GB12595-1990工作基準(zhǔn)試劑(容量)硝酸銀.pdf

中華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)工 作 基 準(zhǔn) 試 劑 ( 容 量 ) 硝酸銀G B 1 25 9 5 一 9 0Wo r k i n g c h e m i c a l S i l v e r n i t r a t e本試劑為無色透明結(jié)晶， 溶于水， 在純潔千燥的空氣中穩(wěn)定， 遇有機(jī)物變黑。分子式: A g N O 3相對(duì)分子質(zhì)量: 1 6 9 . 8 7 ( 按 1 9 8 7 年國際原子量)1 主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 硝酸銀的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量為9 9 . 9 5 %一1 0 0 . 0 5 % 工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 硝酸銀的檢驗(yàn)。2 引用標(biāo)準(zhǔn)G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備G B 6 0 2 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中 所用制劑及制品的 制備G B 6 0 4 化學(xué)試劑酸堿指示劑p H變色域測(cè)定通用方法G B 6 1 9 化學(xué)試劑 采樣及驗(yàn)收規(guī)則G B 6 6 8 2 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格G B 9 7 2 3 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則G B 1 0 7 3 7 工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 稱量電 位滴定法通則H G 3 -1 1 9 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志H G 3 -1 1 6 8 化學(xué)試劑 澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法3 技術(shù)要求3 . 13 . 23 . 33 . 4硝酸銀( A g N O , ) 含量， %: 9 9 - 9 5 -1 0 0 - 0 5 .外觀: 合格。水溶液反應(yīng): 合格。雜質(zhì)最高含量， %:名稱工作基準(zhǔn)( 容量)澄清度試驗(yàn)， 號(hào)干燥失重鹽酸不沉淀物z0 . 10 . 0 0 5國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批準(zhǔn)1 9 9 1 一 1 2 - 0 1 實(shí)施G B 1 2 5 9 5 一 9 0續(xù)表名稱工作基準(zhǔn)( 容量)抓化物 ( C l )硫酸鹽 ( S O , )鐵 ( F e )銅 ( C u )鉛 ( P b )0 . 0 0 0 50 . 0 0 20 . 0 0 0 20 . 0 0 0 50 . 0 0 0 54 試驗(yàn)方法 本試驗(yàn)方法中所用滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品和p H緩沖溶液按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 , G B 6 0 4 之規(guī)定制備， 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合G B 6 6 8 2 中三級(jí)水規(guī)格。4 . 1 硝酸銀( A g N 0 3 ) 含I測(cè)定 稱取。 . 5 g 測(cè)定干燥失重后的試樣， 精確至。 . 0 0 0 0 1 g ， 置于反應(yīng)瓶中， 溶于7 0 m L 水， 加1 0 m L 淀粉溶液( 1 0 g / L ) ， 用2 1 6 型銀電極作指示電極， 用2 1 7 型雙鹽橋飽和甘汞電 極( 外鹽橋套管內(nèi)裝有飽和硝酸鉀溶液) 作參比電 極， 按G B 1 0 7 3 7 之規(guī)定， 用氯化鈉基準(zhǔn)溶液 c ( N a C l ) =0 . 1 m o l / k g 滴定至終點(diǎn) 氯化鈉基準(zhǔn)溶液 c ( N a C l ) =0 . 1 m o l / k 幻， 用第一基準(zhǔn)試劑( 容量) 氯化鈉按重量法配制 見附錄A( 補(bǔ)充件) ， 其濃度的 相對(duì)誤差不得大于1 X 1 0 - 0 a , 硝酸銀( A g N O 3 ) 含量按式( 1 ) 計(jì)算:m, cX 0 . 1 6 9 8 7 仇2X 1 0 0 。 (1)式中: X 硝酸銀的百分含量， %; ， 氯化鈉基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量, 9 ; 。 一一 氯化 鈉基準(zhǔn)溶液的濃 度， m o l / k g ;0 . 1 6 9 8 7 與1 . 0 0 0 0 g 氯化鈉基準(zhǔn)溶液 c ( N a C I ) =1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜南跛徙y的質(zhì) 量; 。 : 試樣的質(zhì)量， 9 。 注: 公式( 1 ) 中仍 : 、 m : 在代入公式前應(yīng)按G B 1 0 7 3 7 中附錄 B ( 補(bǔ)充件) 之規(guī)定進(jìn)行浮力校正. 硝酸銀的密度為4 . 4 5 g / c m ,4 . 2 外觀測(cè)定 無色或白色結(jié)晶， 不得有暗色。4 . 3 水溶液反應(yīng)測(cè)定4 . 3 . 1 甲基紅指示液( 0 . 4 歲L ) 的制備 稱取0 . 4 0 g 甲基紅， 溶于9 5 %乙醇中， 用9 5 寫乙醇稀釋至1 0 0 0 m L ,4 . 3 . 2 測(cè)定方法 稱取2 g 試樣， 精確至。 . 0 1 g , 溶于2 0 m L 無二氧化碳的水中， 加 1 滴甲基紅指示液( 0 . 4 g / L ) ， 搖勻， 所呈紅色不得深于p H 5 . 0 的標(biāo)準(zhǔn)， 或所呈黃色不得深于p H 6 . 0 的標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取 2 0 m L p H 5 . 0 緩沖溶液或2 0 m L p H 6 . 0 緩沖溶液， 分別加1 滴甲基紅指示液( 0 . 4 g / L ) , 搖勻4 . 4 雜質(zhì)測(cè)定 試樣稱量須精確至0 . 0 1 g o4 . 4 . 1 澄清度試驗(yàn) 稱取 1 0 g 試樣， 溶于1 0 0 m L 水中， 加0 . 1 m L 硝酸溶液( 2 5 %) ， 搖勻， 其濁度不得大于H G 3 - - 1 1 6 8GB 1 25 95一 90中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2 號(hào)。4 . 4 . 2 干 燥失重 稱取5 . 5 g 試祥， 精確至0 . 0 0 0 1 g ， 置于已 在硫酸干燥器中恒重的稱量瓶中， 于硫酸干燥器中干燥至恒重。保留恒重后的試樣用于含量測(cè)定。 干燥失重按式( 3 ) 計(jì)算:一X一m 二 M 2 X 1 0 0式中: X干燥失重， %; m 干燥前試樣的質(zhì)量， 9 ; 磯 2一 干燥恒重后試樣的質(zhì)量， 9 。4 . 4 . 3 鹽酸不沉淀物 稱取2 5 g 試樣， 溶于2 0 0 m L 水中， 加0 . 2 5 m L 硝酸溶液( 2 5 %) ， 稀釋至2 5 0 m L ， 加4 m L 硝酸溶液( 2 5 寫) ， 稀釋至4 0 0 m L , 煮沸， 在攪拌下滴加3 0 m L 鹽酸溶液( 2 0 %) ， 在水浴上加熱， 繼續(xù)攪拌， 直至沉淀 形成較大凝乳狀顆粒。 于暗處放置2 h , 稀釋至5 0 0 M L ， 過濾， 取4 0 0 m L ， 置于已 在1 0 5 士 2 C 恒重的蒸發(fā)皿中， 蒸干， 于1 0 5 士2 的電烘箱中干燥至恒重。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 試樣與空白試驗(yàn)的殘?jiān)|(zhì)量之差不得大于1 . 0 m g o4 . 4 . 4 氯化物4 . 4 . 4 . 1 無氯化物的硝酸銀溶液的制備 稱取 l o g 試樣， 溶于8 0 m L 水中， 加5 m L 硝酸， 稀釋至1 0 0 m L ， 搖勻。 在暗處放置1 0 m i n ， 用無氯濾紙過濾。4 . 4 . 4 . 2 測(cè)定方法 稱取2 g 試樣， 溶于2 0 m L 水中， 加1 m L 硝酸， 稀釋至2 5 m L , 搖勻， 在暗處放置1 0 m i n ， 所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 1 m g 氯化物( C I ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液及2 0 m L 無氯化物的硝酸銀溶液， 稀釋至2 5 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4 . 4 . 5 硫酸鹽 稱取1 g 試樣， 溶于2 0 m L 水中， 加0 . 5 m L 乙酸溶液( 3 0 %) 。將。 . 2 5 m L 硫酸鉀乙醇溶液與1 m L飽和硝酸鋇溶液混合( 晶種液) ， 準(zhǔn)確放置1 m i n ， 加人上述已 酸化的試樣溶液， 稀釋至2 5 m L ， 搖勻， 放置5 m i n ， 所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含 0 . 0 2 m g 硫酸鹽( S O , ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 稀釋至2 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理4 . 4 . 6 鐵 按G B 9 7 2 3 之規(guī)定測(cè)定， 其中:4 . 4 . 6 . 1 儀器條件 光源: 鐵空心陰極燈; 波長: 2 4 8 . 3 n m ; 火焰: 乙炔一 空氣。4 . 4 . 6 . 2 M定方法 稱取2 5 g 試樣， 溶于2 0 m L 水中， 在不斷攪拌下滴加約6 0 m L 抗壞血酸溶液( 2 5 0 g / L ) 至沉淀完全，繼續(xù)攪拌1 0 m i n ， 過濾， 用水洗滌濾渣， 加1 0 m L 3 0 %過氧化氫， 稀釋至1 0 0 m L 。 取2 0 m L 共四份， 1 份不加標(biāo)準(zhǔn), 2 , 3 , 4 份分別加入成比例的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 稀釋至2 5 m L ， 以空白 溶液調(diào)零， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 條之規(guī)定測(cè)定。4 . 4 . 了 銅G B 1 2 5 9 5 一 9 0 按G B 9 7 2 3 之規(guī)定測(cè)定， 其中:4 . 4 . 7 . 1 儀器條件 光源: 銅空心陰極燈; 波長: 3 2 4 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空氣。車車了 2 測(cè)定方法 同 4 . 4 . 6 . 2 條。東4 . 8 鉛 按G B 9 7 2 3 之規(guī)定測(cè)定， 其中:4 . 車8 . 飛 儀器條件 光源: 鉛空心陰極燈; 波長: 2 8 3 . 3 n m ; 火焰: 乙炔一 空氣。4 . 4 . 8 . 2 測(cè)定方法 同 4 . 4 . 6 . 2 條之規(guī)定。5 檢驗(yàn)規(guī)則按G B 6 1 9 之規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。6 包裝及標(biāo)志按H G 3 -1 1 9 之規(guī)定， 其中:內(nèi) 包裝形式: G - 2 ;外包裝形式: 用規(guī)格為6 0 0 g / m ， 的盒板紙制盒， 外層裱紫色電光紙;包裝單位: 第3 類。GB 1 2 5 95 一 9 0 附錄A荃準(zhǔn)溶液的配制 ( 補(bǔ)充件) 基準(zhǔn)溶液配制中所用天平及祛碼均為三級(jí)天平、 二級(jí)祛碼， 稱量方法均用替代法， 所用的水應(yīng)預(yù)先在恒溫室中放置， 其溫度與恒溫室相同。A l 第一荃準(zhǔn) 試荊( 容f) 的干燥 將第一基準(zhǔn)試劑( 容量) 在規(guī)定條件下干燥至恒重。A 2 試樣的稱f 根據(jù)欲配制基準(zhǔn)溶液的濃度及質(zhì)量， 計(jì)算所需第一基準(zhǔn)試劑( 容量) 的用量。 按上述計(jì)算量稱取第A I 條中恒重后的試樣， 試樣的質(zhì)量按G B 1 0 7 3 7 中附錄B 公式進(jìn)行浮力校試樣的溶解將第A 2 條中稱取的試樣置于燒杯中， 加少量水溶解， 于恒溫室中 放置1 - 2 h ,墓準(zhǔn)溶液的配制正A3 取一個(gè)干燥的容量瓶稱量， 稱量后將第A 3 條中所得溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中， 加水至略少于應(yīng)配制溶液的質(zhì)量， 稱量， 滴加少量水， 繼續(xù)稱量， 反復(fù)幾次， 直至稱量到所需質(zhì)量， 混勻。 溶液的質(zhì)量按G B 1 0 7 3 8附錄B中公式進(jìn)行浮力校正.A 5 荃