10 食品添加劑 5肌苷酸二鈉.doc

食品添加劑 5-肌苷酸二鈉1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑5-肌苷酸二鈉。食品添加劑5-肌苷酸二鈉為無(wú)色至白色結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，具有特異味。2 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 2.1 分子式C10H11N4Na2O8P 2.2 相對(duì)分子質(zhì)量392.173 技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 技術(shù)要求項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法5-肌苷酸二鈉（C10H11N4Na2O8P）（以干基計(jì)），w /% 97.0102.0附錄A中A.3重金屬（以Pb計(jì)）/(mg/Kg) 20GB/T 5009.74(1g樣品,溶于20mL水)砷（以As計(jì)）/(mg/kg) 3GB/T 5009.76砷斑法(約0.50g樣品，加適量水溶解，必要時(shí)加熱溶解。)pH7.08.5GB/T 9724(1.0g樣品,溶于20mL無(wú)二氧化碳水)澄清度試驗(yàn)通過(guò)試驗(yàn)附錄A中A.4吸光度比 A1/A21.551.65附錄A中A.5A3/A20.200.30其他核酸分解物試驗(yàn)通過(guò)試驗(yàn)附錄A中A.6水分，w/% 29.0GB/T 6283（0.15g樣品,反滴定法，攪拌20min） 附錄A檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 稱取0.03g樣品，精確至0.01g,溶于100 mL水中。取此液3mL,加入0.2mL 3,5-二羥基甲苯-乙醇溶液（1+9）,加入3mL硫酸鐵銨-鹽酸溶液（1+1000），在水浴中加熱10min時(shí)，顯綠色。A.2.2 稱取1.0g樣品，精確至0.01g,溶于20 mL水中。取此液5mL,加入2mL氧化鎂溶液，應(yīng)不產(chǎn)生沉淀。再加7mL硝酸,煮沸10min后，加入氫氧化鈉溶液（40g/L）中和后的溶液，加入鉬酸銨溶液，加熱時(shí)，生成黃色沉淀，再加入氫氧化鈉溶液（40g/L）或氨水溶液（2+3）時(shí)，沉淀溶解。注：鉬酸銨溶液的制備：稱取6.5g三氧化鉬粉末，加入氨水溶液（1+1）使之溶解。冷卻后，邊攪拌邊加入硝酸溶液（32+40），放置48h后，用石棉過(guò)濾。此溶液不宜長(zhǎng)期保存。量取此液5mL，加入2mL磷酸氫二鈉溶液（125g/L）時(shí)，立即或稍加熱后應(yīng)有大量黃色沉淀生成，否則此溶液不能使用。應(yīng)避光保存。如有沉淀生成，則使用上層澄清液。A.2.3 稱取0.02g樣品，加入1000mL鹽酸溶液（1+1000）溶解，此溶液在波長(zhǎng)(248252)nm處有最大吸收帶。A.2.4 本品呈現(xiàn)鈉鹽反應(yīng)。A.3 5-肌苷酸二鈉含量的測(cè)定A.3.1 分析步驟稱取0.5g樣品，精確至0.0002g，加入鹽酸溶液（11000）溶解并稀釋至1000mL，準(zhǔn)確量取此樣品溶液10mL，加入鹽酸溶液（11000）并稀釋至250mL，作為檢測(cè)液。測(cè)定在波長(zhǎng)250nm處檢測(cè)液的吸光度A。A.3.2 結(jié)果計(jì)算5-肌苷酸二鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： （A.1）式中：A檢測(cè)液的吸光度；m換算成干基后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。A.4 澄清度試驗(yàn)A.4.1 試劑和溶液A.4.1.1 硝酸溶液：1+2。A.4.1.2 糊精溶液：20g/L。A.4.1.3 硝酸銀溶液：20g/L。A.4.1.4 濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液：含氯（Cl）0.01mg/mL。量取c(HCl)=0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液14.1 mL0.02mL,置于50mL容量瓶中,稀釋至刻度。量取該溶液10mL0.02mL于1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。A.4.2 分析步驟稱取約1.0g樣品,精確至0.01g, 置于比色管中, 加水溶解并稀釋至25mL，作為試驗(yàn)溶液；取另一只比色管，準(zhǔn)確加入0.50mL濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至20mL，加1mL硝酸溶液，0.2mL糊精溶液及1mL硝酸銀溶液，加水至25mL,搖勻,避光放置15min,作為標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。在無(wú)陽(yáng)光直射情況下，軸向及側(cè)向觀察，試驗(yàn)溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度。A.5 吸光度比 稱取0.020g樣品，加鹽酸溶液（11000）溶解并配至1000ml，測(cè)定此溶液在波長(zhǎng)250nm,260nm及280nm處的吸光度A1 A2 及A3，計(jì)算 A1/A2和 A3/A2。A1/A2為1.551.65, A3/A2為0.200.30。A.6 其他核酸分解物試驗(yàn) 稱取0.10g樣品，加水溶解并配制成20mL，作為檢測(cè)液。量取檢測(cè)液1uL，不用對(duì)照液，以乙醇-乙二醇一甲醚-鹽酸（110）的混合液（2:2:1）作為展開溶劑，進(jìn)行薄層色譜分