SC 118-1983 魚粉.pdf

SC 11883 SC 11883 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以魚、蝦、蟹類等水產(chǎn)動物或在魚品加工過程中所得的魚頭、尾、內(nèi)臟等為原料，進(jìn)行干燥、脫脂、粉碎或先經(jīng)蒸煮、壓榨、干燥、粉碎而制成的作為飼料用的魚粉。 1 技術(shù)要求 1.1 魚粉的物理、化學(xué)指標(biāo)1 技術(shù)要求 1.1 魚粉的物理、化學(xué)指標(biāo) 魚粉的物理、化學(xué)指標(biāo)見下表： 1.2 魚粉衛(wèi)生要求 1.2 魚粉衛(wèi)生要求 1.2.1 魚粉中不得有蟲寄生及發(fā)霉現(xiàn)象。 等級 指標(biāo) 項目 一 級 品 二 級 品 三 級 品 顏 色 黃 棕 色 黃 褐 色 黃 褐 色 氣 味 具有魚粉正常氣味，無異臭及焦灼味 顆 粒 細(xì) 度 至少98能通過篩孔寬度為2.8mm的標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng) 蛋白質(zhì)（）不低于 55 50 45 脂 肪（）不超過 10 12 14 水 分（）不超過 12 12 12 鹽 分（）不超過 4 4 5 砂 分（）不超過 4 4 5 注： 蛋白質(zhì)系指粗蛋白質(zhì)。魚粉中不允許添加非魚粉原料的含氮物質(zhì)。 脂肪系指粗脂肪。 鹽分系指以氯化鈉為代表的氯化物。 砂分系指酸不溶性熾灼殘渣。頁碼，1/9SC 118832006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK118000k.htm準(zhǔn)標(biāo)網(wǎng) w w w .z h u n b i a o .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 1.2.2 魚粉中不得有沙門氏菌屬或志賀氏菌屬（本要求在需要檢驗時進(jìn)行檢驗）。 2 檢驗規(guī)則 2 檢驗規(guī)則 2.1 取樣 以最后一道工序能均勻混合一起而后裝袋的一批成品，為一個生產(chǎn)批號。按每一個生產(chǎn)批號為基礎(chǔ)進(jìn)行抽取樣品，以代表該批號的產(chǎn)品質(zhì)量。 2.1.1 取樣工具 a.a. 魚粉取樣器 用不銹鋼管或黃銅管制成，見下圖： 魚粉取樣器 b.b. 不銹鋼匙 容量5ml。 c.c. 取樣瓶 1000ml具磨口瓶塞棕色廣口瓶。 2.1.2 取樣方法及數(shù)量 物理、化學(xué)指標(biāo)檢驗用樣品，每批總數(shù)在50袋以下者每袋均抽取，每批總數(shù)在50袋以上者抽取袋數(shù)不少于50袋?？砂炊汛鼧赌_以X形或W形對各袋抽取。即從袋的側(cè)面左上方開始斜向右下方，從左下方斜向右上方；或從左上方向右下斜，至底部往右上斜，至頂部再如此反復(fù)，逐袋或隔袋抽取，并且正反兩側(cè)都應(yīng)抽取到。 樣品應(yīng)從每袋中各處抽取，抽出取樣器將槽中魚粉倒入取樣瓶，立即蓋好瓶塞。 頁碼，2/9SC 118832006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK118000k.htm準(zhǔn)標(biāo)網(wǎng) w w w .z h u n b i a o .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 每批取樣數(shù)量須足夠供全部物理、化學(xué)指標(biāo)檢驗及留樣用，即不少于500g。 2.1.3 取樣記錄 樣品瓶標(biāo)簽上須寫明品名、批號、取樣日期及取樣人姓名。另外在檢驗記錄薄上還應(yīng)增加記載取樣地點(diǎn)、取樣時天氣、氣溫及倉貯情況等。 2.2 留樣 從每個生產(chǎn)批號取得的供物理、化學(xué)指標(biāo)檢驗用樣品，須留一份數(shù)量上足夠做全部物理、化學(xué)指標(biāo)檢驗各兩個數(shù)據(jù)的留樣。 留樣的樣品瓶為棕色瓶，須裝滿密封保存在陰涼干燥處。 2.3 檢驗方法 2.3.1 待檢樣品的處理 抽取到的樣品應(yīng)盡快進(jìn)行各項檢驗。 樣品充分混和，堆成圓錐形小堆，而后攤平從中央劃一十字均分成四份，任取對角兩份作為即時檢驗用，其余對角兩份作為留樣保存，供觀察及復(fù)檢物理、化學(xué)指標(biāo)用。 2.3.2 顆粒細(xì)度的檢驗 操作方法 精確稱取樣品100g（稱準(zhǔn)至0.1g），置于干凈的燒杯中。取篩孔隙縫寬度等于2.80mm的標(biāo)準(zhǔn)篩子，用毛刷將樣品全部移入篩中，攤平，手工或機(jī)械往復(fù)振搖，直到每分鐘從篩孔通過的試樣小于0.1g時為止。 計算 按式（1）計算樣品的過篩通過率，以百分?jǐn)?shù)表示： 2.3.3 蛋白質(zhì)含量的測定 本檢驗方法適用于粗蛋白質(zhì)的定量。 試劑 a.a. 無水硫酸鉀：化學(xué)純； b.b. 硫酸銅（CuSO45H2O）：化學(xué)純； c.c. 濃硫酸：化學(xué)純，比重1.84； 過篩通過率（Wm）/W100（1）式中：m殘留在篩網(wǎng)上的樣品重量，g；W 樣品重量，g。頁碼，3/9SC 118832006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK118000k.htm準(zhǔn)標(biāo)網(wǎng) w w w .z h u n b i a o .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 d.d. 40氫氧化鈉溶液：以化學(xué)純氫氧化鈉配制； e.e. 鋅屑：化學(xué)純； f.f. 無釉瓷片或玻璃珠； g.g. 0.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：以分析純硫酸配制，標(biāo)定至四位有效數(shù)； h.h. 0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：以分析純氫氧化鈉配制，標(biāo)定至四位有效數(shù)； i.i. 甲基紅-次甲藍(lán)混合指示劑：0.2g甲基紅、0.1g次甲藍(lán)溶解于95乙醇100ml中。 操作方法 使用凱氏（kjeldahl）定氮裝置。 精確稱取樣品1g（稱準(zhǔn)至0.001g），置于800ml凱氏燒瓶中，加入無水硫酸鉀15g、硫酸銅1g，而后小心地加入濃硫酸25ml，緩慢加熱，盡量減少起泡，待泡沫消失后加大火力至沸騰，消化至溶液澄明無黑點(diǎn)，并呈藍(lán)綠色，再繼續(xù)加熱2h，放冷，小心加入蒸餾水250ml，再放冷。 將蒸餾裝置中冷凝器的上端與氮?dú)馇虺鰵舛诉B接，下端插入已盛有精確量取100ml0.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液及4滴甲基紅-次甲藍(lán)混合指示劑的500ml錐形瓶中液面下至少1cm（為保持此深度可將錐形瓶斜放），并開啟冷凝水。 凱氏燒瓶口配以裝置好分液漏斗并與氮?dú)馇蜻M(jìn)氣端相連接的瓶塞，向凱氏燒瓶中加入鋅屑約1.5g，無釉瓷片數(shù)小片或玻璃珠數(shù)粒，塞好瓶塞，檢查蒸餾裝置中各接口應(yīng)密閉不漏氣，而后加入40氫氧化鈉溶液120ml，輕輕搖動凱氏燒瓶，使溶液混合均勻。加熱蒸餾11.5h左右，至餾出的水汽明顯沖擊錐形瓶內(nèi)液體（一般約餾出瓶內(nèi)1/2左右的溶液），將冷凝器離開液面繼續(xù)蒸餾1min，然后停止加熱，用少量蒸餾水沖洗冷凝器下端外壁，洗液并入錐形瓶。過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好呈綠色為止。 同時做一空白試驗，除不加樣品外，從消化開始操作完全相同。 計算 按式（2）計算蛋白質(zhì)的含量： 2.3.4 水分含量的測定 蛋白質(zhì)的百分含量（v1v2）N0.0146.25/W100（2）式中：V1空白試驗所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，ml；V2樣品所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，ml；N 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；W 樣品重量，g；0.014 氮的毫克當(dāng)量；6.25 氮與蛋白質(zhì)的換算系數(shù)。頁碼，4/9SC 118832006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK118000k.htm準(zhǔn)標(biāo)網(wǎng) w w w .z h u n b i a o .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 本項檢驗有常壓干燥法與減壓干燥法兩種 ，兩種方法均適用。如有爭議，以減壓干燥法為準(zhǔn)。 操作方法 將稱量瓶連蓋同時放入烘箱中，1032烘30min，移入干燥器中冷卻至室溫，而后蓋好稱重（稱準(zhǔn)至0.001g）。 .1 常壓干燥法：以上法干燥至恒重的稱量瓶精確稱取樣品5g（稱準(zhǔn)至0.001g），稱時帶蓋。去蓋（瓶蓋仍放在干燥器中），將樣品在瓶底攤開，移入普通烘箱中，1032下烘干3h，取出后迅速移入干燥器中冷卻至室溫（一般需3040min，視氣溫而定），加蓋稱重；再如以上條件烘1h，冷卻，稱重，重復(fù)此操作，直至前后兩次重量 差不超過0.002g。含油脂高的樣品后一次重量增加時，則應(yīng)以前一次的重量計算。 .2 減壓干燥法：精確稱取樣品及處理如上法，將去蓋的樣品稱量瓶移入真空干燥箱中，在95100真空度不低于660mmHg（即絕對氣壓為100mmHg以下）的條件下干燥6h，解除真空時放入的空氣應(yīng)通過濃硫酸洗氣瓶干燥裝置，并緩緩放入。干燥箱打開后樣品稱量瓶迅速移入干燥器中冷卻至室溫（一般需30min左右），加蓋稱重；再如以上條件真空干燥1h，冷卻，稱重；重復(fù)此操作，直至前后兩次重量差不超過0.002g。 計算 按式（3）計算水分的含量： 2.3.5 脂肪含量的測定 本檢驗方法適用于粗脂肪的定量。 試劑 a.a. 無水乙醚：分析純，不含過氧化物及乙醇； b. b. 無釉瓷片。 操作方法 使用索氏（Soxhlet）脂肪抽提器。盛樣品的濾紙筒的高度應(yīng)在放入抽提筒內(nèi)時低于抽提筒側(cè)虹吸管頂部下方5mm的高度線以下。 抽提脂肪前及回收溶劑后的烘干，常壓干燥法及減壓干燥法均適用。如有爭議，以減壓干燥法為準(zhǔn)。 精確稱取樣品5g（稱準(zhǔn)至0.001g），將其移入預(yù)先在1032烘干1h的濾紙筒內(nèi)，在普通烘箱中1032下烘干3h；或采用測定水分后的樣品（記取其測定水分前的重量）置于干 水分的百分含量（G1G2）/（G1G0）100（3）式中：G0稱量瓶（連蓋，下同）重量，g；G1干燥前，稱量瓶加樣品重量，g；G2干燥后，稱量瓶加樣品重量，g。頁碼，5/9SC 118832006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK118000k.htm準(zhǔn)標(biāo)網(wǎng) w w w .z h u n b i a o .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載燥的濾紙筒內(nèi)，而后移入索氏脂肪抽提器的抽提筒中，抽提器下連接已干燥至恒重（稱準(zhǔn)至0.001g）的脂肪瓶（瓶內(nèi)預(yù)置幾片干凈的無釉瓷片，并一起與脂肪瓶干燥至恒重），脂肪瓶中盛有無水乙醚約100ml。全部裝置連接好后，放在水浴鍋上加熱，控制溫度使每小時能虹吸15次，抽提6h。 抽提完畢，取出濾紙筒；利用抽提器回收全部乙醚。而后將脂肪瓶取下，外部揩擦干凈，用常壓干燥法或減壓干燥法使殘留的溶劑揮發(fā)至盡。 常壓法：將脂肪瓶連同抽出物在普通烘箱中1032下烘干1h，取出后迅速移入干燥器中冷卻30min，稱重；再如以上條件烘30min，冷卻，稱重；重復(fù)此操作，直至前后兩次重量差不超過0.002g。如后一次重量增加，則應(yīng)以前一次的重量計算。 減壓法：將脂肪瓶連同抽出物移入真空干燥箱中，在75 2真空度不低于660mmHg（即絕對氣壓為100mmHg以下）的條件下干燥30min。解除真空時放入的空氣應(yīng)通過濃硫酸洗氣瓶裝置，并緩緩放入。干燥箱打開后取出脂肪瓶迅速移入干燥器中冷卻30min，稱重；再如以上條件真空干燥30min，冷卻，稱重；重復(fù)此操作，直至前后兩次重量差不超過0.002g。 計算 按式（4）計算脂肪的含量： 2.3.6 鹽分含量的測定 本檢驗方法適用于氯化物的定量（以氯化鈉為代表）。 試劑 a.a. 濃硝酸：分析純，比重1.381.42； b.b. 0.1N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：以分析純硝酸銀配制，標(biāo)定至四位有效數(shù)； c.c. 0.1N硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：以分析純硫氰酸銨配制，標(biāo)定至四位有效數(shù)； d.d. 鐵銨礬指示劑：以分析純硫酸鐵銨NH4Fe（SO4）212H2O25g溶于20ml濃硝酸及230ml蒸餾水，煮沸，放冷備用。 操作方法 精確稱取樣品5g（稱準(zhǔn)至0.001g），置于250ml錐形瓶中，再精確量取0.1N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml加入此錐形瓶中，再加入濃硝酸20ml。以上加熱至微微沸騰，經(jīng)15min，放冷至室溫。而后加入50ml蒸餾水及5ml鐵銨礬指示劑（硫酸鐵銨指示劑），以0.1N硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的硝酸銀，至呈現(xiàn)淡棕色而不消失為止。 同時做一空白試驗，除不加樣品外，其余加入的試劑和操作完全相同。 脂肪的百分含量（G1G2）/W100（4）式中：G1脂肪瓶加抽出物重量，g；G2脂肪瓶重量，g；W 樣品重量，g。頁碼，6/9SC 118832006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK118000k.htm準(zhǔn)標(biāo)網(wǎng) w w w .z h u n b i a o .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 計算 按式（5）計算鹽分的含量： 2.3.7 砂分含量的測定 本檢驗方法適用于酸不溶性熾灼殘渣的定量。 試劑 15鹽酸：以分析純鹽酸（濃度3638）配制。 操作方法 將預(yù)先用稀鹽酸煮過12h并洗凈的50ml瓷坩堝在550600高溫爐中加熱30min，稍冷后取出，在干燥器中冷卻30min，精確稱重至0.001g。 精確稱取樣品5g（稱準(zhǔn)至0.001g），置于坩堝中，先在電爐上逐步加熱，使樣品充分炭化，而后將坩堝移入高溫爐中，550600下燒灼4h，至顏色變白。如仍有炭粒，在高溫爐中繼續(xù)加熱1h；如仍有可疑黑點(diǎn)存在，則放冷后用水弄濕，在1032烘箱中烘干，而后再移入高溫爐中燒灼1h。稍冷后取出，在干燥器中冷卻30min。坩堝中加入15鹽酸50ml，移至300ml的燒杯中，并用少量蒸餾水充分沖洗坩堝，洗液并入燒杯小心加熱煮沸30min。用無灰濾紙趁熱過濾，并用熱蒸餾水洗凈至流下洗液不呈酸性為止。而后將濾紙和濾渣一起移入原坩堝中，先在1032烘箱中烘干1h，再移入550600高溫爐中燒灼30min，稍冷后取出，再在干燥器中冷卻30min，精確稱重，稱準(zhǔn)至0.001g。 計算 按式（6）計算砂分的含量： 鹽分的百分含量（V1V1）N1（V2V2N2）0.05845/W100（5）式中：V1樣品耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，ml；V1空白試驗耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，ml；N1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；V2樣品耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，ml；V2空白試驗耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，ml；N2硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；0.05845 氯化鈉的毫克當(dāng)量；W 樣品重量，g。 砂分的百分含量（W2W0）/（W1W0）100（6）式中：W0坩堝重量，g；W1坩堝加樣品重量，g；W2坩堝加樣品最后燒灼后重量，g。頁碼，7/9SC 118832006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK118000k.htm準(zhǔn)標(biāo)網(wǎng) w w w .z h u n b i a o .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 2.4 檢驗結(jié)果的評定 產(chǎn)品等級的評定，以檢驗結(jié)果為依據(jù)。評定為某一等級的產(chǎn)品時，其各項器官感覺和物理化學(xué)指標(biāo)須全面符合該等級的要求。如有某項指標(biāo)不符合該要求，則降低等級。 2.5 產(chǎn)品合格證 產(chǎn)品出廠必須附有生產(chǎn)單位的產(chǎn)品合格證。合格證上應(yīng)標(biāo)明品名、等級、批號、生產(chǎn)日期，并具有生產(chǎn)單位檢驗部門（或質(zhì)量監(jiān)督部門）負(fù)責(zé)人的簽章以及證明產(chǎn)品合格的專用公章。 收貨單位憑產(chǎn)品合格證驗收。 3 包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存 3 包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存 3.1 包裝材料 使用GB 73181黃麻麻袋中的技術(shù)規(guī)定。 3.2 包裝方式及要求 3.2.1 每袋凈重分75、50、25kg三種。 3.2.2 所有包裝袋必須干凈，不破不漏，縫口牢固不得有魚粉漏出。 3.3