GB25541-2010食品安全國家標準食品添加劑聚葡萄糖.pdf

GB 255412010食品安全國家標準 食品添加劑 聚葡萄糖 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255412010 I 前 言 本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。GB 255412010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 聚葡萄糖 1 范圍 本標準適用于由葡萄糖、山梨糖醇、檸檬酸或磷酸按一定比例混合，在高溫下加熱聚合并精制的聚葡萄糖產品及中和、脫色后的食品添加劑聚葡萄糖。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 技術要求 3.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色至微黃色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。 氣味 無異味 組織狀態(tài) 顆粒狀或粉末 3.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 附 錄 A 項 目 指 標 檢驗方法 聚葡萄糖中和、脫色后的聚葡萄糖 聚葡萄糖（以干基、無灰分品計） ，w/% 90.0 附錄 A 中 A.3 干燥減量，w/% 4.0 GB 5009.3-2010直接干燥法 pH 2.57.0 5.06.0 附錄 A 中 A.4 灰分，w/% 0.3 2.0 GB 5009.4 1,6-脫水-D-葡萄糖（以干基、無灰分品計） ，w/% 4.0 附錄 A 中 A.5 葡萄糖和山梨糖醇（以干基、無灰分品計） ，w/% 6.0 附錄 A 中 A.5 5-羥甲基糠醛（以干基、無灰分品計） ，w/% 0.1 0.05 附錄 A 中 A.6 鉛（Pb）/（mg/kg） 0.5 GB 5009.12 GB 255412010 2 （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標準滴定溶液、 雜質測定用標準溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗 A.2.1 試劑和材料 a) 硫酸。 b) 丙酮。 c) 苯酚溶液：50g/L。 d) 檸檬酸銅堿性試液： 稱取173g檸檬酸鈉 （C6H5Na3O7 2H2O） 和117g碳酸鈉 （Na2CO3 H2O） ，在加熱下溶于約700mL水中，必要時用濾紙過濾。在另一容器中，稱取17.3g硫酸銅（CuSO45H2O） ，溶于約100mL水中，然后將此溶液在穩(wěn)定攪拌下緩慢地加入上述溶液。冷卻后，用水稀釋至1000mL，混勻。 A.2.2 分析步驟 A.2.2.1 取1滴100 g/L試樣液， 加入4滴苯酚溶液， 然后迅速加入15滴硫酸， 應產生深黃至橘黃顏色。 A.2.2.2 取1mL 100 g/L試樣液，在強烈攪拌下加入1mL丙酮，溶液應透明。在該透明溶液中，加入2mL丙酮，強烈攪拌，溶液立即呈乳白色混濁。 A.2.2.3 取1mL 20g/L試樣液，加入4mL檸檬酸銅堿性試液，加熱至劇烈沸騰2 min 4min，移去熱源，讓其沉淀、澄清，其上層清液應呈藍色或藍綠色。 A.3 聚葡萄糖的測定 A.3.1 試劑和材料 a) -D-葡萄糖標準品：質量分數(shù)98.0%。 b) 苯酚。 c) 硫酸。 d) 苯酚溶液：4g/mL；準確稱取80g苯酚，加入20mL水溶解，混勻。 A.3.2 儀器和設備 分光光度計。 A.3.3 分析步驟 A.3.3.1 葡萄糖標準溶液的制備 稱取適量的 -D-葡萄糖標準品，用水溶解后配制成 0.2 mg/mL 的標準原液。用標準原液配制成系列濃度的標準溶液：5g/mL、10g/mL、20g/mL、30g/mL、40g/mL 和 50g/mL。 A.3.3.2 試樣液的制備 稱取約 0.25 g 試樣 （精確至 0.000 1g） ， 用水溶解并定容至 250mL， 混勻后， 用移液管吸取 10.0mL，加水稀釋并定容至 250mL，此為試樣液。 GB 255412010 3 A.3.3.3 葡萄糖標準曲線的繪制及試樣液的測定 用移液管吸取 2.0mL 系列濃度的標準溶液、試樣液和蒸餾水（作為空白） ，分別置于不含丙酮的15 mL 螺口小瓶中，分別加入 0.12mL 苯酚溶液，蓋上瓶塞并輕輕混勻。打開瓶塞，迅速加入 5.0mL硫酸。蓋緊小瓶，劇烈搖勻。注意添加硫酸時需帶橡膠手套及其他安全護具。 小瓶在室溫下保持 45min，然后選擇合適的分光光度計測定每一小瓶中溶液在 490nm 處的吸光值，測定時用加有蒸餾水的苯酚-硫酸混合液做空白參比。重復實驗三次，得到系列濃度的標準溶液的平均吸光值和試樣液的平均吸光值。以系列濃度的標準溶液的平均吸光值為縱坐標，標準溶液濃度（g /mL）為橫坐標，繪制標準曲線。 A.3.4 結果計算 聚葡萄糖的含量 X1按式（A.1）計算： LGPPcSYAX11. 1)(10005. 11=（A.1） 式中： X1試樣中聚葡萄糖的含量（以干基、無灰分品計） ，%； 1.05推導校正因子； A試樣液的吸光值； Y標準曲線的 y 軸截距； S吸光值對葡萄糖濃度（g/mL）標準曲線的斜率，大約是 0.02； c試樣液的濃度（根據(jù)試樣的干燥失重和灰分含量，換算成以干基、無灰分品計的濃度） ，單位為微克每毫升（g/mL） ； PG，PL單體試驗中分別測得的葡萄糖和 1,6-脫水-D-葡萄糖的含量，%； 1.111,6-脫水-D-葡萄糖的轉換系數(shù)。 A.4 pH的測定 稱取約 10g 試樣（精確至 0.00 1g） ，用水溶解并定容至 100mL，搖勻，用 pH 計進行測定。 A.5 1,6-脫水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的測定 A.5.1 試劑和材料 a) 1,6-脫水-D-葡萄糖標準品：質量分數(shù)98.0%。 b) 葡萄糖（-D-葡萄糖）標準品：質量分數(shù)98.0%。 c) 山梨糖醇標準品：質量分數(shù)98.0%。 d) 硫酸。 A.5.2 儀器和設備 高效液相色譜儀，配示差折光檢測器。 A.5.3 參考色譜條件 a) 色譜柱：磺酸型苯乙烯-二乙烯苯共聚物樹脂柱（苯乙烯為單體，二乙烯苯為交聯(lián)劑，為尺寸排阻+離子交換；分離模式為：排阻極限大于1 000，理論塔板數(shù)n17 000） ，柱長300mm，柱內徑8mm；或其他等效色譜柱。 b) 流動相： 吸取0.42mL硫酸， 用水稀釋至1000mL， 用0.45m的濾膜過濾， 用超聲波脫氣15min。 GB 255412010 4 c) 柱溫：60 。 d) 流速：0.5 mL/min。 e) 進樣量：20 L。 A.5.4 分析步驟 A.5.4.1 標準溶液的制備 表 A.1 標準溶液的配制方法 編號 標樣質量（g） 液體體積（mL）標樣濃度（g/L） 1 0.005 50 0.1 2 0.01 50 0.2 3 0.02 50 0.4 4 0.03 50 0.6 將 1,6-脫水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇標準品分別按上表配制標樣，即每種標準品分別稱取0.005g 、0.01g、0.02g、0.03g，用水溶解并定容至 50mL，三種標準品分別配制成系列濃度的標樣，分別用 0.45m 的濾膜過濾后備用。 A.5.4.2 試樣液的制備 稱取約 1g 聚葡萄糖試樣（精確至 0.000 1g） ，用水溶解并定容至 25mL，該試樣液用 0.45m 的濾膜過濾后備用。 A.5.4.3 測定 在 A.5.3 參考色譜條件下，分別對 1,6-脫水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的系列濃度的標樣進行測定， 重復實驗兩次， 得到標樣平均峰面積值。 以標樣平均峰面積值為縱坐標， 標樣系列濃度 （g/L）為橫坐標，分別繪制 1,6-脫水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的標準曲線。 在上述色譜條件下，對試樣液進行測定，根據(jù)標準品的保留時間定性。重復實驗兩次，得到平均峰面積值。根據(jù)標樣平均峰面積值和標樣濃度之間的線性關系，分別得到試樣液中 1,6-脫水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的濃度（g/L） 。若試樣液中 1,6-脫水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的濃度（g/L）不在標準曲線范圍內，則應調整試樣液的濃度。 A.5.5 結果計算 1,6-脫水-D-葡萄糖的含量 X2按公式（A.2）計算： 100212=ccX%（A.2） 式中： X2試樣中 1,6-脫水-D-葡萄糖的含量（以干基、無灰分品計） ，%； c1根據(jù)標準曲線求得的 1,6-脫水-D-葡萄糖的濃度，單位為克每升（g/L） ； c2試樣液的濃度（根據(jù)試樣的干燥失重和灰分含量，換算成以干基、無灰分品計的濃度） ，單位為克每升（g/L） 。 試樣中葡萄糖含量和山梨糖醇含量的計算同試樣中 1,6-脫水-D-葡萄糖含量的計算方式。試樣中葡萄糖和山梨糖醇的含量為兩者含量和。 實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對GB 255412010 5 差值不大于算術平均值的 5%。 A.6 5-羥甲基糠醛的測定 A.6.1 儀器和設備 分光光度計。 A.6.2 分析步驟 A.6.2.1 試樣液的制備 稱取約 1 g 聚葡萄糖試樣（精確至 0.000 1g） ，用水溶解并定容至 100 mL，混勻，備用。 A.6.2.2 測定 選擇合適的分光光度計，用 1cm 石英比色皿，以水做空白參比，在 283