GB5009.34-2016食品安全國家標準食品中二氧化硫的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B5 0 0 9 .3 42 0 1 6食品安全國家標準食品中二氧化硫的測定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B5 0 0 9.3 42 0 1 6 前 言 本標準代替G B/T5 0 0 9.3 42 0 0 3 食品中亞硫酸鹽的測定 。本標準與G B/T5 0 0 9.3 42 0 0 3相比, 主要修改如下: 標準名稱修改為“ 食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定” ; 刪除第一法和附錄A; 原第二法蒸餾法改為滴定法。G B5 0 0 9.3 42 0 1 61 食品安全國家標準食品中二氧化硫的測定1 范圍本標準規(guī)定了果脯、 干菜、 米粉類、 粉條、 砂糖、 食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。本標準適用于果脯、 干菜、 米粉類、 粉條、 砂糖、 食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定。2 原理在密閉容器中對樣品進行酸化、 蒸餾, 蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化, 碘標準溶液滴定, 根據(jù)所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。3 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。3.1 試劑3.1.1 鹽酸(HC l) 。3.1.2 硫酸(H2S O4) 。3.1.3 可溶性淀粉 (C6H1 0O5)n 。3.1.4 氫氧化鈉(N a OH) 。3.1.5 碳酸鈉(N a2C O3) 。3.1.6 乙酸鉛(C4H6O4P b) 。3.1.7 硫代硫酸鈉(N a2S2O35 H2O) 或無水硫代硫酸鈉(N a2S2O3) 。3.1.8 碘(I2) 。3.1.9 碘化鉀(K I) 。3.2 試劑配制3.2.1 鹽酸溶液(1+1) : 量取5 0m L鹽酸, 緩緩傾入5 0m L水中, 邊加邊攪拌。3.2.2 硫酸溶液(1+9) : 量取1 0m L硫酸, 緩緩傾入9 0m L水中, 邊加邊攪拌。3.2.3 淀粉指示液(1 0g/L) : 稱取1g可溶性淀粉, 用少許水調(diào)成糊狀, 緩緩傾入1 0 0m L沸水中, 邊加邊攪拌, 煮沸2m i n, 放冷備用, 臨用現(xiàn)配。3.2.4 乙酸鉛溶液(2 0g/L) : 稱取2g乙酸鉛, 溶于少量水中并稀釋至1 0 0m L。3.3 標準品重鉻酸鉀(K2C r2O7) , 優(yōu)級純, 純度9 9%。3.4 標準溶液配制3.4.1 硫代硫酸鈉標準溶液(0.1m o l/L) : 稱取2 5g含結(jié)晶水的硫代硫酸鈉或1 6g無水硫代硫酸鈉溶G B5 0 0 9.3 42 0 1 62 于10 0 0m L新煮沸放冷的水中, 加入0.4g氫氧化鈉或0.2g碳酸鈉, 搖勻, 貯存于棕色瓶內(nèi), 放置兩周后過濾, 用重鉻酸鉀標準溶液標定其準確濃度。或購買有證書的硫代硫酸鈉標準溶液。3.4.2 碘標準溶液c(1/2 I2)=0.1 0m o l/L : 稱取1 3g碘和3 5g碘化鉀, 加水約1 0 0m L,溶解后加入3滴鹽酸, 用水稀釋至10 0 0m L, 過濾后轉(zhuǎn)入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉標準溶液標定。3.4.3 重鉻酸鉀標準溶液c(1/6 K2C r2O7)=0.1 0 00m o l/L : 準確稱取4.9 0 31g已于1 2 02電烘箱中干燥至恒重的重鉻酸鉀, 溶于水并轉(zhuǎn)移至10 0 0m L量瓶中, 定容至刻度。或購買有證書的重鉻酸鉀標準溶液。3.4.4 碘標準溶液c(1/2I2)=0.0 1 00 0m o l/L : 將0.1 0 00m o l/L碘標準溶液用水稀釋1 0倍。4 儀器和設(shè)備4.1 全玻璃蒸餾器:5 0 0m L, 或等效的蒸餾設(shè)備。4.2 酸式滴定管:2 5m L或5 0m L。4.3 剪切式粉碎機。4.4 碘量瓶:5 0 0m L。5 分析步驟5.1 樣品制備果脯、 干菜、 米粉類、 粉條和食用菌適當(dāng)剪成小塊, 再用剪切式粉碎機剪碎, 攪均勻, 備用。5.2 樣品蒸餾稱取5g均勻樣品( 精確至0.0 0 1g, 取樣量可視含量高低而定) , 液體樣品可直接吸取5.0 0m L1 0.0 0m L樣品, 置于蒸餾燒瓶中。加入2 5 0m L水, 裝上冷凝裝置, 冷凝管下端插入預(yù)先備有2 5m L乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下, 然后在蒸餾瓶中加入1 0m L鹽酸溶液, 立即蓋塞, 加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約2 0 0m L時, 使冷凝管下端離開液面, 再蒸餾1m i n。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。同時做空白試驗。5.3 滴定向取下的碘量瓶中依次加入1 0m L鹽酸、1m L淀粉指示液, 搖勻之后用碘標準溶液滴定至溶液顏色變藍且3 0s內(nèi)不褪色為止, 記錄消耗的碘標準滴定溶液體積。6 分析結(jié)果的表述試樣中二氧化硫的含量按式(1) 計算:X=(V-V0)0.0 3 2c10 0 0m(1) 式中:X 試樣中的二氧化硫總含量( 以S O2計) , 單位為克每千克(g/k g) 或克每升(g/L) ;V 滴定樣品所用的碘標準溶液體積, 單位為毫升 (m L) ;V0 空白試驗所用的碘標準溶液體積, 單位為毫升(m L) ;0.0 3 2 1m L碘標準溶液c(1/2I2)=1.0m o l/L 相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量, 單位為克(g) ;c 碘標準溶液濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;G B5 0 0 9.3 42 0 1 63 m 試樣質(zhì)量或體積, 單位為克(g) 或毫升(m L) 。計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示, 當(dāng)二氧化硫含量1g/k g(L) 時, 結(jié)果保留三位有效數(shù)字; 當(dāng)二氧化硫含量1g/k g(L) 時, 結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差