GB/T 5009.34-2003食品中亞硫酸鹽的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.34-2003代替GB/T5009.34-1996食品中亞硫酸鹽的測定Determinationofsulphiteinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.34—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替（B/T5009.34—1996《食品中亞硫酸鹽的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.34-1996相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱·標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品中亞硫酸鹽的測定》按照（B/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)第一法由北京市衛(wèi)生防疫站、廣東省衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)第二法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、北京市衛(wèi)生防疫站、山東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、河北省衛(wèi)生防疫站、北京市崇文區(qū)衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)于1985年首次發(fā)布.1996年第一次修訂.本次為第二次修訂。

GB/T5009.34—2003食品中亞硫酸鹽的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中亞硫酸鹽的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中二氧化硫殘留量的測定本標(biāo)準(zhǔn)檢出濃度為1mg/kg。第一法鹽酸副玫瑰苯胺法2原理亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物.與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量3試劑3.1四氯汞鈉吸收液：稱取13.6g氯化高汞及6.0g氯化鈉,溶于水中并稀釋至1000mL.放置過夜過濾后備用。3.2氨基磺酸銨溶液(12g/L）3.3甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL無聚合沉淀的甲醛(36%).加水稀釋至100mL.混勾。3.4淀粉指示液：稱取1g可溶性淀粉.用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌·煮沸·放冷備用.此溶液臨用時現(xiàn)配。3.5亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀K,Fe(CN)?！?H.0.加水溶解并稀釋至100mL。3.6乙酸鋅溶液;稱取22g乙酸鋅Zn(CH.COO)?！?H.0溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀釋至100mL。3.7鹽酸副玫瑰苯胺溶液：稱取0.1g鹽酸副玫瑰苯胺（C.oHiaN.Cl·4H.O:p-rosanilinehydrochlo-ride)于研缽中，加少量水研磨使溶解并稀釋至100mL。取出20mL,置于100mL容量瓶中.加鹽酸（1士1）.充分搖勺后使溶液由紅變黃.如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色.再加水稀釋至刻度.混勻備用(如無鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸品紅代替)。鹽酸副玫瑰苯胺的精制方法：稱取20g鹽酸副玫瑰苯胺于400mL水中,用50mL鹽酸（1十5)酸化·徐徐攪拌，加4g～5g活性炭，加熱煮沸2min。將混合物倒入大漏斗中·過濾(用保溫漏斗越熱過濾)。濾液放置過夜，出現(xiàn)結(jié)晶.然后再用布氏漏斗抽濾，將結(jié)晶再懸浮于1000mL乙醚-乙醇(10：1)的混合液中.振搖3min～5min.以布氏漏斗抽濾,再用乙醚反復(fù)洗滌至醚層不帶色為止,于硫酸干燥器中干燥.研細(xì)后購于棕色瓶中保存。3.8碘溶液c(1/2I.)=0.100mol/L1。3.9硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaS.O?！?HO)=0.100mol/L73.10二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5g亞硫酸氫鈉.溶于200ml四氯汞鈉吸收液中·放置過夜·上清液用定量濾紙過濾備用。極取10.0mL亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液于250mL碘量瓶中.加100mL水,準(zhǔn)確加人20.00mL碘溶液(0.1mol/L).5mL冰乙酸，搖勾，放置于暗處,2min后迅速以硫代硫酸鈉(0.100mol/L）標(biāo)