GB 12912-1991 化學(xué)分析濾分離性能的測定法.PDF

中華 人 民共 和 國 國家標(biāo) 準(zhǔn)化學(xué)分析濾紙分離性能的測定法GB 1 291 2一 91D e t e r mi n a t i o n o f s e p a r a t i n g c a p a c i t y f o r c h e mi c a l a n a l y s i s f i l t e r p a p e r主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用不同沉淀物測定化學(xué)分析濾紙分離性能的試驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以純纖維素纖維為原料的化學(xué)分析用的定性或定量濾紙。2 引用標(biāo)準(zhǔn)G B 4 5 0 紙和紙板試樣的采取G B 1 9 1 4 化學(xué)分析濾紙3 原理3 . 1 紙的分離性能是指紙能將懸濁液分離為澄清的液體和固體沉淀兩部分的能力。3 . 2 化學(xué)分析濾紙具有無數(shù)的微細(xì)孔隙。 不同型號的濾紙其孔隙大小和多少是不同的。 當(dāng)懸濁液傾于其上時， 其液體部分因重力和毛細(xì)管作用滲過紙層而流下， 其固體沉淀部分則因顆粒大于孔隙， 不能通過而被阻留于紙面上。 于是懸濁液被分離為液、 固兩部分 。 本方法是用已知粒徑的沉淀物按所規(guī)定的方法進行試驗 ， 以判別濾紙所具有的分離性能。4 儀器、 試劑和沉淀物配備方法4 . 1 一般實驗室用玻璃儀器。4 . 2 本試驗所用試劑均為化學(xué)純試劑； 水質(zhì)為蒸餾水或同等純度的去離子水。4 . 3 氫氧化鐵沉淀的制備4 . 3 . 1 應(yīng)用的試劑 三氯化鐵（ H G 3 -1 0 8 5 ) 溶液 ： 稱取 1 0 g 三氯化鐵（ F e C 1 3 6 H , O ) , 溶于 1 0 0 m l, 蒸餾水中。 b 稀氨水（ G B 6 3 1 ) ： 用濃氨水（( 2 8 ） 按體積比稀釋成1 ： 1 的溶液。4 . 3 . 2 制備方法 常溫時量取 1 0 0 m l , 三氯化鐵溶液于 5 0 0 m l, 燒杯中， 連續(xù)攪拌， 緩緩加入 3 0 m l , 稀氨水。 攪拌均勻后， 以懸濁液作過濾試驗。4 . 4 硫酸鉛沉淀的制備4 . 4 . 1 應(yīng)用的試劑 a 乙酸鉛（ H G 3 -9 7 4 ) 溶液： 稱取 1 0 g 乙酸鉛（ P b ( C H 3 C O O ) z 3 H , O ) , 溶于 1 0 0 m l , 蒸餾水中。 b . 稀硫酸溶液： 約 3 m o l / L 。 量取 1 6 7 m L 濃硫酸（ H , S O , ， 密度 l . 8 4 g / m L ) ， 緩緩傾入 8 3 3 m L 蒸餾水中， 連續(xù)攪拌。 c 稀硫酸溶液： 量取 5 m l, 濃硫酸（ 密度 1 . 8 4 g / m L ) ， 緩慢傾入 1 0 0 m L蒸餾水中， 連續(xù)攪拌。 d . 9 5 乙醇( G B 6 7 9 ) 。國家技術(shù)監(jiān)督局 1 9 9 1 一 0 5 一 1 8 批準(zhǔn)1 9 9 2 一 0 3 一 0 1 實施G B 1 2 9 1 2 一 9 14 . 4 . 2 制備方法 常溫時量取 1 0 0 m L乙酸鉛溶液于 5 0 0 m L 燒杯中， 連續(xù)攪拌，緩緩加入.1 0 m L稀硫酸溶液( 4 . 4 . l b ） 和8 0 m L乙醇， 攪拌均勻后， 以懸濁液作過濾試驗。4 . 5 硫酸鋇沉淀的制備4 . 5 . 1 應(yīng)用的試劑 a . 硫酸鉀（ H G 3 -9 2 0 ) 溶液： 稱取0 . 5 5 g 硫酸鉀（ K 2 S O a ) , 溶于2 7 5 m L水中。 b 稀鹽酸( G B 6 2 2 ) 溶液 ， 約6 m o l / L 。 量取濃鹽酸（ 密度1 . 1 9 g / m L ) 5 0 0 m L 傾入5 0 0 m L 蒸餾水中。 C 4 . 5 . 2氯化鋇（ G B 6 5 2 ） 溶液 ： 5 0 g / L 9稱取5 . 8 5 g 氯化鋇（ B a C 12 2 H 2 0 ) , 溶于1 0 0 m L蒸餾水中。制備方法 量取2 7 5 m L 硫酸鉀溶液于5 0 0 m L 燒杯中， 加入2 m L 稀鹽酸溶液， 用表面皿蓋住杯口， 將溶液加熱至沸， 連續(xù)攪拌， 用滴管逐滴加入 2 5 m L 氯化鋇溶液， 保持懸濁液溫度在 7 0 - 1 0 0 時作過濾試驗。5 試驗方法5 . 1 測定分離性能時應(yīng)用的沉淀物種類在 G B 1 9 1 4 的標(biāo)準(zhǔn)中已作規(guī)定， 即： 快速濾紙規(guī)定能分離氫氧化鐵 ； 中速濾紙規(guī)定能分離硫酸鉛； 慢速濾紙規(guī)定能分離硫酸鋇（ 熱） 。5 . 2 按 G B 4 5 0 的規(guī)定抽取樣本， 然后切取直徑 1 0 0 m m的圓形試樣或 1 0 0 m m x 1 0 0 m m的方形試樣，對折后再對折， 折成圓形的1 / 4 ， 置于頸長為1 5 0 m m的6 0 錐度的漏斗中， 用蒸餾水濕潤后作過濾沉淀物的試驗。5 . 3 過濾沉淀物的懸濁液時， 應(yīng)攪拌燒杯中的懸濁液 ， 并注意漏斗內(nèi)的懸濁液離試樣邊沿不得少于5 mm,5 . 4 對按4 . 3 條方法制備的氫氧化鐵懸濁液及對于按4 . 5 條方法制備的硫酸鋇懸濁液在作過濾試驗時， 應(yīng)收集 3 0 5 0 m L 濾液于潔凈的 1 0 0 m L 錐形燒瓶內(nèi)。5 . 5 對于按4 . 4 條方法制備的硫酸鉛懸濁液， 在進行過濾試驗時， 當(dāng)濾液量約為5 0 m L時， 按以下次序清洗漏斗內(nèi)濾紙表面保留的沉淀物： 先用1 0 m L 稀硫酸溶液（( 4 . 4 . 1 c ) ， 再用1 0 m L乙醇( 4 . 4 . 1 d ) ， 最后用 1 0 m L 蒸餾水， 收集本試驗中所有的濾液于潔凈的 2 0 0 M L 錐形燒瓶內(nèi)。5 . 6 對著黑色背景目 測檢查錐形燒瓶中的過濾液， 若過濾液澄清透明， 無沉淀， 試驗結(jié)果為合格； 若過濾液混濁、 有沉淀 ， 試驗結(jié)果為不合格。5 . 了 每份樣品要平行試驗二次。二次試驗結(jié)果均為合格時， 判為該試樣的分離性能合格； 二次試驗中，若有一次試驗結(jié)果不合格時， 則判為該試樣