， 陽離子：甲基紫，羅丹明,例如，可在酸化的海水中加入甲基紫和N