常用玻璃量器的檢定.ppt

洛斯特制藥,常用玻璃量器的檢定,主講人:趙艷紅,常用玻璃量器包括:滴定管、分度吸量管、單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒、量杯等,玻璃量器的分類及使用 玻璃量器按型式分為量入式（In）、量出式（Ex），按準(zhǔn)確度分為A級(jí)B級(jí)（其中量筒與量杯不分級(jí)） 流出式分度吸量管：當(dāng)液體自然流至流液口不流時(shí)，口端應(yīng)保留殘留液；吹出式分度吸量管：殘留液排出。,三、玻璃量器的材質(zhì)：通常采用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成；滴定管、分度吸量管和量筒允許由藍(lán)線、乳白色襯背的雙色玻璃制成；其內(nèi)應(yīng)力要符合規(guī)定； 四、外觀： 1、分度線與數(shù)值應(yīng)清晰、完整、耐久，應(yīng)符合現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)；,2、玻璃量器應(yīng)具有的標(biāo)記：廠名或商標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)溫度（200C）、型式標(biāo)記：量入式“In”量出式“Ex”吹出式“吹”或“Blow out”、等待時(shí)間：+S、標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位：mL、準(zhǔn)確度等級(jí)：A或B，沒有標(biāo)注按B級(jí)處理、硼硅硅玻璃制成應(yīng)有“Bsi”標(biāo)志、活塞與量器應(yīng)有相同的配合號(hào)碼；,五、結(jié)構(gòu)： 1、玻璃量器口應(yīng)與玻璃量器軸線相垂直； 2、滴定管和吸量管的流液口應(yīng)逐漸地向口縮小，口部不應(yīng)突然縮小，內(nèi)孔不應(yīng)偏斜；,3、量筒、量杯的倒液嘴應(yīng)能使液體呈細(xì)流狀倒出而不外溢； 4、量筒、量杯和量瓶放在平臺(tái)上不應(yīng)搖動(dòng),放置在150或100的斜面上，應(yīng)不跌倒；,六、密合性； 滴定管：當(dāng)水注入最高標(biāo)線時(shí)，如是玻璃活塞關(guān)閉停留20min后，塑料活塞停留50min后，滲漏量應(yīng)不大于最小分度值； 具塞量筒、容量瓶：當(dāng)水注入最高標(biāo)線，塞子蓋緊后顛倒10次，每次顛倒在倒置狀態(tài)下停留10s，不應(yīng)有水滲出；,七、分度線寬度標(biāo)準(zhǔn)：滴定管、A級(jí)分度吸量管、5與10mL量筒0.3mm；單標(biāo)吸量管、B級(jí)分度吸量管、25-250mL量筒、單標(biāo)容量瓶、5-100mL量杯0.4mm；500-2000mL量筒、250-2000 mL量杯0.5mm,八、計(jì)量器具檢定控制：包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)； 檢定的環(huán)境條件：溫度不宜超過2050C，室內(nèi)溫度變化不得大于10C/h，水溫與室溫之差不大于20C，所用介質(zhì)為純化水（應(yīng)符合GB6682-1992要求）；,九、檢定所用設(shè)備； 1、用衡量法：F2級(jí)法碼、（10-30）0C分度值為0.10C的精密溫度計(jì)、分辨力為0.1s的秒表、測溫筒、放大鏡、有蓋稱量杯、檢定架、相應(yīng)稱量范圍的天平，稱量誤差小于被檢量器允差的1/10、水平面成100-150斜面； 2、容量比較法：標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器(應(yīng)符合JJG20-2001)、檢定裝置；,天平、砝碼、溫度計(jì)、秒表等都應(yīng)是經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)合格的,十、檢定項(xiàng)目：外觀、應(yīng)力、密合性、流出時(shí)間、容量示值；,十一、檢定方法： 1、外觀：用目力觀察，可借助放大鏡與斜面的觀察 2、應(yīng)力：找到最大應(yīng)力點(diǎn)，引入1/4波片，應(yīng)力出現(xiàn)的亮區(qū)，旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使亮區(qū)逐漸消失，消失程度的判斷以藍(lán)灰色剛好被褐色取代為止； 3、密合性：在檢定時(shí)，活塞芯不涂油脂擦干用水潤濕、活塞關(guān)閉的情況下檢定；,4、流出時(shí)間： 滴定管：活塞芯均勻涂上一層油脂，注水至最高標(biāo)線，將活塞完全啟開，并計(jì)時(shí)，直到液面降至最低標(biāo)線為止的流出時(shí)間應(yīng)符合規(guī)定； 分度吸量管和單標(biāo)吸量管：注水至最高標(biāo)線以上約5mm，將液面調(diào)至最高標(biāo)線處，垂直放置吸量管，流液口輕靠接水器，保持不動(dòng)以流至流液口不流為止，流出時(shí)間應(yīng)符合規(guī)定；,4、流出時(shí)間： 滴定管：活塞芯均勻涂上一層油脂，注水至最高標(biāo)線，將活塞完全啟開，并計(jì)時(shí)，直到液面降至最低標(biāo)線為止的流出時(shí)間應(yīng)符合規(guī)定； 分度吸量管和單標(biāo)吸量管：注水至最高標(biāo)線以上約5mm，將液面調(diào)至最高標(biāo)線處，垂直放置吸量管，流液口輕靠接水器，保持不動(dòng)以流至流液口不流為止，流出時(shí)間應(yīng)符合規(guī)定；,4、流出時(shí)間： 滴定管：活塞芯均勻涂上一層油脂，注水至最高標(biāo)線，將活塞完全啟開，并計(jì)時(shí)，直到液面降至最低標(biāo)線為止的流出時(shí)間應(yīng)符合規(guī)定； 分度吸量管和單標(biāo)吸量管：注水至最高標(biāo)線以上約5mm，將液面調(diào)至最高標(biāo)線處，垂直放置吸量管，流液口輕靠接水器，保持不動(dòng)以流至流液口不流為止，流出時(shí)間應(yīng)符合規(guī)定；,5、容量：容量檢定前用重鉻酸鉀飽和溶液和等量的濃硫酸混合液或20%發(fā)煙硫酸進(jìn)行清洗，然后用水沖洗，洗至器壁上不掛水珠沾污現(xiàn)象，使液面下降上升與器壁接觸面形成正常彎月面，洗凈的被檢量器檢定前4H放入實(shí)驗(yàn)室；,衡量法：取一只有蓋容量大于量器的稱量杯，稱得其質(zhì)量，將量器內(nèi)純化水放入稱量杯中，稱得純化水質(zhì)量，調(diào)整量器液面時(shí)，同時(shí)觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.10C，量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度200C時(shí)實(shí)際容量按下式計(jì)算：,V20=mK(t) m為測定的質(zhì)量,K(t)值可查常用常用玻璃量器衡量法K(t)表(JJG196-2006)； 凡使用需實(shí)際值的檢定，其檢定次數(shù)至少是2次，2次檢定數(shù)據(jù)的差值不超過被檢量器容量允差的1/4，取平均值；,容量法比較：將干凈的量器與標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器安裝到檢定裝置上，排空、檢查活塞是否漏水、調(diào)整流出時(shí)間和零位，將量器與標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器容量進(jìn)行比較，觀察量器的容量是否在允差范圍內(nèi)；,十二、檢定點(diǎn)的選擇： 滴定管： 1ml-10ml：半容量和總?cè)萘績牲c(diǎn) 25ml、50ml、100ml五點(diǎn) 分度吸量管： 0.5ml以下半容量和總?cè)萘績牲c(diǎn) 0.5ml以上總?cè)萘康?/10，若無則檢2/10、半容量、總?cè)萘咳c(diǎn),3、量筒、量杯：總?cè)萘康?/10，若無則檢2/10、半容量、總?cè)萘咳c(diǎn) 滴定管、分度吸量管、量瓶、量筒、量杯的各檢定點(diǎn)以及滴定管人分度吸量管任意兩檢定點(diǎn)的是最大誤差均應(yīng)符合規(guī)定；玻璃量器的檢定周期為3年，無塞滴定管為1年。,滴定管的檢定操作步驟,衡量法 容量比較法,衡量法,將潔凈的滴定管垂直安裝在檢定架上，注水至最高標(biāo)線以上5mm處，緩緩的調(diào)零位，同時(shí)排出流液口的空氣，移去流液口的最后一滴水珠； 取一只有蓋容量大于被檢滴定管的稱量杯，稱得其質(zhì)量；,完全開啟活塞，使水充分地從流液口流出，當(dāng)液面降至離被檢分度線以上5mm處時(shí)，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯移去最后一滴水珠；稱其純化水重量（m）； 在調(diào)整滴定管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.10C； 對滴定管除計(jì)算各檢點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。,注意：（量筒的檢定：若是“In”式量筒清洗干凈并經(jīng)干燥處理，若是“Ex”式量筒注水至最高標(biāo)線，然后倒出，排空等待30s）,校準(zhǔn)與檢定的相同之處,都是計(jì)量器具的評定形式，是確保儀器示值正確的兩種重要方式 都屬于計(jì)量范疇,校準(zhǔn)與檢定的區(qū)別,目的不同 對象不同 性質(zhì)不同 方式不同 周期不同 內(nèi)容不同 結(jié)論不同 法律效力不同,目的不同 檢定-對測量儀器進(jìn)行強(qiáng)制性全面評定，評定計(jì)量器具是否符合規(guī)定要求，作出是否合格的結(jié)論。 校準(zhǔn)-對照計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，評定測量儀器示值的準(zhǔn)確性，同時(shí)可將校準(zhǔn)結(jié)果（修正值或校準(zhǔn)因子）用于測量過程中。,對象不同 檢定-我國計(jì)量法明確規(guī)定的強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具 校準(zhǔn)-強(qiáng)制性檢定之外的計(jì)量器具,性質(zhì)不同 檢定-為強(qiáng)制性的執(zhí)法行為，屬于法制計(jì)量管理的范疇。 校準(zhǔn)-非強(qiáng)制性，為組織自愿的溯源行為,方式不同 檢定:有資質(zhì)的計(jì)量部門或法定授權(quán)單位進(jìn)行 校準(zhǔn):外校、自?；騼烧呓Y(jié)合,周期不同 校準(zhǔn):周期由組織根據(jù)使用計(jì)量器具的需要自行確定。 可以根據(jù)計(jì)量器具使用的頻次或風(fēng)險(xiǎn)程度確定校準(zhǔn)的周期。,檢定的周期必須按檢定規(guī)程的規(guī)定進(jìn)行，組織不能自行確定。檢定周期屬于強(qiáng)制性約束的內(nèi)容,內(nèi)容不同 校準(zhǔn):只是評定測量裝置的示值誤差，以確保量值準(zhǔn)確 檢定:是對測量裝置的全面評定，要求更全面、除了包括校準(zhǔn)的全部內(nèi)容之外，還需要檢定有關(guān)項(xiàng)目。 檢定可以取代校準(zhǔn)，而校準(zhǔn)不能取代檢定。,結(jié)論不同 校準(zhǔn):不做結(jié)果判斷 給出校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告。 檢定:做出結(jié)果判斷，給出合格與不合格的判定。 合格- 檢定合格證書 不合格-不合格通知書,法律效力不同 校準(zhǔn)的結(jié)論:不具備法律效力，給出的校準(zhǔn)