GB30615-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑竹葉抗氧化物.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 306152014 2014-04-29 發(fā)布 2014-11-01 實(shí)施 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 竹葉抗氧化物 GB 306152014 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 竹葉抗氧化物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以剛竹屬 (Phyllostachys Siet. Et Zucc) 竹種的葉為原料，經(jīng)提取、精制而成的食品添加劑竹葉抗氧化物。 注：用于生產(chǎn)食品添加劑竹葉抗氧化物的竹葉原料為被子植物門（Angiospermae）、單子葉植物綱（Monocotyledonae）、禾本目（Graminales）、禾本科（Graminae）、竹亞科（Bambusoideae）、剛竹屬（Phyllostachys）品種 12 年生的葉子。 2 分類 竹葉抗氧化物根據(jù)其溶解性分為水溶性產(chǎn)品和脂溶性產(chǎn)品。其水溶性產(chǎn)品的主要有效成分為竹葉碳苷黃酮（異葒草苷、葒草苷、牡荊苷、異牡荊苷）和對(duì)香豆酸、綠原酸等；脂溶性產(chǎn)品的主要有效成分為對(duì)香豆酸、阿魏酸、苜蓿素以及竹葉黃酮的酯化產(chǎn)物等。 3 主要成分的化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 異葒草苷 3.1.1 化學(xué)名稱 5,7,3,4-四羥基黃酮-6-C-葡萄糖苷 3.1.2 分子式 C21H20O11 3.1.3 結(jié)構(gòu)式 3.1.4 相對(duì)分子質(zhì)量 448.38（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 3.2 對(duì)香豆酸 GB 306152014 2 3.2.1 化學(xué)名稱 3-（4-羥基苯基）-2 丙烯酸 3.2.2 分子式 C9H8O3 3.2.3 結(jié)構(gòu)式 3.2.4 相對(duì)分子質(zhì)量 164.16（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 黃色至黃棕色或黃褐色，吸濕時(shí)色漸變深 取適量試樣置于 50 mL 燒杯中， 在自然光下觀察色澤和狀態(tài)，嗅其氣味 氣味 水溶性產(chǎn)品具有典型的竹葉清香；脂溶性產(chǎn)品清香淡、略帶酯味 狀態(tài) 粉末狀，允許有少量顆粒 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 水溶性 脂溶性 總酚, w/% 40.0 20.0 附錄 A 中 A.4 異葒草苷, w/% 2.0 附錄 A 中 A.5 對(duì)香豆酸, w/% 0.5 附錄 A 中 A.6 水溶解度（25 ）/( g/100 g) 6.0 附錄 A 中 A.7 乙酸乙酯溶解度（25 ）,( g/100 g) 3.0 附錄 A 中 A.8 灼燒殘?jiān)? w /% 5.0 3.0 附錄 A 中 A.9 干燥減量, w /% 8.0 GB 5009.3 總砷 (以 As 計(jì))/（mg/kg） 3.0 GB/T 5009.11 或 GB/T 5009.76 鉛（Pb）/（mg/kg） 2.0 GB 5009.12 或 GB/T 5009.75 注：水溶性產(chǎn)品可用糊精稀釋。 GB 306152014 3 附 錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，操作時(shí)需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，要在通風(fēng)柜中進(jìn)行。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品, 在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 化學(xué)試劑鑒別 A.3.1.1 試劑和材料 A.3.1.1.1 乙醇水溶液（95+5） 。 A.3.1.1.2 三氯化鐵乙醇溶液：10 g/L。 A.3.1.1.3 三氯化鋁乙醇溶液: 10 g/L。 A.3.1.2 鑒別方法 A.3.1.2.1 稱取約0.5 g 試樣溶于100 mL乙醇中，取此溶液1 mL滴加23滴三氯化鐵乙醇溶液， 溶液顯深藍(lán)色或藍(lán)紫色。 A.3.1.2.2 稱取約0.5 g 試樣溶于100 mL乙醇中，取此溶液1 mL滴加23滴三氯化鋁乙醇溶液， 溶液顯鮮黃色。 A.3.2 光譜學(xué)鑒別 A.3.2.1 紅外透射光譜鑒別 采用溴化鉀壓片法，按照GB/T 6040 的規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)，試樣的紅外光譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜一致（對(duì)照?qǐng)D譜見附錄B）。 A.3.2.2 紫外吸收光譜鑒別 稱取約15 mg試樣溶于100 mL色譜純甲醇中，在200 nm600 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描，試樣的紫外光譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜一致（對(duì)照?qǐng)D譜見附錄C）。 A.3.3 有效成分分析及其指紋圖譜 A.3.3.1 方法提要 GB 306152014 4 試樣用色譜純甲醇溶解，以乙腈-乙酸水溶液（1+99）為流動(dòng)相，用以C18 為填料的液相色譜柱和紫外檢測(cè)器或二級(jí)管陣列檢測(cè)器，用含異葒草苷、葒草苷、異牡荊苷、牡荊苷、對(duì)香豆酸、綠原酸、咖啡酸、阿魏酸等八個(gè)對(duì)照品的標(biāo)準(zhǔn)圖譜和試樣圖譜進(jìn)行對(duì)照，確定竹葉抗氧化物產(chǎn)品的有效成分及類別差異。 A.3.3.2 試劑和材料 A.3.3.2.1 乙腈（色譜純） 。 A.3.3.2.2 甲醇（色譜純） 。 A.3.3.2.3 冰乙酸（優(yōu)級(jí)純） 。 A.3.3.2.4 水（超純水） 。 A.3.3.2.5 異葒草苷、葒草苷、異牡荊苷、牡荊苷、對(duì)香豆酸、綠原酸、咖啡酸、阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度 98.0%。 A.3.3.2.6 混標(biāo)溶液：分別稱取上述8個(gè)對(duì)照品（A.3.3.2.5）各5 mg（精確至0.0001 g） ，用甲醇溶解并定容至10 mL，混勻，置冰箱中保存，此溶液為八個(gè)對(duì)照品的混標(biāo)溶液。 A.3.3.3 儀器和設(shè)備 A.3.3.3.1 高效液相色譜儀。 A.3.3.3.2 紫外光檢測(cè)器：可變波長(zhǎng)。 A.3.3.3.3 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。 A.3.3.4 參考色譜條件 推薦的色譜柱及典型操作條件見表A.1，竹葉抗氧化物指紋圖譜測(cè)定典型高效液相色譜圖見附錄D中D.1 和D.2。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。 表A.1 色譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 C18 ODS 柱，柱長(zhǎng) 250 mm， 內(nèi)徑 4.6 mm，內(nèi)裝 C18填充物，粒徑 5 m 或是相當(dāng)者 柱溫/ oC 40 流動(dòng)相 A.乙腈；B.乙酸水溶液（1+99） 梯度洗脫條件 0 min15 min， A 15%， B 85%； 15 min25 min， A 15%40%， B 85%60%； 25 min 34 min，A 40%，B 60%；34 min40 min，A 40%15%，B 60%85 % 流動(dòng)速度/（mL/min） 1 檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)/nm 330 進(jìn)樣量/L 10 A.3.3.5 分析步驟 A.3.3.5.1 試樣處理 準(zhǔn)確稱取試樣100 mg（精確至0.000 1 g） ，用甲醇溶解并定容至100 mL，經(jīng)微孔濾膜（0.45 m）過濾，即得試樣溶液。 A.3.3.5.2 試樣測(cè)定 準(zhǔn)確吸取試樣溶液10 L，在規(guī)定色譜條件下，進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)間定性。試樣的高效液相色譜圖應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜一致（對(duì)照?qǐng)D譜見附錄D）。 A.4 總酚測(cè)定 A.4.1 方法提要 GB 306152014 5 福林（Folin）試劑在堿性條件下極不穩(wěn)定，可使酚類化合物還原而呈藍(lán)色反應(yīng)。在對(duì)羥基苯甲酸濃度0.0005 mg/mL0.016 mg/mL范圍內(nèi)， 其濃度與吸光度符合比爾定律， 可用對(duì)羥基苯甲酸為對(duì)照品進(jìn)行定量比色測(cè)定得試樣的總酚含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 乙醇水溶液（3+7） 。 A.4.2.2 乙醇水溶液（9+1） 。 A.4.2.3 碳酸鈉溶液：200 g/L。 A.4.2.4 對(duì)羥基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度 98.0%。 A.4.2.5 對(duì)羥基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.250 mg/mL，稱取干燥至恒重的對(duì)羥基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品25.0 mg，用乙醇水溶液（A.4.2.1）溶解并定容至100 mL。 A.4.2.6 福林試劑（自行配制或外購(gòu)） ：于2000 mL磨口燒瓶中放入100 g鎢酸鈉（Na2WO42H2O） 、25 g鉬酸鈉（Na2MoO42H2O） 、700 mL水、50 mL 85%磷酸（H3PO4） 、100 mL鹽酸，小火沸騰回流10 h，去除冷凝器后， 加入50 g硫酸鋰 （Li2SO4） 、 50 mL水和數(shù)滴溴水 （99%） ， 搖勻， 在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行， 再煮沸15 min 以去除過量的溴，冷卻后加水定容至1000 mL，混合均勻，過濾。試劑呈金黃色，儲(chǔ)存于棕色瓶?jī)?nèi)，使用時(shí)以1份原液于2份水稀釋均勻。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 分光光度計(jì)。 A.4.3.2 萬分之一電子天平：感量 0.0001 g。 A.4.3.3 移液槍（或移液管） 。 A.4.3.4 容量瓶。 A.4.4 測(cè)定步驟 A.4.4.1 試樣處理 準(zhǔn)確稱取竹葉抗氧化物試樣100 mg（精確至0.0001 g），水溶性產(chǎn)品用乙醇水溶液（A.4.2.1）溶解并定容至100 mL， 脂溶性產(chǎn)品用少量乙醇水溶液 （A.4.2.2） 溶解后、 再用乙醇水溶液 （A.4.2.1） 定容至100 mL；用定性濾紙過濾，即得試樣溶液。 A.4.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取對(duì)羥基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL，相當(dāng)于對(duì)羥基苯甲酸0 mg、0.0125 mg、0.025 mg、0.050 mg、0.10 mg、0.20 mg、0.30 mg 移入25 mL 具塞試管中，分別用水稀釋至10.0 mL；各加入1.0 mL 福林試劑和2.0 mL 20%碳酸鈉溶液，試管在50 1 的恒溫水浴中加熱30 min，然后用水冷卻并稀釋至25 mL。室溫放置30 min，用1 cm比色杯測(cè)定745 nm的吸光度。以吸收度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求取線性回歸方程。 A.4.4.3 試樣測(cè)定 準(zhǔn)確吸取試樣溶液1 mL，按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線制作中的操作步驟（A.4.4.2）于745 nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，求出相當(dāng)于試樣吸光度的對(duì)羥基苯甲酸含量。 A.4.5 結(jié)果計(jì)算 總酚（以對(duì)羥基苯甲酸計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1 按公式（A.1）計(jì)算： GB 306152014 6 100=)(1221vmvm%w 1（A.1） 式中： m1依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的待測(cè)液中總酚含量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； v2待測(cè)液總體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； m2供試樣取樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； v1待測(cè)液分取體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)） 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不超過 5.0。 A.5 異葒草苷測(cè)定 A.5.1 方法提要 試樣經(jīng)甲醇溶解，以乙腈-乙酸水溶液（1+99）為流動(dòng)相，用以C18 為填料的液相色譜柱和紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器，對(duì)試樣中的異葒草苷進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間比較定性，峰面積外標(biāo)法定量。 A.5.2 試劑和材料 A.5.2.1 乙腈（色譜純） 。 A.5.2.2 甲醇（色譜純） 。 A.5.2.3 冰乙酸（優(yōu)級(jí)純） 。 A.5.2.4 水（超純水） 。 A.5.2.5 異葒草苷標(biāo)準(zhǔn)品：純度 98.0%。 A.5.2.6 異葒草苷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取異葒草苷標(biāo)準(zhǔn)品5 mg（精確至0.000 1 g） ，用甲醇溶解并定容至10 mL，混勻，置冰箱中保存。此溶液1 mL含異葒草苷0.5 mg。 A.5.3 儀器和設(shè)備 A.5.3.1 高效液相色譜儀。 A.5.3.2 紫外光檢測(cè)器：可變波長(zhǎng)。 A.5.3.3 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。 A.5.4 參考色譜條件 推薦的色譜柱及典型操作條件見表A.2，其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。 表A.2 色譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 C18 ODS 柱，柱長(zhǎng) 250 mm， 內(nèi)徑 4.6 mm，內(nèi)裝 C18填充物，粒徑 5 m 或是相當(dāng)者 柱溫/ oC 40 流動(dòng)相 A.乙腈；B.乙酸水溶液（1+99） 梯度洗脫條件 0 min15 min， A 15%， B 85%； 15 min25 min， A 15%40%， B 85%60%； 25 min 34 min，A 40%，B 60%；34 min40 min，A 40%15%，B 60%85 % 流動(dòng)速度/（mL/min） 1 檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)/nm 330 進(jìn)樣量/L 10 GB 306152014 7 A.5.5 分析步驟 A.5.5.1 試樣處理 準(zhǔn)確稱取竹葉抗氧化物試樣100 mg （精確至0.0001 g） ， 用甲醇溶解并定容至100 mL， 經(jīng)微孔濾膜 （0.45 m）過濾，即得試樣溶液。 A.5.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取一定量的異葒草苷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別稀釋4、8、10、16、20 和40 倍，進(jìn)樣10 L，在規(guī)定色譜條件下， 進(jìn)行色譜分析。 根據(jù)異葒草苷標(biāo)準(zhǔn)溶液的不同進(jìn)樣量及相應(yīng)譜峰面積， 以色譜峰面積為縱坐標(biāo)、異葒草苷濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 A.5.5.3 試樣測(cè)定 準(zhǔn)確吸取試樣溶液10 L，在規(guī)定色譜條件下，進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)間定性，峰面積外標(biāo)法定量。 A.5.6 結(jié)果計(jì)算 異葒草苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2 按公式（A.2）計(jì)算： 100=)(331mvc%w 2（A.2） 式中： c1依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的待測(cè)液中的異葒草苷濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/mL）； v3供試樣定容體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； m3供試樣取樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)） 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不超過 2.5。 A.6 對(duì)香豆酸測(cè)定 A.6.1 方法提要 試樣經(jīng)甲醇溶解，以乙腈-乙酸水溶液（1+99）為流動(dòng)相，用以C18 為填料的液相色譜柱和紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器，對(duì)試樣中的對(duì)香豆酸進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間比較定性，峰面積外標(biāo)法定量。 A.6.2 試劑和材料 A.6.2.1 乙腈（色譜純） 。 A.6.2.2 甲醇（色譜純） 。 A.6.2.3 冰乙酸（優(yōu)級(jí)純） 。 A.6.2.4 水（超純水） 。 A.6.2.5 對(duì)香豆酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度 98.0%。 A.6.2.6 對(duì)香豆酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取對(duì)香豆酸標(biāo)準(zhǔn)品10 mg（精確至0.0001 g） ，用甲醇溶解并定容至10 mL，混勻，置冰箱中保存。此溶液1 mL含對(duì)香豆酸1.0 mg。 A.6.3 儀器和設(shè)備 A.6.3.1 高效液相色譜儀。 GB 306152014 8 A.6.3.2 紫外光檢測(cè)器：可變波長(zhǎng)。 A.6.3.3 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。 A.6.4 參考色譜條件 推薦的色譜柱及典型操作條件見表A.3，其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。 表A.3 色譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 C18 ODS 柱，柱長(zhǎng) 250 mm， 內(nèi)徑 4.6 mm，內(nèi)裝 C18填充物，粒徑 5 m 或是相當(dāng)者 柱溫/ oC 40 流動(dòng)相 A.乙腈；B.乙酸水溶液（1+99） 梯度洗脫條件 0 min15 min， A 15%， B 85%； 15 min25 min， A 15%40%， B 85%60%； 25 min 34 min，A 40%，B 60%；34 min40 min，A 40%15%，B 60%85 % 流動(dòng)速度/（mL/min） 1 檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)/nm 310 進(jìn)樣量/L 10 A.6.5 分析步驟 A.6.5.1 試樣處理 準(zhǔn)確稱取竹葉抗氧化物試樣100 mg （精確至0.0001 g） ， 用甲醇溶解并定容至100 mL， 經(jīng)微孔濾膜 （0.45 m）過濾，即得試樣溶液。 A.6.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取一定量的對(duì)香豆酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別稀釋8、10、16、32、64、128 和256 倍，進(jìn)樣10 L，在規(guī)定色譜條件下，進(jìn)行色譜分析，根據(jù)對(duì)香豆酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的不同進(jìn)樣量及相應(yīng)譜峰面積，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)、對(duì)香豆酸濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 A.6.5.3 試樣測(cè)定 準(zhǔn)確吸取試樣溶液10 L，在規(guī)定色譜條件下，進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)間定性，峰面積外標(biāo)法定量。 A.6.6 結(jié)果計(jì)算 對(duì)香豆酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3按公式（A.3）計(jì)算： 100=(%)442 3mvcw（A.3） 式中： c2依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的待測(cè)液中對(duì)香豆酸濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/mL）； v4供試樣定容體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； m4供試樣取樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)） 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不超過 2.5。 A.7 水溶解度測(cè)定 A.7.1 儀器和設(shè)備 GB 306152014 9 A.7.1.1 電熱恒溫干燥箱。 A.7.1.2 百分之一電子天平：感量 0.01 g。 A.7.2 分析步驟 取200 mL 的具塞錐形瓶， 干燥至恒重 （m5） 后， 準(zhǔn)確稱取100 g蒸餾水 （精確至0.01 g） ， 然后加入6 g10 g水溶性竹葉抗氧化物 （精確至0.01 g） ， 在25 條件下邊加邊攪拌， 在5 min內(nèi)使其充分溶解， 靜置10 min，倒出上清液，瓶及殘?jiān)稍镏梁阒兀╩7） ，根據(jù)減輕的質(zhì)量計(jì)算水溶解度。 A.7.3 結(jié)果計(jì)算 水溶解度以w4 表示，其數(shù)值以克每百克（g/100 g）表示，按公式（A.4）計(jì)算： 7654-mmmw（A.4） 式中： m5干燥后錐形瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m6供試樣取樣量的數(shù)值，單位為克（g） ； m7干燥后錐形瓶和殘?jiān)|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)） 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不超過 5.0。 A.8 乙酸乙酯溶解度測(cè)定 A.8.1 試劑和材料 乙酸乙酯。 A.8.2 儀器和設(shè)備 A.8.2.1 電熱恒溫干燥箱。 A.8.2.2 百分之一電子天平：感量 0.01 g。 A.8.3 分析步驟 取200 mL的具塞錐形瓶，干燥至恒重（m8）后，準(zhǔn)確稱取100 g乙酸乙酯（精確至0.01 g） ，然后加入5 g10 g脂溶性竹葉抗氧化物（精確至0.01 g） ，在25 條件下邊加邊攪拌，在5 min內(nèi)使其充分溶解，靜置10 min，倒出上清液，瓶及殘?jiān)稍镏梁阒兀╩10） ，根據(jù)減輕的質(zhì)量計(jì)算乙酸乙酯溶解度。 A.8.4 結(jié)果計(jì)算 乙酸乙酯溶解度以w5 表示，其數(shù)值以克每百克（g/100 g）表示，按公式（A.5）計(jì)算： 10985-mmmw（A.5） 式中： m8干燥后錐形瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m9供試樣取樣量的數(shù)值，單位為克（g） ； m10干燥后錐形瓶和殘?jiān)|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)） 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不超過 5.0。 GB 306152014 10 A.9 灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定 A.9.1 分析步驟 稱取約2 g 試樣（精確至0.0001 g） ，置于預(yù)先恒重的坩堝內(nèi)，先用小火緩緩加熱至完全炭化，然后小心移入高溫爐內(nèi)于600 25 灼燒至恒重。 A.9.2 結(jié)果計(jì)算 灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w6 按公式（A.6）計(jì)算： 100-(%)12131211 6mmmmw（A.6） 式中： m11坩堝和灼燒殘?jiān)|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m12坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m13坩堝和供試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)） 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不超過 5.0。GB 306152014 11 附 錄 B 竹葉抗氧化物紅外透射光譜圖 B.1 水溶性竹葉抗氧化物紅外透射光譜示意圖 水溶性竹葉抗氧化物紅外透射光譜示意圖見圖B.1。 圖 B.1 水溶性竹葉抗氧化物紅外透射光譜示意圖 B.2 脂溶性竹葉抗氧化物紅外透射光譜示意圖 脂溶性竹葉抗氧化物紅外透射光譜示意圖見圖B.2。 圖 B.2 脂溶性竹葉抗氧化物紅外透射光譜示意圖 注：水溶性竹葉抗氧化物在3400 cm-1、2930 cm-1、1610 cm-1、1075 cm-1 等附近有特征性吸收，分別示酚羥基、苯環(huán)上碳?xì)滏I、苯環(huán)骨架及羰基的伸縮振動(dòng)；脂溶性竹葉抗氧化物在34