GB30615-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑竹葉抗氧化物.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) GB 306152014 2014-04-29 發(fā)布 2014-11-01 實施 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 竹葉抗氧化物 GB 306152014 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 竹葉抗氧化物 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以剛竹屬 (Phyllostachys Siet. Et Zucc) 竹種的葉為原料，經(jīng)提取、精制而成的食品添加劑竹葉抗氧化物。 注：用于生產(chǎn)食品添加劑竹葉抗氧化物的竹葉原料為被子植物門（Angiospermae）、單子葉植物綱（Monocotyledonae）、禾本目（Graminales）、禾本科（Graminae）、竹亞科（Bambusoideae）、剛竹屬（Phyllostachys）品種 12 年生的葉子。 2 分類 竹葉抗氧化物根據(jù)其溶解性分為水溶性產(chǎn)品和脂溶性產(chǎn)品。其水溶性產(chǎn)品的主要有效成分為竹葉碳苷黃酮（異葒草苷、葒草苷、牡荊苷、異牡荊苷）和對香豆酸、綠原酸等；脂溶性產(chǎn)品的主要有效成分為對香豆酸、阿魏酸、苜蓿素以及竹葉黃酮的酯化產(chǎn)物等。 3 主要成分的化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式和相對分子質(zhì)量 3.1 異葒草苷 3.1.1 化學(xué)名稱 5,7,3,4-四羥基黃酮-6-C-葡萄糖苷 3.1.2 分子式 C21H20O11 3.1.3 結(jié)構(gòu)式 3.1.4 相對分子質(zhì)量 448.38（按2007年國際相對原子質(zhì)量） 3.2 對香豆酸 GB 306152014 2 3.2.1 化學(xué)名稱 3-（4-羥基苯基）-2 丙烯酸 3.2.2 分子式 C9H8O3 3.2.3 結(jié)構(gòu)式 3.2.4 相對分子質(zhì)量 164.16（按2007年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 黃色至黃棕色或黃褐色，吸濕時色漸變深 取適量試樣置于 50 mL 燒杯中， 在自然光下觀察色澤和狀態(tài)，嗅其氣味 氣味 水溶性產(chǎn)品具有典型的竹葉清香；脂溶性產(chǎn)品清香淡、略帶酯味 狀態(tài) 粉末狀，允許有少量顆粒 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 水溶性 脂溶性 總酚, w/% 40.0 20.0 附錄 A 中 A.4 異葒草苷, w/% 2.0 附錄 A 中 A.5 對香豆酸, w/% 0.5 附錄 A 中 A.6 水溶解度（25 ）/( g/100 g) 6.0 附錄 A 中 A.7 乙酸乙酯溶解度（25 ）,( g/100 g) 3.0 附錄 A 中 A.8 灼燒殘渣, w /% 5.0 3.0 附錄 A 中 A.9 干燥減量, w /% 8.0 GB 5009.3 總砷 (以 As 計)/（mg/kg） 3.0 GB/T 5009.11 或 GB/T 5009.76 鉛（Pb）/（mg/kg） 2.0 GB 5009.12 或 GB/T 5009.75 注：水溶性產(chǎn)品可用糊精稀釋。 GB 306152014 3 附 錄 A 檢驗方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風(fēng)柜中進行。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品, 在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。實驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 化學(xué)試劑鑒別 A.3.1.1 試劑和材料 A.3.1.1.1 乙醇水溶液（95+5） 。 A.3.1.1.2 三氯化鐵乙醇溶液：10 g/L。 A.3.1.1.3 三氯化鋁乙醇溶液: 10 g/L。 A.3.1.2 鑒別方法 A.3.1.2.1 稱取約0.5 g 試樣溶于100 mL乙醇中，取此溶液1 mL滴加23滴三氯化鐵乙醇溶液， 溶液顯深藍色或藍紫色。 A.3.1.2.2 稱取約0.5 g 試樣溶于100 mL乙醇中，取此溶液1 mL滴加23滴三氯化鋁乙醇溶液， 溶液顯鮮黃色。 A.3.2 光譜學(xué)鑒別 A.3.2.1 紅外透射光譜鑒別 采用溴化鉀壓片法，按照GB/T 6040 的規(guī)定進行試驗，試樣的紅外光譜應(yīng)與對照圖譜一致（對照圖譜見附錄B）。 A.3.2.2 紫外吸收光譜鑒別 稱取約15 mg試樣溶于100 mL色譜純甲醇中，在200 nm600 nm波長范圍內(nèi)進行紫外掃描，試樣的紫外光譜應(yīng)與對照圖譜一致（對照圖譜見附錄C）。 A.3.3 有效成分分析及其指紋圖譜 A.3.3.1 方法提要 GB 306152014 4 試樣用色譜純甲醇溶解，以乙腈-乙酸水溶液（1+99）為流動相，用以C18 為填料的液相色譜柱和紫外檢測器或二級管陣列檢測器，用含異葒草苷、葒草苷、異牡荊苷、牡荊苷、對香豆酸、綠原酸、咖啡酸、阿魏酸等八個對照品的標(biāo)準(zhǔn)圖譜和試樣圖譜進行對照，確定竹葉抗氧化物產(chǎn)品的有效成分及類別差異。 A.3.3.2 試劑和材料 A.3.3.2.1 乙腈（色譜純） 。 A.3.3.2.2 甲醇（色譜純） 。 A.3.3.2.3 冰乙酸（優(yōu)級純） 。 A.3.3.2.4 水（超純水） 。 A.3.3.2.5 異葒草苷、葒草苷、異牡荊苷、牡荊苷、對香豆酸、綠原酸、咖啡酸、阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度 98.0%。 A.3.3.2.6 混標(biāo)溶液：分別稱取上述8個對照品（A.3.3.2.5）各5 mg（精確至0.0001 g） ，用甲醇溶解并定容至10 mL，混勻，置冰箱中保存，此溶液為八個對照品的混標(biāo)溶液。 A.3.3.3 儀器和設(shè)備 A.3.3.3.1 高效液相色譜儀。 A.3.3.3.2 紫外光檢測器：可變波長。 A.3.3.3.3 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機。 A.3.3.4 參考色譜條件 推薦的色譜柱及典型操作條件見表A.1，竹葉抗氧化物指紋圖譜測定典型高效液相色譜圖見附錄D中D.1 和D.2。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。 表A.1 色譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 C18 ODS 柱，柱長 250 mm， 內(nèi)徑 4.6 mm，內(nèi)裝 C18填充物，粒徑 5 m 或是相當(dāng)者 柱溫/ oC 40 流動相 A.乙腈；B.乙酸水溶液（1+99） 梯度洗脫條件 0 min15 min， A 15%， B 85%； 15 min25 min， A 15%40%， B 85%60%； 25 min 34 min，A 40%，B 60%；34 min40 min，A 40%15%，B 60%85 % 流動速度/（mL/min） 1 檢測器檢測波長/nm 330 進樣量/L 10 A.3.3.5 分析步驟 A.3.3.5.1 試樣處理 準(zhǔn)確稱取試樣100 mg（精確至0.000 1 g） ，用甲醇溶解并定容至100 mL，經(jīng)微孔濾膜（0.45 m）過濾，即得試樣溶液。 A.3.3.5.2 試樣測定 準(zhǔn)確吸取試樣溶液10 L，在規(guī)定色譜條件下，進行色譜分析，以保留時間定性。試樣的高效液相色譜圖應(yīng)與對照圖譜一致（對照圖譜見附錄D）。 A.4 總酚測定 A.4.1 方法提要 GB 306152014 5 福林（Folin）試劑在堿性條件下極不穩(wěn)定，可使酚類化合物還原而呈藍色反應(yīng)。在對羥基苯甲酸濃度0.0005 mg/mL0.016 mg/mL范圍內(nèi)， 其濃度與吸光度符合比爾定律， 可用對羥基苯甲酸為對照品進行定量比色測定得試樣的總酚含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 乙醇水溶液（3+7） 。 A.4.2.2 乙醇水溶液（9+1） 。 A.4.2.3 碳酸鈉溶液：200 g/L。 A.4.2.4 對羥基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度 98.0%。 A.4.2.5 對羥基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.250 mg/mL，稱取干燥至恒重的對羥基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品25.0 mg，用乙醇水溶液（A.4.2.1）溶解并定容至100 mL。 A.4.2.6 福林試劑（自行配制或外購） ：于2000 mL磨口燒瓶中放入100 g鎢酸鈉（Na2WO42H2O） 、25 g鉬酸鈉（Na2MoO42H2O） 、700 mL水、50 mL 85%磷酸（H3PO4） 、100 mL鹽酸，小火沸騰回流10 h，去除冷凝器后， 加入50 g硫酸鋰 （Li2SO4） 、 50 mL水和數(shù)滴溴水 （99%） ， 搖勻， 在通風(fēng)柜內(nèi)進行， 再煮沸15 min 以去除過量的溴，冷卻后加水定容至1000 mL，混合均勻，過濾。試劑呈金黃色，儲存于棕色瓶內(nèi)，使用時以1份原液于2份水稀釋均勻。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 分光光度計。 A.4.3.2 萬分之一電子天平：感量 0.0001 g。 A.4.3.3 移液槍（或移液管） 。 A.4.3.4 容量瓶。 A.4.4 測定步驟 A.4.4.1 試樣處理 準(zhǔn)確稱取竹葉抗氧化物試樣100 mg（精確至0.0001 g），水溶性產(chǎn)品用乙醇水溶液（A.4.2.1）溶解并定容至100 mL， 脂溶性產(chǎn)品用少量乙醇水溶液 （A.4.2.2） 溶解后、 再用乙醇水溶液 （A.4.2.1） 定容至100 mL；用定性濾紙過濾，即得試樣溶液。 A.4.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取對羥基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL，相當(dāng)于對羥基苯甲酸0 mg、0.0125 mg、0.025 mg、0.050 mg、0.10 mg、0.20 mg、0.30 mg 移入25 mL 具塞試管中，分別用水稀釋至10.0 mL；各加入1.0 mL 福林試劑和2.0 mL 20%碳酸鈉溶液，試管在50 1 的恒溫水浴中加熱30 min，然后用水冷卻并稀釋至25 mL。室溫放置30 min，用1 cm比色杯測定745 nm的吸光度。以吸收度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求取線性回歸方程。 A.4.4.3 試樣測定 準(zhǔn)確吸取試樣溶液1 mL，按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線制作中的操作步驟（A.4.4.2）于745 nm處進行吸光度測定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，求出相當(dāng)于試樣吸光度的對羥基苯甲酸含量。 A.4.5 結(jié)果計算 總酚（以對羥基苯甲酸計）的質(zhì)量分數(shù)w1 按公式（A.1）計算： GB 306152014 6 100=)(1221vmvm%w 1（A.1） 式中： m1依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出的待測液中總酚含量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； v2待測液總體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； m2供試樣取樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； v1待測液分取體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)） 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對差值不超過 5.0。 A.5 異葒草苷測定 A.5.1 方法提要 試樣經(jīng)甲醇溶解，以乙腈-乙酸水溶液（1+99）為流動相，用以C18 為填料的液相色譜柱和紫外檢測器或二極管陣列檢測器，對試樣中的異葒草苷進行反相高效液相色譜分離和測定，與標(biāo)準(zhǔn)品保留時間比較定性，峰面積外標(biāo)法定量。 A.5.2 試劑和材料 A.5.2.1 乙腈（色譜純） 。 A.5.2.2 甲醇（色譜純） 。 A.5.2.3 冰乙酸（優(yōu)級純） 。 A.5.2.4 水（超純水） 。 A.5.2.5 異葒草苷標(biāo)準(zhǔn)品：純度 98.0%。 A.5.2.6 異葒草苷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取異葒草苷標(biāo)準(zhǔn)品5 mg（精確至0.000 1 g） ，用甲醇溶解并定容至10 mL，混勻，置冰箱中保存。此溶液1 mL含異葒草苷0.5 mg。 A.5.3 儀器和設(shè)備 A.5.3.1 高效液相色譜儀。 A.5.3.2 紫外光檢測器：可變波長。 A.5.3.3 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機。 A.5.4 參考色譜條件 推薦的色譜柱及典型操作條件見表A.2，其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。 表A.2 色譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 C18 ODS 柱，柱長 250 mm， 內(nèi)徑 4.6 mm，內(nèi)裝 C18填充物，粒徑 5 m 或是相當(dāng)者 柱溫/ oC 40 流動相 A.乙腈；B.乙酸水溶液（1+99） 梯度洗脫條件 0 min15 min， A 15%， B 85%； 15 min25 min， A 15%40%， B 85%60%； 25 min 34 min，A 40%，B 60%；34 min40 min，A 40%15%，B 60%85 % 流動速度/（mL/min） 1 檢測器檢測波長/nm 330 進樣量/L 10 GB 306152014 7 A.5.5 分析步驟 A.5.5.1 試樣處理 準(zhǔn)確稱取竹葉抗氧化物試樣100 mg （精確至0.0001 g） ， 用甲醇溶解并定容至100 mL， 經(jīng)微孔濾膜 （0.45 m）過濾，即得試樣溶液。 A.5.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取一定量的異葒草苷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別稀釋4、8、10、16、20 和40 倍，進樣10 L，在規(guī)定色譜條件下， 進行色譜分析。 根據(jù)異葒草苷標(biāo)準(zhǔn)溶液的不同進樣量及相應(yīng)譜峰面積， 以色譜峰面積為縱坐標(biāo)、異葒草苷濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 A.5.5.3 試樣測定 準(zhǔn)確吸取試樣溶液10 L，在規(guī)定色譜條件下，進行色譜分析，以保留時間定性，峰面積外標(biāo)法定量。 A.5.6 結(jié)果計算 異葒草苷的質(zhì)量分數(shù)w2 按公式（A.2）計算： 100=)(331mvc%w 2（A.2） 式中： c1依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出的待測液中的異葒草苷濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/mL）； v3供試樣定容體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； m3供試樣取樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)） 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對差值不超過 2.5。 A.6 對香豆酸測定 A.6.1 方法提要 試樣經(jīng)甲醇溶解，以乙腈-乙酸水溶液（1+99）為流動相，用以C18 為填料的液相色譜柱和紫外檢測器或二極管陣列檢測器，對試樣中的對香豆酸進行反相高效液相色譜分離和測定，與標(biāo)準(zhǔn)品保留時間比較定性，峰面積外標(biāo)法定量。 A.6.2 試劑和材料 A.6.2.1 乙腈（色譜純） 。 A.6.2.2 甲醇（色譜純） 。 A.6.2.3 冰乙酸（優(yōu)級純） 。 A.6.2.4 水（超純水） 。 A.6.2.5 對香豆酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度 98.0%。 A.6.2.6 對香豆酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取對香豆酸標(biāo)準(zhǔn)品10 mg（精確至0.0001 g） ，用甲醇溶解并定容至10 mL，混勻，置冰箱中保存。此溶液1 mL含對香豆酸1.0 mg。 A.6.3 儀器和設(shè)備 A.6.3.1 高效液相色譜儀。 GB 306152014 8 A.6.3.2 紫外光檢測器：可變波長。 A.6.3.3 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機。 A.6.4 參考色譜條件 推薦的色譜柱及典型操作條件見表A.3，其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。 表A.3 色譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 C18 ODS 柱，柱長 250 mm， 內(nèi)徑 4.6 mm，內(nèi)裝 C18填充物，粒徑 5 m 或是相當(dāng)者 柱溫/ oC 40 流動相 A.乙腈；B.乙酸水溶液（1+99） 梯度洗脫條件 0 min15 min， A 15%， B 85%； 15 min25 min， A 15%40%， B 85%60%； 25 min 34 min，A 40%，B 60%；34 min40 min，A 40%15%，B 60%85 % 流動速度/（mL/min） 1 檢測器檢測波長/nm 310 進樣量/L 10 A.6.5 分析步驟 A.6.5.1 試樣處理 準(zhǔn)確稱取竹葉抗氧化物試樣100 mg （精確至0.0001 g） ， 用甲醇溶解并定容至100 mL， 經(jīng)微孔濾膜 （0.45 m）過濾，即得試樣溶液。 A.6.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取一定量的對香豆酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別稀釋8、10、16、32、64、128 和256 倍，進樣10 L，在規(guī)定色譜條件下，進行色譜分析，根據(jù)對香豆酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的不同進樣量及相應(yīng)譜峰面積，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)、對香豆酸濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 A.6.5.3 試樣測定 準(zhǔn)確吸取試樣溶液10 L，在規(guī)定色譜條件下，進行色譜分析，以保留時間定性，峰面積外標(biāo)法定量。 A.6.6 結(jié)果計算 對香豆酸的質(zhì)量分數(shù)w3按公式（A.3）計算： 100=(%)442 3mvcw（A.3） 式中： c2依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出的待測液中對香豆酸濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/mL）； v4供試樣定容體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； m4供試樣取樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)） 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對差值不超過 2.5。 A.7 水溶解度測定 A.7.1 儀器和設(shè)備 GB 306152014 9 A.7.1.1 電熱恒溫干燥箱。 A.7.1.2 百分之一電子天平：感量 0.01 g。 A.7.2 分析步驟 取200 mL 的具塞錐形瓶， 干燥至恒重 （m5） 后， 準(zhǔn)確稱取100 g蒸餾水 （精確至0.01 g） ， 然后加入6 g10 g水溶性竹葉抗氧化物 （精確至0.01 g） ， 在25 條件下邊加邊攪拌， 在5 min內(nèi)使其充分溶解， 靜置10 min，倒出上清液，瓶及殘渣干燥至恒重（m7） ，根據(jù)減輕的質(zhì)量計算水溶解度。 A.7.3 結(jié)果計算 水溶解度以w4 表示，其數(shù)值以克每百克（g/100 g）表示，按公式（A.4）計算： 7654-mmmw（A.4） 式中： m5干燥后錐形瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m6供試樣取樣量的數(shù)值，單位為克（g） ； m7干燥后錐形瓶和殘渣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)） 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對差值不超過 5.0。 A.8 乙酸乙酯溶解度測定 A.8.1 試劑和材料 乙酸乙酯。 A.8.2 儀器和設(shè)備 A.8.2.1 電熱恒溫干燥箱。 A.8.2.2 百分之一電子天平：感量 0.01 g。 A.8.3 分析步驟 取200 mL的具塞錐形瓶，干燥至恒重（m8）后，準(zhǔn)確稱取100 g乙酸乙酯（精確至0.01 g） ，然后加入5 g10 g脂溶性竹葉抗氧化物（精確至0.01 g） ，在25 條件下邊加邊攪拌，在5 min內(nèi)使其充分溶解，靜置10 min，倒出上清液，瓶及殘渣干燥至恒重（m10） ，根據(jù)減輕的質(zhì)量計算乙酸乙酯溶解度。 A.8.4 結(jié)果計算 乙酸乙酯溶解度以w5 表示，其數(shù)值以克每百克（g/100 g）表示，按公式（A.5）計算： 10985-mmmw（A.5） 式中： m8干燥后錐形瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m9供試樣取樣量的數(shù)值，單位為克（g） ； m10干燥后錐形瓶和殘渣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)） 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對差值不超過 5.0。 GB 306152014 10 A.9 灼燒殘渣測定 A.9.1 分析步驟 稱取約2 g 試樣（精確至0.0001 g） ，置于預(yù)先恒重的坩堝內(nèi)，先用小火緩緩加熱至完全炭化，然后小心移入高溫爐內(nèi)于600 25 灼燒至恒重。 A.9.2 結(jié)果計算 灼燒殘渣的質(zhì)量分數(shù)w6 按公式（A.6）計算： 100-(%)12131211 6mmmmw（A.6） 式中： m11坩堝和灼燒殘渣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m12坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m13坩堝和供試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)） 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對差值不超過 5.0。GB 306152014 11 附 錄 B 竹葉抗氧化物紅外透射光譜圖 B.1 水溶性竹葉抗氧化物紅外透射光譜示意圖 水溶性竹葉抗氧化物紅外透射光譜示意圖見圖B.1。 圖 B.1 水溶性竹葉抗氧化物紅外透射光譜示意圖 B.2 脂溶性竹葉抗氧化物紅外透射光譜示意圖 脂溶性竹葉抗氧化物紅外透射光譜示意圖見圖B.2。 圖 B.2 脂溶性竹葉抗氧化物紅外透射光譜示意圖 注：水溶性竹葉抗氧化物在3400 cm-1、2930 cm-1、1610 cm-1、1075 cm-1 等附近有特征性吸收，分別示酚羥基、苯環(huán)上碳氫鍵、苯環(huán)骨架及羰基的伸縮振動；脂溶性竹葉抗氧化物在34