GB12010.9-1989聚乙烯醇樹(shù)脂平均聚合度測(cè)定方法.pdf

中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó)家 標(biāo) 準(zhǔn)GB 1 2010 .9 一 89聚乙烯醇樹(shù)脂平均聚合度測(cè)定方法D et e r m i n a t i o n f o r a v e r a g e p o l y m e r i z a t i o n d e g r e e o f p o l y v i n y l a l c o h o l r e s i n s1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用奧氏粘度計(jì)測(cè)定聚乙烯醉樹(shù)脂水溶液特性粘度， 計(jì)算其平均聚合度的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定高堿醇解和低堿醇解生產(chǎn)的聚乙烯醇樹(shù)脂的平均聚合度。2 原理用一點(diǎn)法測(cè)定聚乙烯醇水溶液的極限粘度( 特性粘度) ， 計(jì)算出聚乙烯醇的平均聚合度。3 試劑 分析方法中， 除特殊要求， 應(yīng)使用分析純?cè)噭┘罢麴s水。3 . 1 甲醇( G B 6 8 3 ) ， 化學(xué)純。3 . 2 氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) ; 。 ( N a O H ) =1 2 . 5 m o l / L ,3 . 3 酚酞; 1 %乙醇溶液。4 儀器4 . 1 分析天平: 感量0 . 1 m g e4 . 2 三角瓶: 5 0 0 r o t , ， 磨口。4 . 3 移液管: 1 0 m L a4 . 4 玻璃砂芯漏斗: 2 號(hào)燒結(jié)玻璃。4 . 5 恒溫水槽; 3 0 士0 . 1 。4 . 6 電烘箱; 1 0 5 士2 0C。東了 干燥器。車8 秒表。4 . 9 燒杯: 8 0 0 m L , 6 0 0 m L ,4 . 1 0 布氏漏斗: 直徑 1 0 0 m m 4 . 1 1 抽濾瓶: I L ,4 . 1 2 奧氏粘度計(jì): 規(guī)格見(jiàn)圖。4 . 1 3 蒸發(fā)皿: 容量6 0 - - 1 0 0 m L ,國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 5 批準(zhǔn)1 9 9 0 一 1 1 一 0 1 實(shí)施GB 1 20 1 0 . 9 一 8 9 奧氏粘度計(jì)注: 圖中枯度計(jì)的尺寸系 對(duì)P V A而言， 如對(duì)P V A C 即應(yīng)把毛細(xì)管直徑改為。4 8 - 0 . 5 0 m m , 凡帶有， 號(hào)者尺寸要求十分精確。 在3 0 C 下的水流出時(shí)間應(yīng)在 1 0 0 士1 0 . 以內(nèi).5 試樣取樣量按下表規(guī)定。5 3 2G B 1 2 0 1 0 . 9 一 8 9醉解度)9 7 % ( m o l / m o l )9 7 % ( mo l / mo l )高堿醉解低堿醉解6 . 1操作步驟 試樣 處理6 . 1 . 1 醇解度大于 9 7 0 o ( m o l / m o l ) 的樣品 按第5 章表中規(guī)定的量稱取樣品， 移入8 0 0 m L 燒杯中， 加入2 0 0 m L 蒸餾水?dāng)嚢瑁?放置1 5 m i n ， 然后進(jìn)行水洗。 將放置的試祥用鋪好濾布的布氏漏斗過(guò)濾， 全脫水后用5 0 0 m L蒸餾水分 3 -4 次洗滌試樣，抽干。6 . 1 . 2 醇解度小于 9 7 % ( m o l / m o t ) 的樣品 按第5 章表中 規(guī)定的量稱取樣品， 移人三龜瓶中， 加人2 0 0 m L 甲 醉， 再加人1 0 m L 氫氧化鈉溶液，攪拌混合均勻后， 在4 0 的水浴中加熱 1 h ， 使殘存乙酸根完全醇解， 然后以酚酞為指示劑用甲醇進(jìn)行洗滌， 直至洗滌液用蒸餾水稀釋一倍后用酚酞檢驗(yàn)無(wú)堿性反應(yīng)。 將其移至玻璃皿中進(jìn)行干燥直至甲醇全部揮發(fā)， 然后稱取3 g 經(jīng)千燥處理的樣品， 按6 . 2 條進(jìn)行溶解。6 2 試樣溶解 把洗滌后的試樣移入8 0 0 m L 燒杯中， 加水約5 0 0 m L ( 低堿法樣品及經(jīng)6 . 1 . 2 處理的樣品加水約3 0 0 m L ) ， 加水量應(yīng)使溶解后試樣溶液濃度約為1 0 g / L ， 然后放在電 爐上加熱溶解。 待全部溶解后， 冷卻至室溫， 用2 號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾， 用干燥磨口 三角燒瓶接收， 再將三角燒瓶放在3 0 士。 . 1 C 的恒溫水槽中 恒溫1 0 - 1 5 m in ,6 . 3 濃度N il 寧用干燥的1 0 m L 移液管準(zhǔn)確吸取恒溫的溶液( 6 . 2 ) 放入預(yù)先恒重的容量6 0 m L 蒸發(fā)皿內(nèi)， 將蒸發(fā)皿1 0 5 士2 C 的烘箱內(nèi)， 干燥至恒重( 約4 h ) ， 取出放入干燥器中冷卻至室溫， 稱重， 按式( 1 ) 計(jì)算試樣濃一， 、 1 0 0 0v : 川。 試樣濃度， g / L ;， 溶液蒸發(fā)后的試樣質(zhì)量, g ;I,- 一 一3 0 時(shí) 1 0 m l , 移液管的容積， m L ,粘度測(cè)定入。中4放度式已 將粘度計(jì)安裝在恒溫水槽內(nèi)， 并保持鉛直方向， 用同一支移液管準(zhǔn)確吸取1 0 m L 試樣放入干燥、 洗凈的粘度計(jì)內(nèi)并放置5 - 1 0 m i n ， 同時(shí)將膠管連接好毛細(xì)管的一側(cè)D 處， 然后用洗耳球把試樣吸入毛細(xì)管A 刻度以上， 讓其自 然落下， 測(cè)定其彎月面從A 到B 刻度間的時(shí)間， 反復(fù)測(cè)幾次后， 取其平均值( 每次誤差不超過(guò)0 . 2 s ) ,6 . 5 空白試驗(yàn) 用1 0 m L 移液管， 取1 0 m L 與溶液同溫蒸餾水放入粘度計(jì)內(nèi)， 測(cè)定燕餾水從A 到B 刻度流經(jīng)時(shí)間，反復(fù)測(cè)定幾次后取平均值。了 結(jié)果計(jì)算與表示7 . 1 平 均聚合度瓦按式( 2 ) 計(jì)算:G B 1 2 0 1 0 . 9 一 8 9Io g P * 一 l . 6 1 3 1o g C 號(hào) ;韶: . ，。 、 2 . 3 0 3 1o g ,c . ， (2)(3 ) ，= t / t a 價(jià) ， 價(jià) ，* 甲( 4)式中: 1 一 平均聚合度; C O 極限粘度( 特性粘度) ; 0 . 一一粘度比( 相對(duì)粘度) ; 、濃度， g / L ; t 試樣溶液的落下時(shí)間， s ; 。 水的落下時(shí)間， 9 ; 1 . 6 1 3 -常數(shù); 8 . 2 9 - 常數(shù)。 取平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果， 取至十位數(shù)。8 允許差 平行試驗(yàn)結(jié)果的兩值之差不大于5 。 。9 試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下各項(xiàng):a . 注明按照本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);b 試樣名稱、 批號(hào);c 送樣單位;d . 按第7 章計(jì)算的結(jié)果; 試驗(yàn)人員;f . 試驗(yàn)日 期。附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由 全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出，