GB6906-1986鍋爐用水和冷卻水分析方法聯(lián)氨的測(cè)定.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 鍋爐用水和冷卻水分析方法 聯(lián)氨的測(cè)定 GB 690686 Methods for analysis of water for boiler and for coolingThe determination of hydrazine 國家標(biāo)準(zhǔn)局1986-09-16發(fā)布 1987-09-01實(shí)施 本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐給水和蒸汽中聯(lián)氨含量的測(cè)定。 測(cè)定范圍：2100g/L。 本標(biāo)準(zhǔn)遵循GB 690386鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則的有關(guān)規(guī) 定。 1方法概要 在酸性條件下，聯(lián)氨與對(duì)二甲氨基苯甲醛反應(yīng)生成黃色的偶氮化合物。在測(cè)定 范圍內(nèi)黃色的深度與聯(lián)氨的含量成比例，符合朗伯-比爾定律。偶氮化合物的最大 吸收波長(zhǎng)為454nm。 聯(lián)氨在堿性條件下容易被氨化，渾濁的水樣及有色素的水樣對(duì)測(cè)定有干擾。 2儀器 2.1分光光度計(jì)：751型、721型或其他類似性能的分光光度計(jì)。 2.2比色管：容量50mL。 3試劑 3.1重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)。 3.22mol/L硫酸溶液。 3.31%淀粉指示劑：稱取1.0g可溶性淀粉置于瑪瑙研缽中，加少許試劑水研磨成糊 狀物，徐徐注入100mL煮沸的試劑水中，再繼續(xù)煮沸5min，放置，取上層清液使 用。此溶液應(yīng)使用前制備。 3.40.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3.4.1配制：稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)或16g無水硫代硫酸鈉 (Na2S2O3)，溶于1L已煮沸并冷卻的試劑水中。將溶液貯存于具有磨口塞的棕色試 劑瓶中，放置一周后過濾備用。 3.4.2標(biāo)定：稱取于120烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g(稱準(zhǔn)至0.0002g)。置于碘 量瓶中，加入25mL試劑水溶解，加2g碘化鉀及2mol/L硫酸溶液20mL混勻。于 暗處放置10min。加150mL試劑水，用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定，到溶液呈淡黃色 時(shí)，加1%淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變成亮綠色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度N，按式(1)計(jì)算： (1) 式中 G重鉻酸鉀的重量，g； V1標(biāo)定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL； V2空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL； 0.04903每毫克當(dāng)量重鉻酸鉀的克數(shù)。 3.50.1N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于少量試劑水中，待全部溶解 后，用級(jí)試劑水稀釋至1000mL混勻。貯存于具有磨口塞的棕色瓶中。 3.6鹽酸溶液(1+99)。 3.72mol/L氫氧化鈉溶液。 3.81mol/L硫酸溶液。 3.91%酚酞指示劑(乙醇溶液)。 3.10聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3.10.1配制：稱取0.410g硫酸聯(lián)氨(N2H4H2SO4)或0.328g鹽酸聯(lián)氨 (N2H42HCl)，溶于已加有74mL濃鹽酸的500mL級(jí)試劑水中，轉(zhuǎn)入1L容量瓶 中，用級(jí)試劑水稀釋至刻度(此溶液為聯(lián)氨貯備液)。 3.10.2標(biāo)定： 量取20.0mL貯備液，用試劑水稀釋至100mL，用2mol/L氫氧化鈉溶液滴定 至酚酞終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積AmL。 再取20.0mL貯備液，注入250mL具有磨口塞的錐形瓶中，用級(jí)試劑水稀釋 至100mL，加入(A+2)mL2mol/L氫氧化鈉溶液，用棕色滴定管精確加入10mL0.1N 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分混勻，置暗處3min。 加入1mol/L硫酸溶液，2.5mL用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的碘。 接近終點(diǎn)時(shí)(滴定至溶液呈淺黃色)，加入1mL1%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色 消失，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，并同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 貯備液的聯(lián)氨濃度(N2H4，g/L)按式(2)計(jì)算： (2) 式中 b空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； a標(biāo)定聯(lián)氨溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度； V聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 8聯(lián)氨的當(dāng)量。 3.11對(duì)二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液：量取100mL濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐加入已 有300mL試劑水的燒杯中，冷卻后，加入15g對(duì)二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后 移入500mL容量瓶中，用試劑水稀釋至刻度，貯存于棕色瓶中放置在暗處。 由于用不同批號(hào)的對(duì)二甲氨基苯甲醛試劑配制成的溶液顏色有差異，故每換新 試劑，必須重新繪制工作曲線。 3.12聯(lián)氨工作溶液(1mL含1gN2H4)：根據(jù)貯備液的濃度，取適量貯備液，用鹽 酸溶液(1+99)稀釋100倍。 4分析步驟 4.1繪制工作曲線 4.1.1按表1取一組聯(lián)氨工作溶液，分別注入一組50mL比色管中，用鹽酸溶液(1+99) 稀釋至刻度。 表1 聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 4.1.2用棕色滴定管加入5mL對(duì)二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液，混勻，放置3min，在 分光光度計(jì)454nm處，用30mm比色皿，以試劑水作參比測(cè)定吸光度，根據(jù)測(cè)得的 吸光度和相應(yīng)的聯(lián)氨含量繪制工作曲線。 4.2水樣的測(cè)定 4.2.1用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取樣，每取100mL水樣預(yù)先加入濃鹽酸 1mL。水樣應(yīng)充滿取樣瓶。 注：用于現(xiàn)場(chǎng)控制分析時(shí)，取樣后立即測(cè)定，取樣時(shí)也可不加酸。 4.2.2取50mL水樣注入比色管，按4.1.2的步驟進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)測(cè)定的吸光度，從 工作曲線上查出水樣聯(lián)氨含量。 5允許差 對(duì)于不同聯(lián)氨含量的水樣，分析結(jié)果的允許差列于表2。 表