GB25551-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨醇酐單月桂酸酯(司盤20).pdf

GB 255512010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 山梨醇酐單月桂酸酯 （司盤 20） 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255512010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255512010 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 山梨醇酐單月桂酸酯（司盤 20） 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以月桂酸與失水山梨醇為原料，經(jīng)酯化反應(yīng)制得的食品添加劑山梨醇酐單月桂酸酯（司盤 20） 。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 常溫下為琥珀色 取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于清潔、干燥的玻璃管中，在自然光線下，目視觀察。 組織性狀 常溫下為黏稠液體 3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 脂肪酸，w/% 5668 附錄 A 中 A.4 多元醇，w/% 3649 附錄 A 中 A.5 酸值 (以 KOH 計(jì)) /（mg/g） 7 附錄 A 中 A.6 皂化值(以 KOH 計(jì)) /（mg/g） 155170 附錄 A 中 A.7 羥值(以 KOH 計(jì)) /（mg/g） 330360 附錄 A 中 A.8 水分， w/% 1.5 附錄 A 中 A.9 灼燒殘?jiān)?w/% 0.50 附錄 A 中 A.10 砷（As）/(mg/kg) 3 附錄 A 中 A.11 鉛 （Pb） / （mg/kg） 2 附錄 A 中 A.12 GB 255512010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。 試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 脂肪酸酸值的測定 A.3.1.1 試劑和材料 A.3.1.1.1 無水乙醇。 A.3.1.1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。 A.3.1.1.3 酚酞指示液：10g/L。 A.3.1.2 分析步驟 稱取約 3g A.4.3.2 中的凝固物 D，精確至 0.001g，置于錐形瓶中，加入 50mL 無水乙醇溶解，必要時加熱。加入 5 滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持 30s 不褪色為終點(diǎn)。 A.3.1.3 結(jié)果計(jì)算 脂肪酸酸值 w1 , 以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)計(jì)算： 1VcMwm= (A.1) 式中： V 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.3.1.1.2）的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.5 （mg/g） 。 A.3.1.4 結(jié)果判斷 回收的脂肪酸酸值應(yīng)為 270（mg/g） 290（mg/g） 。 A.3.2 多元醇顯色試驗(yàn) 取約 2g A.5.2 中的黏稠物 E，加入 2mL 鄰苯二酚溶液(100g/L)（現(xiàn)用現(xiàn)配） ，混勻，再加 5mL 硫酸混勻，應(yīng)顯紅色或紅褐色。 GB 255512010 3 A.4 脂肪酸的測定 A.4.1 方法提要 樣品通過皂化水解，經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過反復(fù)萃取分離及濃縮干燥，得到回收脂肪酸的質(zhì)量，稱量計(jì)算脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氫氧化鉀。 A.4.2.2 乙醇（95%）。 A.4.2.3 石油醚。 A.4.2.4 硫酸溶液：1+2。 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 皂化： 稱取約 25g 實(shí)驗(yàn)室樣品， 精確至 0.01g。 置于 500mL 燒瓶中， 加入 250mL 乙醇 （95%）和 7.5g 氫氧化鉀。 連接冷凝器， 置于水浴中加熱回流 2h。 將皂化物轉(zhuǎn)移至 800mL 燒杯中， 用約 200mL水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至該燒杯中。將燒杯置于水浴中，蒸發(fā)直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約 250mL，為溶液 A。 A.4.3.2 酸化、 萃取分離： 在加熱攪拌下溶液A中加硫酸溶液， 使其析出凝固物， 再加入過量約10%的硫酸溶液，冷卻分層。將上層凝固物轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80質(zhì)量恒定的250mL燒杯中，3次用20mL熱水洗滌，冷卻后將洗液與下層溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，靜置分層。將下層溶液B轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中；合并石油醚提取液于第二個500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合并為溶液C，留作測定多元醇含量用；轉(zhuǎn)移上層石油醚提取液于盛凝固物的燒杯中，置于水浴中濃縮至100mL，于80干燥至質(zhì)量恒定，得到回收的凝固物D作為脂肪酸的質(zhì)量。稱量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的測定。 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2，數(shù)值以%表示，按式(A.2)計(jì)算： 212100mmwm= (A.2) 式中： m1250mL燒杯質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m2250mL燒杯加凝固物D質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1%。 A.5 多元醇的測定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 無水乙醇。 A.5.1.2 氫氧化鉀溶液：100g/L。 A.5.2 分析步驟 用氫氧化鉀溶液中和 A.4.3.2 中得到的溶液 C 至 pH 為 7（用 pH 試紙檢驗(yàn)） 。將此溶液置于水浴GB 255512010 4 中蒸發(fā)至白色結(jié)晶析出。然后 4 次用 150mL 熱無水乙醇提取殘留物中的多元醇，合并提取液，用G4 玻璃漏斗過濾，無水乙醇洗滌。濾液轉(zhuǎn)移至另一個 800mL 燒杯中，置于水浴中濃縮至約 100mL。再轉(zhuǎn)移至預(yù)先在 80質(zhì)量恒定的 250mL 燒杯中，繼續(xù)蒸發(fā)至黏稠狀。在 80干燥至質(zhì)量恒定，得到黏稠物 E 作為回收多元醇的質(zhì)量。稱量后的黏稠物 E 用于多元醇顯色試驗(yàn)。 A.5.3 結(jié)果計(jì)算 多元醇質(zhì)量分?jǐn)?shù) w3數(shù)值以%表示，按式(A.3)計(jì)算： 213100mmwm= (A.3) 式中： m1250mL燒杯的質(zhì)量，單位為克(g)； m2250mL燒杯加黏稠物E的質(zhì)量，單位為克(g)； m A.4.4中試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1%。 A.6 酸值的測定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 異丙醇。 A.6.1.2 甲苯。 A.6.1.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。 A.6.1.4 酚酞指示液：10g/L。 A.6.2 分析步驟 稱取約2.5g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.000 1g，置于錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點(diǎn)。 A.6.3 結(jié)果計(jì)算 酸值 w4 , 以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.4)計(jì)算： 141VcMwm= (A.4) 式中： V1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.6.1.3）的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m1 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2 （mg/g）。 A.7 皂化值的測定 A.7.1 試劑和材料 GB 255512010 5 A.7.1.1 無水乙醇。 A.7.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液：40g/L。 A.7.1.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。 A.7.1.4 酚酞指示液：10g/L。 A.7.2 分析步驟 稱取約 2g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.000 1g，置于 250mL 磨口錐形瓶中，加入 25mL0.02mL 氫氧化鉀乙醇溶液，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流 1 h，稍冷后用 10mL 無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入 5 滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現(xiàn)粉紅色，繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點(diǎn)。 在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。 A.7.3 結(jié)果計(jì)算 皂化值w5 , 以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.5)計(jì)算: 0252()VV cMwm= (A.5) 式中： V 2 試料消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.7.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V0 空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.7.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m2 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1 （mg/g） 。 A.8 羥值的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 吡啶：以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液（1+110）中和。 A.8.1.2 正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和。 A.8.1.3 乙酰化劑：乙酸酐與吡啶按1+3混勻，貯存于棕色瓶中。 A.8.1.4 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。 A.8.1.5 酚酞指示液：10g/L。 A.8.2 分析步驟 稱取約0.6g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.000 1g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入5mL0.02mL乙酰化劑，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后，冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點(diǎn)。 在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。 GB 255512010 6 為校正游離酸，稱取約10g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。 A.8.3 結(jié)果計(jì)算 羥值w6 , 以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.6)計(jì)算: 034630()VV cMV cMwmm=+ (A.6) 式中： V3 試料消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V0 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V4 校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； c氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m3 羥值測定時試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m0校正游離酸測定時試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于4 （mg/g） 。 A.9 水分的測定 稱取約 0.6g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.0002g。置于 25mL 燒杯中，加入少量三氯甲烷加熱溶解并轉(zhuǎn)移至 25mL 容量瓶中， 用三氯甲烷沖洗燒杯數(shù)次， 一并轉(zhuǎn)入容量瓶中， 稀釋至刻度。 量取 5mL0.02mL 該試樣溶液，按 GB/T 6283 中直接電量法測定。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.05%。 A.10 灼燒殘?jiān)臏y定 按GB/T 7531進(jìn)行。灼燒溫度為85025。 A.11 砷的測定 按GB/T 5009.76砷斑法進(jìn)行。按“濕法消解”處理樣品，測定時量取10mL0.02mL試樣溶液（相當(dāng)于1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品）。 限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移取3mL0.02 mL砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于3g As），與試