GB 9695.22-1990 肉與肉制品 銅含量測(cè)定.pdf

中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家標(biāo) 準(zhǔn)肉 與 肉制 品銅 含 t 測(cè) 定G B 9 69 5 . 2 2一9 0Me a t a n d m e a t p r o d u ct s -Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r1 主腸內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肉與肉制品中 銅含最的測(cè)定方法、 本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉與肉制品中 銅含量的測(cè)定。2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 9 6 9 5 . 1 9 肉 與肉制品 取樣方法弓 原理 試樣經(jīng)前處理后制成稀酸溶液， 直接導(dǎo)人原子吸收分光光度計(jì)中， 用空氣一 乙炔火焰原子化， 在3 2 4 . 8 n m處測(cè)定， 其吸光度與銅離子濃度成正比， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比 較確定銅的含量.4 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為去離子水。4 . 1 硝酸( G B 6 2 6 ) : 6 m o l / L 溶液。4 . 2 高氯酸( G B 6 2 3 ) ,4 . 3 鹽酸( G B 6 2 2 ) ; 1 : 1 溶液。4 . 4 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液4 . 4 . 1 銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液: 1 m g / m L , 稱(chēng)取金屬銅( 9 9 . 9 9 %) l . 0 0 0 0 g ， 分次加入6 m o l / L 硝酸( 4 . 1 ) 溶解， 總量不超過(guò)3 7 m l , ， 移入1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 稀至刻度， 搖勻， 貯于聚乙 烯瓶中 備用.4 . 4 . 2銅 標(biāo) 準(zhǔn) 工 作 液: 2 0 g g / m L , 吸 取 銅 標(biāo) 準(zhǔn) 儲(chǔ) 備 液 ( 4 . 4 . 1 ) 1 . 0 0 m L , 置 于5 0 M L 容 量 瓶中 ， 稀 至 刻 度，搖勻。5 儀器與設(shè)備5 . 1 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備。5 . 2 高溫爐: 可控溫于 4 5 0 士2 0 0C。5 . 3 增渦: 石英質(zhì)， 4 0 - - 5 0 m L ( 灰化法用) 。5 . 4 燒杯: 高型, 3 0 0 4 0 0 m l , ( 消化法用) 。5 . 5 絞肉機(jī): 不銹鋼質(zhì)， 多孔板孔徑不超過(guò)4 m m ,5 . 6 原子吸收分光光度計(jì)6 試樣制備國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 1 - 1 5 批準(zhǔn)1 9 9 1 一 1 0 一 0 1 實(shí)施C 日 9 6 9 5 . 2 2 一 9 06 . 1 按G B 9 6 9 5 . 1 9 取樣。6 . 2 去除不可食部分， 取有代表性試樣2 0 0 g ， 用紋肉機(jī)絞2 - 3 次， 混勻。絞好的試祥裝入帶蓋的試樣盒中備用。6 . 3 制備好的試樣要盡快測(cè)定， 若不能立即檢洲要密封冷藏貯存， 以防變質(zhì)或成分變化。 冷藏貯存的試樣在啟用時(shí)必須重新均質(zhì)。了 分析步腳7 . 1 試料前處理及試料溶液的制備7 . 1 . 1 干灰化法: 稱(chēng)取試料1 0 -2 0 8 ( 精確至。 . 0 0 1 g ) 放入石英增竭中， 置于1 3 0 左右的烘箱中 干燥脫水后將增塌在電 護(hù)上緩慢加熱， 使試料炭化， 開(kāi)始時(shí)用小火細(xì)心加熱， 以防止試料濺出或嫌燒， 待大煙冒 過(guò)之后， 提高溫度使試料完全炭化， 直至不冒 煙為止. 炭化好的 試料放 人高溫爐中， 于4 5 0 士 2 0 灰化4 h , 灰化好的試料應(yīng)為灰白 色， 若灰分中 有黑色煩位時(shí)， 應(yīng)待增鍋冷卻至室溫后滴加水或1 : 1 鹽酸潤(rùn)濕殘?jiān)?烘干后再置于4 5 0 士 2 0 的高溫爐中灰化， 直至灰分呈灰白 色。 灰分用1 : 1 鹽酸( 4 . 3 ) 2 . 5 m L溶解， 轉(zhuǎn)移到5 0 M L 容量瓶中 定容混勻。同時(shí)制備試劑空白 溶液.7 . 1 . 2 硝酸一 高抓酸消化法: 稱(chēng)取試料1 0 2 0 g ( 精確到。 . 0 0 1 g ) 放入高型燒杯中， 加入硝酸1 5 m L , 高氯酸2 m L , 蓋上表面皿于室溫下放置1 2 - - 2 4 h ， 向 燒杯內(nèi) 放入3 - 5 粒玻璃珠。 再將燒杯置于1 5 0 左右的電熱板上回 流加熱4 h 后揭去表面皿繼續(xù)加熱， 使最終體積不超過(guò)4 m L 。 注意控制加熱溫度， 以防高抓酸 爆炸。 趁熱將試料溶液轉(zhuǎn)移到5 0 m L 容量瓶中， 冷后稀至刻度， 混勻過(guò)濾， 濾液備用。 同時(shí)制備試劑空白溶液。7 . 2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備 吸取鑰標(biāo)準(zhǔn)工作液( 4 . 4 . 2 ) 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 m L ， 分別置于5 0 m L 容量瓶中， 加1 : 1鹽酸2 . 5 m L ， 定容并混勻。 此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中 銅的濃度分別為0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0 4 g / m L ,了 . 3 測(cè)定 將制備好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、 試料溶液、 試劑空白 溶液分別導(dǎo)入空氣一 乙炔火焰原子吸收分光光度計(jì)中， 以 銅元素空芯陰 極燈為光源， 在波長(zhǎng)為3 2 4 . 8 n m處調(diào)整儀器于最佳工作條件， 分別測(cè)定各自 的吸光度( 參考工作條件: 燈電流7 . 5 m A ; 狹縫1 . 3 n m ; 空氣流量9 . 5 L / m i n ; 乙炔流量2 . 3 L / m i n ; 燃燒器高度7 . 5 mm) , 以標(biāo)準(zhǔn)系 列溶液中銅的濃度為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲 線(xiàn)。 根據(jù)試料溶液的吸光度， 減去空白 溶液的吸光度后從標(biāo)準(zhǔn)工作曲 線(xiàn)上查出對(duì)應(yīng)的銅濃度。 同一試樣至少進(jìn)行兩次平行側(cè)定。8 分析結(jié)果的農(nóng)示 計(jì)算公式:5 0X 口 ， 幾式中: X 樣品中 銅的含 量, m g / k g : C一 從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)上查得的試料溶液的濃度， I+ g / m L o m-稱(chēng)取試料的質(zhì)量， 9 ; 5 0 試料溶液的定容體積, m L , 當(dāng)平行測(cè)定符合允許差所規(guī)定的要求時(shí)， 取平行測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果， 精確到。 . 0 1 m g / k g .GB 9 6 9 5 .2 2 一 909