GB12010.5-1989聚乙烯醇樹脂殘留乙酸根(或醇解度)測定方法.pdf

中華 人 民 共 和 國 國 家 標 準聚 乙烯醇 樹 脂殘 留乙酸根 ( 或醇 解 度) 測定方法GB 1 2010. 5 一 89De t e r mi r a # - f o r - i d u a l a c e t i c r a A ; - e I co n t e n t s( o r a l c o h o l y s i s ) o f p o l y v i n y l a l c o h o l r e s i n s1 主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用容量法測定聚乙烯醉樹脂中殘留乙酸根( 或醇解度) 的方法。本標準適用于測定高堿醇解和低堿醇解工藝生產(chǎn)的聚乙烯醉樹脂中殘留乙酸根( 或醇解度) 。2 引用標準G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標準溶液的制備G B 6 0 3 化學(xué)試劑 分析方法中所用制劑及制品的制備3 原理將試樣溶解在水中， 加人定量氫氧化鈉與聚乙烯醉樹脂中殘留的乙酸根反應(yīng):卜 ,- -CH-I 一二 二 二 一 。一l( 天義又Hs ) 。l OH ) ,再加定量硫酸中和剩余的氫氧化鈉， 過量的硫酸用氫氧化鈉標準溶液滴定， 計算得到試樣中殘留乙酸根含量和醇解度。4 試劑分析方法中， 應(yīng)使用分析純試劑及蒸餾水。4 . 14 . 24 . 3硫 酸 (G B 6 2 5 ) 標 準 溶 液 : ( 如2S O s) = 0 . 5 m o 1/ L , 0 . 1 m o l/ L ，按 G B 6 0 1 配 制 與 標 定 。氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) 標準溶液:酚酞: 1 %乙醇溶液， 按G B 6 0 3c ( N a O H ) 一0 . 5 m o l / L , 0 . 1 m o l / L ， 按G B 6 0 1 配制與標定。配制。5 儀器天平: 感量 l m g ,稱量瓶: 直徑3 5 m m ， 高3 7 m m ,酸滴定管: 2 5 m L , 最小刻度0 . m L ; 5 0 m L ， 最小刻度0 . 1 m L ,堿滴定管: 2 5 m L ， 最小刻度 0 . 1 m L ; 5 0 m L ， 最小刻度0 . 1 m L ,三角瓶: 5 0 0 m L ， 磨口?；?流冷凝器: 球型, 3 0 0 m m ,51劉曰54針56國家技術(shù)監(jiān)怪局1 9 8 9 一 1 2 一 2 5 批準1 9 9 0 一 1 1 一 0 1 實施G B 1 2 0 1 0 . 5 一8 95 . 7 量筒: 1 0 0 m l 。6 操作步驟6 . 1 醇解度大于 9 7 % ( m o l / m o l )在天平 卜 稱取4 - 5 g 試樣， 準確至1 m g ， 移入帶回流冷凝器的三角瓶內(nèi)， 加入2 0 0 m l蒸餾水， 滴加二滴酚酞， 準確加入 5 .0 m L 硫 酸 標 準 溶 液 (告 H ,S O , )=。 . 1 m o l / L ) ， 將三角瓶與冷凝器連接好， 在電爐上邊加熱邊搖動。 待試樣溶解后， 以少量蒸餾水沖洗冷凝器， 洗液并入三角瓶內(nèi)。 取下三角瓶， 冷卻后用氫氧化鈉標準溶液 c ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L 滴定至粉紅色。再準確加入 2 0 . 0 m L氫氧化鈉標準溶液C c ( N a O H ) =0 . 5 m o l / I ， 蓋緊瓶蓋， 充分搖勻， 在室溫下放置 2 h后， 準確加入 2 0 . 0 mL硫酸標準溶液 (告 H MS O , ) 一 。 5 m o l/ L 中 和 。過量的硫酸用氫氧化鈉標準溶液 c ( N a O H ) 一。 . 1 m o l / L 滴定至粉紅色， 3 0 s 不褪色為終點。同時用2 0 0 m L蒸餾水做空白試驗。6 . 2 醇解度 9 7 % ( mo l / m o l ) 以下在天平上 稱取1 g 試樣， 準確至1 m g ， 移人帶回 流冷凝器的三角瓶內(nèi)， 加入2 0 m L蒸餾水， 以下操作 與6 . 1 條相同。了 結(jié)果計算與表示7 . 1式中殘留乙酸根含量按式( 1 ) 進行計算: ( V 3 一 V o ) X c X 0 . 0 6 0 0 5 2 4 =一 - m X r !下一 一一 J , = 1 0 0一 ( 2 3 十 z 3 + = 3 )二 ; 殘留乙酸根含量， %;V o - 滴定空白消耗的氫氧化鈉標準溶液體積， m L ;V , 滴定試樣消耗的氫氧化鈉標準溶液體積， m L ; 。 氫氧化鈉標準溶液的濃度， m o l / L ;X 1 0 0“ . . . . . . . . . (1) ” . “ . ” . “ (2)0 . 0 6 0 0 5 與1 . 0 0 m L 氫氧化鈉標準溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量 ， 試樣質(zhì)量+ g ; x 5 純度， %， 按式( 2 ) 進行計算; 二 揮發(fā)分， %; 二 2 氫氧化鈉含量， %; 二 。 乙酸鈉含量， %。7 . 2 醇解度按式( 3 ) 進行計算:X=X 1 0 0= 1 0 0X 1 0 0= 1 0 0一1 0 0= 1 0 04 4 . 0 5 x ,6 0 . 0 5一 0 . 4 2 x ,(3)I 弋 中: .:醇解度， 0 o ( m o t / m o t ) ; 6 0 . 0 5 乙酸的摩爾質(zhì)量, g / m o l ; 8 6 . 0 9 一一 聚乙酸乙烯醋鏈節(jié)的摩爾質(zhì)量, g / m o l ;G B 1 2 01 0 . 5 一 894 4 . 0 5 -聚乙烯醇鏈節(jié)的摩爾質(zhì)量， 8 / m o l .7 . 3 取平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果， 取到小數(shù)點后兩位。8 允許差殘留乙酸根含量平行試驗結(jié)果的兩值之差不大于0 . 0 3 %.9 試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列各項:a . 注明按照本國家標準;b ， 試樣名稱、 批號;c . 送樣單位;d . 按第7 章計算的結(jié)果; 試驗人員;f . 試驗日期。 附加說明: 本標準由全國塑料標準化技術(shù)委員會提出， 由全國塑料標準化技術(shù)委員會塑料樹脂產(chǎn)品分會( S C 4 ) 歸口。 本標準由化學(xué)工業(yè)部晨光化工研究院一分院負責(zé)起草。 本標準主要起草人鄭道德、 陸慶云、 趙淑珍。 本標準參照采用日本工業(yè)標準J I S K 6 7 2 6 -1 9 7 7 ( 1 9 8 6 年確認) 聚乙烯醇試驗方法 中5 . 2 條。附 :G B 1 2 0 1 0 . 5 -8 9 + 聚乙嫌醉樹脂殘留乙酸根( 或醉解度) 測定方法 第1 號修改單 本修改單經(jīng)國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 2 年4 月2 8 日 技監(jiān)國標發(fā) 1 9 9 2 0 a 2 號文批準， 自1 9 9 2 年9 月工