27食品添加劑乙二胺四乙酸二鈉.doc

食品添加劑 乙二胺四乙酸二鈉1 范圍本標準適用于食品添加劑乙二胺四乙酸二鈉。產(chǎn)品為白色結(jié)晶性粉末，溶于水。2 結(jié)構(gòu)式、分子式和相對分子質(zhì)量2.1 結(jié)構(gòu)式2.2 分子式C10H14N2Na2O82H2O2.3 相對分子質(zhì)量372.243 技術(shù)要求應符合表1的規(guī)定。項 目指 標檢驗方法乙二胺四乙酸二鈉含量（C10H14N2Na2O82H2O），w /%99.0101.0附錄A中 A.3pH4.34.7附錄A中 A.4氨基三乙酸，w/%0.1附錄A中 A.5鈣（Ca）通過檢驗附錄A中 A.6鉛（Pb）/（mg/kg）10GB 5009.12表1 2附錄A 檢驗方法 A.1 一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2 鑒別試驗A.2.1 稱取適量試樣，配制50mg/mL試樣溶液，取鉑絲，用鹽酸溶液濕潤后，蘸取試樣溶液，在無色火焰中燃燒，火焰顯亮黃色。A.2.2 取水5mL放入一試管中，加2滴硫氰酸銨試液和2滴氯化鐵試液。溶液呈深紅色。加入50mg試樣，溶液深紅色消失。A.3 乙二胺四乙酸二鈉含量的測定A.3.1 分析步驟準確稱取5g試樣，轉(zhuǎn)移至一250mL容量瓶中，加水溶解后稀釋至刻度，此為試樣溶液。準確稱取200mg碳酸鈣，置于一400mL燒杯中，加入10mL水，震搖呈漿狀。蓋上表面皿，沿燒杯口插入一移液管，加入2mL濃度為2.7mol/L的鹽酸溶液，搖動，使碳酸鈣溶解。用水向下沖洗移液管外表面、表面皿和燒杯側(cè)壁，并稀釋至100mL。在攪拌下（最好用磁力攪拌器）經(jīng)50mL滴定管加試樣溶液約30mL。然后加入15mL濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液和300mg羥基萘酚藍指示劑，繼續(xù)用試樣溶液滴定至藍色終點。采用下列公式計算試樣中C10H14N2Na2O82H2O的含量。A.3.2 結(jié)果計算按下列公式計算試樣中C10H14N2Na2O82H2O的含量：929.8（W/V）式中，W碳酸鈣的質(zhì)量，單位為毫克（mg） V滴定過程中消耗的試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）A.4 pH的測定稱取適量試樣，配制成濃度為10mg/mL的試樣液，然后用酸度計測定pH。A.5 氨基三乙酸的測定A.5.1 儀器和設備高效液相色譜儀：配備紫外檢測器，檢測波長為254nm。A.5.2 參考色譜條件A.5.2.1 色譜柱：4.6mm15cm柱，填料結(jié)合到辛基硅上510mm的多孔微顆粒硅土（Zorbax 8或其他等效物）；或其他等效的色譜柱。A.5.2.2 流速：約2mL/min。A.5.2.3 進樣量：約50L。A.5.2.4 氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二鈉的色譜保留時間分別為3.5min和9min。A.5.3 分析步驟A.5.3.1 固定相的制備在200mL水中加入10mL 濃度為25%的四丁基氫氧化銨的甲醇溶液，用1mol/L磷酸調(diào)整溶液pH至7.50.1。將此溶液轉(zhuǎn)移至一1000mL容量瓶中，加入90mL甲醇，再加水稀釋至刻度，混勻，用0.5m薄膜過濾，脫氣后備用。A.5.3.2 硝酸銅溶液的制備濃度為10mg/mL。A.5.3.3 標準貯備溶液的制備將100mg氨基三乙酸轉(zhuǎn)移至一10mL容量瓶中，加入0.5mL氨水，混勻，加水稀釋至刻度。A.5.3.4 標準溶液的制備將1.0g試樣轉(zhuǎn)移至一100 mL容量瓶中，加入100L標準貯備溶液，用硝酸銅溶液稀釋至刻度，混勻。如需要，可進行超聲溶解。A.5.3.5 試樣溶液的制備10mg/mL，溶劑為硝酸銅溶液。A.5.3.6 系統(tǒng)適應性試驗A.5.3.6.1適應性要求1氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二鈉的分離度不低于4.0。A. 5.3.6.2適應性要求2重復進樣所得結(jié)果的相對標準偏差2.0%。A.5.3.7 測定在A.5.2參考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣溶液進行色譜分析，記錄色譜圖，計算主峰的響應值。A.5.4 結(jié)果判定試樣溶液中氨基三乙酸色譜峰的響應值應不超過標準溶液和試樣溶液所得氨基三乙酸色譜峰的響應值之差（0.1%）A.6 鈣試驗稱取適量試樣，配制成濃度為50mg/mL的試樣溶液，在試樣