化驗室制度.doc

化驗室制度：化驗室一、分析數(shù)據(jù)管理原始記錄是化驗室重要的需要保存的資料，一般過程控制分析原始記錄保留一年，原材料及成品分析原始記錄保留三年。對原始記錄要求：1. 要用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在化學檢驗原始記錄本上，不應事后抄在本上。2. 要詳盡、清楚、真實地記錄測定條件儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員。3. 采用法定計量單位。數(shù)據(jù)應按測量儀器的有效讀數(shù)位記錄，發(fā)現(xiàn)觀測失誤應注名。4. 更改記錯數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去，在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。5. 數(shù)據(jù)整理要求用清晰的格式把大量數(shù)據(jù)表達出來，必須保持原始數(shù)據(jù)應有的信息。二、化驗室采樣、留樣及樣品室管理制度一、目的為了保證分析數(shù)據(jù)、樣品的準確性和具有可追溯性，便于抽查、復查，滿足監(jiān)督管理要求、分清質(zhì)量責任，特制定本管理制度。二、采樣管理要求1. 采樣人員要嚴格按規(guī)定實施取樣操作，保證所取的樣品具有代表性、及時性和真實性。2. 取樣前，根據(jù)物料性質(zhì)準備取樣工具和相應的盛器。3. 取樣完畢后，做好現(xiàn)場取樣記錄，貼好樣品標簽，標簽內(nèi)容包括：樣品名稱、來源、采樣日期和時間、采樣者等。4. 采得樣品應立即進行分析或封存，以防氧化變質(zhì)和污染。三、留樣管理要求1.樣品的保留由樣品的分析檢驗崗位負責，在有效保存期內(nèi)要根據(jù)保留樣品的特性妥善保管好樣品。2. 保留樣品的容器（包括口袋）要清潔，必要時密封以防變質(zhì)，保留的樣品要做好標識，要按批次或先后順序擺放整齊以便查找。3. 樣品保留量要要根據(jù)樣品全分析用量而定，不少于兩次全分析量，一般液體為200ml；固體成品或原料保留300克。4. 過程控制分析樣品一律保留至下次取樣，特殊情況保留24小時。5. 外購原材料、樣品保留四個月。6. 成品樣品：保留四個月。7. 樣品過保存期后，根據(jù)其質(zhì)量變壞程度觀察，并做出清理。如留樣期滿產(chǎn)品質(zhì)量已變質(zhì)，應作報廢處理。四、留樣間管理要求1. 留樣間要通風、避光、防火、防爆、專用。 2. 留樣瓶、袋要封好口，標識清楚齊全。3. 樣品要分類、分品種有序擺放。4. 保持留樣間衛(wèi)生清潔，樣品室由化驗員管理。三、化驗室檢驗和試驗管理制度一、目的為了規(guī)范檢驗、試驗秩序和行為，實現(xiàn)生產(chǎn)分析檢驗和試驗活動的有效性和時效性，準確提供質(zhì)量數(shù)據(jù)，達到質(zhì)量體系符合性要求，特制定本管理制度。二、范圍本管理制度適用于化驗室一切檢驗和試驗活動全過程及與之相關的活動過程。三、管理要求1檢驗程序1.1按規(guī)定要求采取樣品，并做好登記和標識。1.2采樣作業(yè)，要執(zhí)行化驗室采樣、留樣及樣品室管理制度。1.3采樣后，按規(guī)定的標準和試驗方法進行檢驗和試驗。然后，按要求備好保留樣品，并做好標識。1.4檢驗過程中要嚴格遵守化學檢驗操作規(guī)程，對那些影響檢驗結果準確度的因素諸如塵埃、溫濕度、時間等要密切注意，并嚴加控制。杜絕主觀隨意性，注意樣品處理的安全性和操作安全性以及儀器的靈敏性和穩(wěn)定性。操作時，不得擅自離開工作崗位。1.5檢測過程中，要按方法規(guī)定進行雙平行或多平行測定，其結果應符合方法精密度要求。數(shù)據(jù)處理與結果計算要遵循數(shù)字修約規(guī)則，有效數(shù)字不得隨意舍棄。1.6若發(fā)現(xiàn)檢測結果異?；?qū)嶒炂钆c方法規(guī)定有偏離時，檢驗人員不要輕易下結論，應認真查記錄、查計算、查操作、查試劑、查方法、查樣品，找出原因后有針對性地進行復驗。1.7要認真及時填寫好質(zhì)量記錄。所有原始記錄必須使用化學檢驗原始記錄本記錄，書寫工整、清楚、真實、準確、完整。不準用鉛筆記錄，不得隨意涂改、亂寫、亂畫和折疊。當發(fā)生筆誤時，用“”注銷，并在“”上方由本人更正。對未發(fā)生的少量空白項畫斜杠，整項未發(fā)生時，應在此項欄內(nèi)情況寫上“作廢”字樣。1.8質(zhì)量記錄分為分析檢驗原始記錄、檢驗報告單兩種。化驗室涉及到原始記錄和報告單兩種。1.9分析數(shù)據(jù)應即時填入原始記錄，需計算的分析結果應在確認無誤后填寫，分析檢驗原始記錄必須由分析者本人填寫，確認無誤后，報告給部門負責人。分析者應對原始記錄的真實性、檢驗結果的準確性、計算公式及計算結果的準確性負責。1.10部門負責人接收到分析數(shù)據(jù)，經(jīng)審核確認無誤后（兩檢制），立即填寫檢驗報告單，成品檢驗單呈送給倉庫和市場部，原料檢驗單呈送給倉庫和原料部。部門負責人要對數(shù)據(jù)報告的及時性、準確性和完整性負責，對報告單的質(zhì)量負責。2.質(zhì)量記錄要按月編目成冊，做好標識，歸檔保管。3.嚴格執(zhí)行國家關于質(zhì)量記錄和文件管理有關規(guī)定，妥善保管質(zhì)量記錄，原料和產(chǎn)品分析原始記錄、分析檢驗報告單、留樣記錄保存年。4.質(zhì)量記錄在保存過程中，應防止潮濕、霉變、蟲蛀；丟失和盜用，注意防火與通風。質(zhì)量記錄的使用與管理要遵守質(zhì)量體系程序文件的規(guī)定。5.非生產(chǎn)分析樣品，非抽檢活動，未接到化驗室領導指令，一律不能受理。四、精密儀器的管理安放儀器的房間要符合該儀器的要求，以確保該儀器的精度及使用壽命，做好儀器的防震、防塵、防腐蝕工作。由化驗員負責日常管理。五、化學藥品管理1.化驗室試劑存放要求（1）腐蝕性試劑放在塑料或搪瓷的盤或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。（2）注意化學藥品的存放期限。（3）藥品柜和試劑溶液均應避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應裝于棕色瓶中或用黑紙或黑布包好存于柜中。（4）發(fā)現(xiàn)試劑瓶上的標簽掉落或?qū)⒁：龝r應立即貼好標簽。無標簽或標簽無法辨認的試劑都要當成危險物品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂扔，以免引起嚴重后果。2有害化學物質(zhì)的處理管理實驗室需要排放的廢水、廢氣、廢渣稱為實驗室“三廢”。由于各類化驗室測定項目不同，產(chǎn)生的三廢中所含化學物質(zhì)的毒性不同，數(shù)量也有很大的差別。為了保證化驗人員的健康及防止環(huán)境污染，化驗室三廢的排放遵守我國環(huán)境保護法的有關規(guī)定。溶液和試劑的配制分析過程中，只應使用蒸餾水和同等純度的水，所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試劑。用于標定與配制標準溶液的試劑，除另有說明外，應為基準試劑。在化學分析中，所用酸和氨水，凡未標明濃度者，均指市售濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋濃度。例如：鹽酸（1+2）表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。1 普通試劑及其配制：1.1 酸溶液1.1.1 鹽酸：（1+1）；（1+2）；（1+3）；（1+9）；（1+10）；（1+11）；（3+9）；1.1.2 硝酸；（4+9）；（1+6）；1.1.3 硫酸：（1+2）；（1+4）；（1+9）；（5+95）；1. 2堿溶液1.2.1 氨水：（1+1）；（1+2）；（1+5）；1.2.2 koh溶液：（200g/l）；將200g koh溶于水中，加水稀釋到1l，貯存于塑料瓶中。1.3 鹽溶液1.3.1 氟化鉀溶液（20g/l）：將20g kf溶于水中，加水稀釋到1l；1.3.2 氟化鉀溶液（150g/l）：將150g kf溶于水中，加水稀釋到1l；1.3.3 氟化鉀溶液（50g/l）：將50g kf溶于水中，加水稀釋到1l；1.3.4 高錳酸鉀溶液（100g/l）：將1 gkmno4溶于100ml水中，于棕色瓶中貯存；1.3.5 氯化鉀-乙醇溶液（50g/l）：將50g kcl溶于50ml水中，用95%（v/v）乙醇稀釋到1l；1.3.6 氟化銨溶液（100g/l）；將10g氟化銨溶于100ml水中貯存于塑料瓶中。1.3.7 氟化鋇溶液（100g/l）；將10gbacl2溶于1l水中，過濾后使用。1.3.8 碳酸銨溶液（100g/l）；將10g碳酸銨溶于1l水中（使用時配制）。1.3.9 硝酸銀溶液（100g/l）：將1 gagno3溶于90ml水中，加10mlhno3，于棕色瓶中貯存；1.4 緩沖溶液1.4.1 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（ph3）：將3.2g無水乙酸鈉溶于水中，加入120ml冰醋酸，然后稀釋至1l，搖勻。（用精密ph試紙檢驗）；1.4.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（ph4.3）：將24.3g無水乙酸鈉溶于水中，加入80ml冰醋酸，然后稀釋至1l，搖勻。（用精密ph試紙檢驗）；1.4.3 氨水-氯化銨緩沖溶液：（ph10）：將67.5g氯化銨溶于水中，加入570ml氨水，然后稀釋至1l，搖勻。（用精密ph試紙檢驗）；1.5 掩蔽劑1.5.1 苦杏仁酸溶液（50g/l）：將50g苦杏仁酸c6h5ch（oh）cooh溶于1l熱水中，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)ph至約4（用ph試紙檢驗）；1.5.2 酒石酸鉀鈉溶液（100g/l）：將10g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中.1.5.3 三乙醇胺（1+2）溶液：將1體積的三乙醇胺以2體積的水稀釋；1.6 指示劑溶液1.6.1 磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/l）：將10g磺基水楊酸鈉溶于100ml水中.1.6.2 pan指示劑溶液（2g/l）,將.0.2g pan （1-(2吡啶偶碳 )1-2-奈酚）溶于100ml 95%(v/v)的乙醇中；1.6.3 半二甲酚橙指示劑（5g/l）：將0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中；1.6.4 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞（1+1+0.2）混合指示劑（cmp），準確稱取1g鈣黃綠素，1g甲基百里香酚藍，0.2g酚酞于已在105萘酚綠b下烘干過的硝酸鉀混合研細,保存在磨口瓶中。1.6.5 酸性鉻藍k萘酚綠b（1：2.5）混合指示劑：將1g酸性鉻藍k,2.5g萘酚綠b于已在105烘干的kno3混合研細,保存在磨口瓶中。1.6.6 酚酞指示劑（10g/l）：將1g酚酞溶于于100ml 95%(v/v)的乙醇中；1.6.7 甲基紅指示劑(2g/l)：將0.2g)甲基紅溶于100ml乙醇中；1.6.8 甲基橙指示劑(2g/l)：將0.2g)甲基橙溶于100ml水中；1.6.9 溴甲酚綠甲基紅混合指示劑：將3體積1g/l的溴甲酚綠乙醇溶液與1體積2g/l的甲基紅乙醇溶液混合。1.6.10 二苯胺磺酸鈉指示劑溶液（10g/l）：將1g/l的二苯胺磺酸鈉溶于100ml水中，加5-6滴硫酸（1+1）。（使用時配制）1.7 顯色劑溶液1.7.1 二銨替比林甲烷溶液（30g/l）：將15g二銨替比林甲烷溶于500ml 1mol/l鹽酸中；過濾后使用；1.8 萃取劑溶液1.8.1 甘油無水乙醇溶液：將220ml甘油放入500ml干燥燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，于不斷攪拌下加入30g硝酸鍶（sr（no3）2），直至溶解，然后在160-170下加熱2-3小時（甘油在加熱后易變成微黃色，但對試驗無影響）。取下，冷卻至60-70，將其倒入無水乙醇中，加0.05g酚酞指示劑，混合均勻，以0.01mol/l氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。1.9 其它試劑1.9.1 無水乙醇：含量不低于99.5%（v/v）；1.9.2 h型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂（1x12）：稱取250g鈉型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂（1x12）隨后用250ml 95%（v/v）乙醇溶液浸泡過夜，然后倒出乙醇，再用水浸泡6-8小時，將樹脂裝入離子交換柱（直徑約5cm，長約50cm）中，用150ml鹽酸（1+3）以每分鐘5ml的流速進行淋洗。然后用蒸餾水逆洗交換柱中的樹脂。直至流出液中無氯離子（用10g/l agno3溶液檢驗）。將樹脂倒出。用布氏漏斗以抽氣泵抽濾，然后貯存于廣口瓶中備用。（樹脂放久后，使用時應用清水清洗數(shù)次）。用過的樹脂應浸泡在稀酸中，當積至一定數(shù)量后，然后用篩子過濾其中夾帶的不溶殘渣，然后用上述方法進行再生。1.9.3 naoh無水乙醇溶液：將0.2g naoh溶于500ml無水乙醇中；2 標準溶液的配制和標定2.1 0.06mol/l的naoh標準滴定溶液配制：將24g naoh溶于10l中，充分搖勻，貯存于袋膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。標定：準確稱取0.3g鄰苯二甲酸氫鉀放置于400ml燒杯中，加入約200ml用naoh溶液中和至酚酞呈微紅色的煮沸過冷水。攪拌使其溶解，然后加入67滴酚酞指示劑，用naoh標準溶液滴定至微紅色。naoh標準溶液對so3的滴定度tso3按下列公式計算： tso3=(g100040.03)/(v204.2) tso3每毫升naoh相當于三氧化硫的毫克數(shù)； g鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量（g）； 40.03三氧化硫的毫克量； 204.2鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當量； v消耗naoh標準溶液的體積（ml）； 2.2 0.015mol/l的edta標準滴定溶液：配制：準確稱取5.6g乙二胺四乙酸鈉（簡稱edta）置于燒杯中，加約200ml水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1l;標定方法：取25ml碳酸鈣基準溶液（見下1.2.3，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約200ml。加入適量的cmp混合指示劑，在攪拌下滴加200g/l的koh溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5-6ml，以0.015mol/l的edta標準溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色為止。edta標準滴定溶液對fe2o3、al2o3、tio2、cao、mgo的滴定度按下列公式計算： tfe2o3= mfe2o3/(2mcaco3)(25/v)=25/v0.7977 tal2o3= mal2o3/(2mcaco3)(25/v)=25/v0.5094 ttio2= mtio2/(2mcaco3)(25/v)=25/v0.7983 tcao = mcao/(2mcaco3)(25/v)=25/v0.5603 tmgo = mgo/(2mcaco3)(25/v)=25/v0.5603公式中ta每毫升edta標準溶液相當于下標物質(zhì)a的毫克數(shù)； ma下標物質(zhì)a的摩爾質(zhì)量。（g/mol）； ccaoo3基準溶液的質(zhì)量濃度。mccaoo3/ml); 25吸取caco3基準溶液的體積。(ml) v標定時消耗edta標準溶液的體積（ml） edta標準溶液與caco3標準溶液的體積比（k）按下公式計算：k=v/252.3 caco3標準溶液（基準溶液）準確稱取0.6g已在105110烘干的碳酸鈣（高純試劑），置于400ml燒杯中，加入約100ml水，蓋上表面皿。沿杯嘴滴加鹽酸（1+1）至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘，將溶液冷卻至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。2.4 0.015mol/l 硫酸銅標準滴定溶液：準確稱取3.7gcuso4.5h2o溶解于水中，加4-5滴硫酸（1+1），用水稀釋至1l，搖勻。edta標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液體積比的測定：從滴定管中緩慢放出10-15ml 0.015mol/l的edta標準滴定溶液于400ml的燒杯中，用水稀釋至200ml，加15ml乙酸-乙酸鈉（ph4.3）緩沖溶液，加熱至沸，取下稍冷，加5-6滴2g/l pan指示劑溶液，以cuso4標準滴定溶液滴定至亮紫色。edta標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的體積比（k）按下列公式進行計算：k=v1/v2 v1加edta標準滴定溶液的毫升數(shù)； v2消耗硫酸銅標準滴定溶液的毫升數(shù)；2.5 0.015mol/l硝酸鉍標準滴定溶液：準確稱取7.3g硝酸鉍（bi（no3）3h2o）溶于1l 0.3mol/l硝酸中。edta標準滴定溶液與硝酸鉍標準滴定溶液體積比的測定：從滴定管中緩慢放出5-10ml 0.015mol/l的edta標準滴定溶液于300ml的燒杯中，用水稀釋至150ml，用硝酸及氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液ph值至11.5，加入2滴5g/l的半二甲酚橙指示劑溶液，用 硝酸鉍標準滴定溶液滴定至紅色。標準滴定溶液與硝酸鉍標準滴定溶液的體積比（k）按下列公式進行計算：k=v1/v2 v1加edta標準滴定溶液的毫升數(shù)；v2消耗硝酸鉍標準滴定溶液的毫升數(shù)；2.6 重鉻酸鉀標準滴定溶液（c（1/6k2cr2o7）=0.025mol/l準確稱取1.2258g已在150170下烘干2h的重鉻酸鉀（二次結晶或基準試劑）溶于1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線搖勻。 2.7 0.015mol/l醋酸鉛標準滴定溶液：稱取5.7g醋酸鉛（pb（ch3cooh）2.3h2o溶于水中，加5ml冰醋酸，用水稀釋至1l，搖勻。edta標準滴定溶液與醋酸鉛標準滴定溶液體積比的測定：從滴定管中緩慢放出10-15ml 0.015mol/l的edta標準滴定溶液于300ml的燒杯中，用水稀釋至150ml，加150ml乙酸-乙酸鈉（ph6）緩沖溶液及7-8滴5g/l的半二甲酚橙指示劑溶液，以醋酸鉛標準滴定溶液滴定至紅色。edta標 準滴定溶液與醋酸鉛標準滴定溶液的體積比（k）按下列公式進行計算： k=v1/v2 v1加edta標準滴定溶液的毫升數(shù)； v2消耗醋酸鉛標準滴定溶液的毫升數(shù)；2.8 0.1mol/l苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液：將苯甲酸（c6h5cooh）置于硅膠干燥器中，干燥24h左右，稱取12.3g溶于1l無水乙醇中，貯存在帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶內(nèi)。標定方法：準確稱取0.040.05g氧化鈣（將高純試劑碳酸鈣在9501000灼燒至恒重），置于150ml干燥的錐形瓶中，加入15ml甘油無水乙醇溶液，裝上回流冷凝器，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈深紅色，取下錐形瓶，立即以0.1mol/l苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)，再取下滴定，如此反復操作，直至加熱10分鐘后不再出現(xiàn)微紅色為止。苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度按下列公式計算： tcao=c1000/v tcao每毫升苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)； c氧化鈣的質(zhì)量（g）； v滴定時消耗0.1mol/l苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液的總體積（ml）；2.9氧化鉀、氧化鈉標準溶液（相當于氧化鉀、氧化鈉各0.5mg）準確已在130150oc烘干過2h的優(yōu)級純氯化鉀0.791g及氯化鈉0.934g，置于燒杯中加水溶解后，移入1l的容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。2.10氧化鉀標準溶液準確稱取已在130150oc烘干過2h的優(yōu)級純氯化鉀0.791g，置于燒杯中，移入1l的容量瓶，加水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升相當于氧化鉀500ug或0.5mg。準確吸取100ml上述溶液，注入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升相當于氧化鉀500ug或0.5mg。2.11 氧化鈉標準溶液準確稱取已在130150oc烘干過2h的優(yōu)級純氯化鈉0.943g，加入適量水溶解后，注入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升相當于氧化鈉500ug或0.5mg。2.12 0.15mol/l氫氧化鈉標準滴定溶液：配制：將60g氫氧化鈉溶于1l水中，充分搖勻后貯存于帶膠塞裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。標定：準確稱取0.6g鄰苯二甲酸氫鉀，按0.06mol/l氫氧化鈉溶液（2.1）的標定方法標定其濃度，并進而按下列公式計算其對sio2的滴定度：t sio2=cnaoh 15.02=（m15.021000）/（v204.2）式中：t sio2每毫升naoh標準滴定溶液相當于sio2的毫克數(shù)； m稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量（g）； v滴定時消耗naoh標準滴定溶液的毫升數(shù)； 15.02（1/4 sio2）的摩爾質(zhì)量（g/mol）； 204.2鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（g/mol）。3、控制組試劑3.1 甘油無水乙醇溶液（見1.1.8）3.2 0.1 mol/l的苯甲酸無水乙醇溶液（見1.2.7）3.3 0.06mol/l的naoh標準溶液（見1.2.2）3.4 溴甲酚綠甲基紅指示劑（見1.6.9）3.5 cmp混合指示劑（見1.6.4）3.6 hcl（1+1）：（見1.1.1）3.7 氟化鉀溶液（20g/l）：（見1.3.1）3.8 三乙醇胺溶液（1+2）：（見1.5.3）3.9 koh溶液（200g/l）：（見1.2.2）3.10 edta標準滴定溶液（0.025mol/l） 準確稱取7.47g的乙二胺四乙酸鈉（edta）于燒杯中，加約200ml水，加熱，溶解、過濾，用水稀釋至1l；其標定方法同1.2.2其對cao的滴定度tcao按下公式計算：tcao=（250c/v）（mcao/mcaco3）=25/v0.56033.11 重鉻酸鉀標準滴定溶液（c（1/6k2cr2o7）=0.025mol/l（見2.6）粉煤灰的化學分析粉煤灰屬于典型的硅酸鹽材料，是加氣塊行業(yè)的重要原料之一。一般的化學分析成分如下；sio2 65%左右al203 15%左右fe2o3 5%左右cao 5%左右mgo 3%左右r2o 4%左右1.1 燒失量準確稱取已在105110oc烘干過的試樣約1g，放入已灼燒恒重的鉑坩堝中，置于9501000oc的高溫下灼燒30分鐘，然后將坩堝放在干燥器中冷卻至室溫，稱量，如此反復灼燒，直至恒重。燒失量的百分含量按下列公式計算：燒失量%=（g g1）/gg 灼燒前試料的質(zhì)量（g）：g1灼燒后試料的質(zhì)量（g）：1.2 試樣溶液的制備1.2.1 試劑.氫氧化鈉（固體）.鹽酸.鹽酸（：）.硝酸.制備方法準確稱取已在105110oc烘干過小時的試樣約0.5g，置于銀坩堝中，加入7-8g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留少許縫隙）放入已升溫到400oc的高溫爐內(nèi)，繼續(xù)升溫至650oc，保溫20分鐘以上（期中可擺動熔融物1次），取出，冷卻。將坩堝放入盛有100ml鹽酸的300ml燒杯中，蓋上表面皿，一次快速加入30ml濃鹽酸，充分用玻璃棒攪拌，加入幾滴濃硝酸，加熱煮沸，得到澄清透明的溶液，待溶液冷卻后，移入250ml容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻，備測硅、鋁、鐵、鈣、鎂等成份。1.3 二氧化硅1.3.1 試劑 1.硝酸 2. 15%氟化鉀溶液 3. 氯化鉀 4. 5%氯化鉀溶液 5. 5%氯化鉀溶液乙醇溶液 6. 1%酚酞指示劑 7. 0.015mol/l氫氧化鈉標準溶液1.3.2 分析步驟吸取試樣溶液50ml放入300ml燒杯中，加入10ml hno3，冷卻。然后加入15% kf溶液10ml，攪拌，再加入固體kcl，不斷仔細攪拌至kcl固體飽和，冷卻并靜置15分鐘，用快速濾紙過濾。塑料杯與沉淀用5% kcl溶液洗滌3次，將濾液連同沉淀取出，置于原燒杯中，沿杯壁加入5% kcl-h2o-ch3ch2oh溶液10ml和1%酚酞指示劑，用0.015mol/l naoh標準溶液中和未洗盡的酸，仔細攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁，直至酚酞變紅。然后加200ml沸水（沸水應先以naoh溶液中和至酚酞變微紅），用0.015mol/l naoh標準溶液滴定至剛出現(xiàn)的微紅色即為終點。sio2的含量按照下列公式計算：sio2%=（tsio2v5）/（g1000）100tsio2每毫升naoh相當于sio2的毫克數(shù)；v滴定時消耗naoh標準滴定溶液的體積，毫升；5全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比；g全部試料的質(zhì)量，克。1.4 三氧化二鐵1.4.1 試劑1. 氨水 2. 10%磺基水楊酸鈉指示劑溶液 3. 0.015m edta溶液1.4.2 分析步驟吸取試樣溶液50ml放入300ml燒杯中，加水稀釋至100ml，用氨水和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液的ph至2（用精密試紙檢驗）。將溶液加熱至70oc左右，加10滴100%的磺基水楊酸鈉指示劑溶液，在不斷攪拌的情況下用0.015m edta溶液緩慢滴定至呈亮黃色。（終點時溫度應在60oc左右）。fe2o3的含量按照下列公式計算：fe2o3%=（tfe2o3v5）/（g1000）100tfe2o3每毫升edta相當于fe2o3的毫克數(shù)；v滴定時消耗edta標準滴定溶液的體積，毫升；5全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比；g全部試料的質(zhì)量，克。1.5 三氧化二鋁、二氧化鈦1.5.1 試劑1. 0.015m edta溶液 2. 乙酸乙酸鈉緩沖溶液（ph=4.3） 3. 0.2% pan指示劑溶液 4. 0.015m 硫酸銅標準溶液5. 5%苦杏仁酸溶液 6. 95%以上的乙醇1.5.2 分析步驟在上述滴定鐵后的溶液中，加入0.015 m的edta標準溶液，要過量10-15ml（對鋁鈦含量而言），加水稀釋至約200ml，將溶液加熱至70-80oc。加15ml hac-naac緩沖溶液（ph=4.3），煮沸1-2分鐘，取下冷卻，加5-6滴 0.2%的pan指示劑溶液，以0.015 m的硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。（此時消耗硫酸銅標準溶液的體積為v1）；然后向溶液中加入15ml苦杏仁酸溶液，并加熱煮沸1-2分鐘，取下冷卻至50oc左右，加入5ml 95%的乙醇，2滴0.2%的pan指示劑溶液，再以0.015 m的硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。（此時消耗硫酸銅標準溶液的體積為v2）；三氧化二鋁、二氧化鈦的百分含量按照下列公式進行計算：al2o3%= tal2o3v-（v1+v2）k5/（g1000）100 tio2%= ttio2（v2k 5） /（g1000）100式中tal2o3每毫升edta標準溶液相當與al2o3的毫克數(shù)。 ttio2每毫升edta標準溶液相當與tio2的毫克數(shù)。 v加入edta標準溶液的體積。mlv1第一次滴定消耗的cuso4標準溶液的體積，ml；v2第二次滴定消耗的cuso4標準溶液的體積，ml；k每毫升cuso4標準溶液相當與edta標準溶液的毫克數(shù)5全部試樣與所取試樣溶液的體積比。g試料的質(zhì)量，克。1.6 氧化鈣1.6.1 試劑150g/l kf溶液三乙醇胺（1+2）200g/l koh溶液鈣黃綠素甲基百里香酚藍酚酞指示劑（cmp）0.015 mdta 標準溶液1.6.2 分析步驟吸取25ml試液，放入400ml燒杯中，加入1ml 150g/l的kf溶液，攪拌并放置2分鐘以上，用水稀釋至約200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）及適量的cmp混合指示劑，在攪拌下加入200g/l的koh溶液至出現(xiàn)綠色熒光后在過量67毫升（此時溶液的ph應在13以上），用0.015m 的edta標準溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。cao的百分含量按照下列公式進行計算：cao%= tcaov10） /（g1000）100 tcao每毫升edta標準溶液相當與cao的毫克數(shù)；v滴定時消耗edta標準溶液的體積，毫升。10全部試樣與所取試樣溶液的體積比；g試料的質(zhì)量，克。1.7 氧化鎂1.7.1 試劑150g/l kf溶液100g/l 酒石酸鉀鈉溶液三乙醇胺（1+2）氨水氯化銨緩沖溶液（ph10）酸性鉻藍k萘酚綠b（1：2.5）混合指示劑：0.015m edta標準溶液1.7.2 分析步驟吸取25ml試液，放入400ml燒杯中，加入1ml 150g/l的kf溶液，攪拌并放置2分鐘以上，用水稀釋至約200ml，加入1ml的100g/l 酒石酸鉀鈉溶液及5ml三乙醇胺（1+2），然后加入25ml氨水氯化銨緩沖溶液（ph10）及適量的酸性鉻藍k萘酚綠b（1：2.5）混合指示劑，用0.015m edta標準溶液滴定（近終點時應緩慢滴定）至溶液呈純藍色。此時為鈣鎂合量。mgo%=tmgo（v2-v1）10/（g1000）100tmgo每毫升edta標準溶液相當與mgo的毫克數(shù)；v1滴定鈣時消耗edta標準溶液的體積，毫升。v2滴定鈣鎂合量時消耗edta標準溶液的體積，毫升。10全部試樣與所分取試樣溶液的體積比；g試料的質(zhì)量，克。石膏及硬石膏的化學分析石膏是水泥工業(yè)中的重要原料之一，一般分為天然石膏和粘土質(zhì)石膏，天然石膏與粘土質(zhì)石膏的化學成分大致介于以下范圍：化學成分%天然石膏硬石膏結晶水17.7-20.95.0-17.0sio20.05-1.05.0-50.0fe2o30.1-1.50.2-0.6al2o30.1-1.52.0-14.0cao32.0-40.015.0-36.0mgo0.05-2.05.0-6.0so322.0-45.510.0-38.0k2o+na2o0-3.05.1 附著水準確稱取試樣約1g，放入已烘干至恒重的帶磨口的稱量瓶中，于55-60 oc的烘干箱內(nèi)烘1小時（烘干過程中稱量瓶應敞開口），取出，蓋上磨口塞，（但不應蓋的太緊）放入干燥器冷至室溫。將磨口瓶塞緊密蓋好，稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中，在同樣溫度下烘干30分鐘，如此反復烘干，冷卻，稱量，直至恒重。附著水的百分含量按照下列公式進行計算：附著水%=（g-g1）/g100%式中：g烘干前試料的質(zhì)量，克。g1烘干后試料的質(zhì)量，克。5.2 結晶水準確稱取試樣約1g，放入已烘干至恒重的帶磨口的稱量瓶中。在2305oc的烘干箱內(nèi)烘1小時，用坩堝鉗將稱量瓶取出，蓋上磨口塞，放入干燥器冷至室溫。再放入烘箱中，在同樣溫度下烘干30分鐘，如此反復烘干，冷卻，稱量，直至恒重。 結晶水的百分含量按照下列公式進行計算： 結晶水%=（g-g1）/g100%-附著水%式中：g加熱前試料的質(zhì)量，克。g1加熱后試料的質(zhì)量，克。5.3 酸不溶物：5.3.1 試劑 鹽酸（1+5） 10g/l 硝酸銀5.3.2 分析步驟準確稱取試驗樣約0.5g，置于250ml燒杯中，用水潤濕后蓋上表面皿，從杯中慢慢加入40ml鹽酸（1+5），待反應停止后，用水沖洗表面皿及杯壁，并稀釋至75ml。加熱煮沸3-4分鐘，用慢速濾紙過濾，用熱水洗至無氯根反應（用硝酸銀溶液檢驗）濾液盛接于250ml容量瓶中，放冷，用水稀釋至標線，搖勻，以供測三氧化硫用。將沉淀和濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷坩堝中，灰化，在950-1000oc的溫度下灼燒20分鐘，取出，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。如此反復灼燒，冷卻，稱量直至恒重。 酸不溶物的百分含量按照下列公式進行計算： 酸不溶物%=g1/g100% 式中： g1灼燒后殘渣的質(zhì)量，克； g試料的質(zhì)量，克。5.4 二氧化硅 5.4.1 試劑 硝酸（1+20） 氯化鉀 50g/l 氯化鉀溶液 50g/l 氯化鉀乙醇溶液 150g/l 氟化鉀溶液 10g/l 酚酞指示劑溶液 氫氧化鈉 0.015mol/l 氫氧化鈉標準溶液5.4.2 分析步驟準確稱取約0.3g試樣，置于預先已熔化的有3g koh的鎳式銀坩堝中，再用1g氫氧化鉀覆蓋于上，蓋上坩堝蓋（留有一定的縫隙），放在電爐上600-650oc熔融試樣完全分解（約20分鐘），取下，放冷，用熱水將熔塊提取到300ml塑料燒杯中，坩堝及蓋用少量稀硝酸（1+20）及熱水洗凈（此時溶液的體積應在30ml左右）。加入10ml150g/l 氟化鉀溶液及15ml硝酸，冷卻，加入氯化鉀至飽和。冷卻放置10分鐘，以快速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用10ml150g/l 氟化鉀溶液洗滌2-3次。將沉淀連同濾紙一起放在原燒杯中，沿杯壁加入10ml50g/l 氯化鉀乙醇溶液及20滴酚酞指示劑溶液，用0.015mol/l 氫氧化鈉標準溶液中未洗凈的酸，仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈紅色。然后加入20ml沸水(用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色)，以0.015mol/l 氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。sio2的含量按照下列公式計算：sio2%=（tsio2v）/（g1000）100tsio2每毫升naoh相當于sio2的毫克數(shù)；v滴定時消耗naoh標準滴定溶液的體積，毫升；g全部試料的質(zhì)量，克。5.5 含鐵、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備。5.5.1 試劑 氫氧化鈉 鹽酸（1+5） 鹽酸 硝酸5.5.2 制備方法： 準確稱取約0.8g試樣，放置于銀坩堝中，加6g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留有一定的縫隙），放入高溫爐中，從低溫升至650oc，并在此溫度下熔融20-30分鐘。取出，冷卻，將坩堝放入盛有100ml熱水的300ml燒杯中，蓋上表面皿加熱。待熔塊完全分解后，取出坩堝，用熱水及鹽酸（1+5）洗凈坩堝。在攪動下，一次加入20ml濃鹽酸和數(shù)滴硝酸，蓋上表面皿，加熱煮沸，待溶液澄清后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻，以供測定鐵、鋁、鈣、鎂及三氧化硫用。5.6 三氧化二鐵5.6.1 試劑氨水（1+1）鹽酸（1+1） 100g/l磺基水楊酸鈉指示劑溶液 精密試紙（ph0.5-5.0）0.015m edta溶液5.6.2 分析步驟準確吸取上述制備好的試樣溶液50ml放入300ml燒杯中，加水稀釋至100ml，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液的ph至1.8-2.0（用精密試紙檢驗）。將溶液加熱至70 oc，加10滴10%的磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用0.015m edta溶液緩慢滴定至亮黃色（終點溫度應不低于60oc）。fe2o3的含量按照下列公式計算：fe2o3%=（tfe2o3v5）/（g1000）1000 式中：tfe2o3每毫升edta相當于fe2o3的毫克數(shù)；v加入edta標準滴定溶液的體積，毫升；5全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比；g全部試料的質(zhì)量，克。5.7三氧化二鋁5.7.1 試劑0.015m edta溶液 乙酸乙酸鈉緩沖溶液（ph=4.3） 0.2% pan指示劑溶液 0.015m 硫酸銅標準溶液 精密試紙（ph0.5-5.0） 氨水（1+1）5.7.2 分析步驟在滴定鐵后的溶液中，準確加入10-15ml0.015 m的edta標準溶液 ，加水稀釋至200ml，將溶液加熱至60-70oc。 加15ml hac-naac緩沖溶液（ph=4.3），繼續(xù)煮沸1-2分鐘，取下稍冷，加4-5滴 0.2%的pan指示劑溶液，以0.015 m的硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。 三氧化二鋁的百分含量按照下列公式進行計算：al2o3%= tal2o3（v1 - kv2）5/（g1000）100 式中tal2o3每毫升edta標準溶液相當與al2o3的毫克數(shù)； v1加入edta標準溶液的體積。毫升；v2滴定時消耗的cuso4標準溶液的體積，ml；k每毫升cuso4標準溶液相當與edta標準溶液的毫克數(shù)；5全部試樣與所取試樣溶液的體積比；g試料的質(zhì)量，克； 5.8 氧化鈣5.8.1 試劑150g/l kf溶液三乙醇胺（1+2）200g/l koh溶液鈣黃綠素甲基百里香酚藍酚酞指示劑（cmp）0.015 mdta 標準溶液5.8.2 分析步驟吸取試樣溶液25ml，放入400ml燒杯中，加5ml鹽酸（1+1）及1ml 150g/l的kf溶液，攪拌并放置2分鐘，用水稀釋至約250ml，加入5ml三乙醇胺（1+2），攪拌后加入少許cmp混合指示劑，在攪拌下加入200g/l的koh溶液至出現(xiàn)綠色熒光后在過量58毫升（此時溶液的ph應在13以上），用0.015m 的edta標準溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。cao的百分含量按照下列公式進行計算：cao%=（ tcaov10） /（g1000）100 tcao每毫升edta標準溶液相當與cao的毫克數(shù)；v滴定時消耗edta標準溶液的體積，毫升。10全部試樣與所取試樣溶液的體積比；g試料的質(zhì)量，克。5.9氧化鎂5.9.1 試劑100g/l 酒石酸鉀鈉溶液三乙醇胺（1+2）精密試紙（ph9.5-13）氨水氯化銨緩沖溶液（ph10）酸性鉻藍k萘酚綠b（1：2.5）混合指示劑：0.015m edta標準溶液5.9.2 分析步驟吸取25ml試液，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約250ml， 加入1ml的100g/l 酒石酸鉀鈉溶液及5ml三乙醇胺（1+2），然后加入20ml氨水氯化銨緩沖溶液（ph10）及適量的酸性鉻藍k萘酚綠b混合指示劑，用0.015m edta標準溶液滴定（近終點時應緩慢滴定）至溶液呈純藍色。mgo%=tmgo（v2-v1）10/（g1000）100tmgo每毫升edta標準溶液相當與mgo的毫克數(shù)；v1滴定鈣時消耗edta標準溶液的體積，毫升。v2滴定鈣鎂合量時消耗edta標準溶液的體積，毫升。10全部試樣與所分取試樣溶液的體積比；g試料的質(zhì)量，克。5.10 三氧化硫a 離子交換法（1）試劑與儀器溴甲酚綠甲基紅混合指示劑0.06mol/l氫氧化鈉標準溶液交換柱：長600mm，直徑50mm或近似規(guī)格磁力攪拌器：200-300轉(zhuǎn)/分732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂（1x12）或類似性能的樹脂。（2）分析步驟：準確稱取約0.1g試樣，置于已放入5g樹脂，一根磁力攪拌棒和10ml熱水的150ml燒杯中，搖動燒杯使試樣分散。加入100ml沸水，蓋上表面皿，置于磁力攪拌器上，加熱攪拌15分鐘。取下，用快速濾紙過濾，將樹脂轉(zhuǎn)移到漏斗上，并用熱水洗滌燒杯及樹脂7-8次。濾液收集于300ml燒杯中，保存樹脂，以備再生。向溶液中加入4-5滴溴甲酚綠甲基紅混合指示劑，用0.06mol/lnaoh標準溶液滴定至亮綠色，滴定時消耗naoh標準溶液的體積為va；以同樣方法進行空白試驗，消耗naoh標準溶液的體積為vb：三氧化硫的百分含量按照下列公式進行計算：so3%=（va-vb）tso3/（g1000）100公式中：tso3每毫升naoh標準溶液相當于so3的毫克數(shù)；va滴定時消耗naoh標準溶液的體積，毫升；vb空白試驗時消耗naoh標準溶液的體積，毫升；g試料的質(zhì)量?？?。b 硫酸鋇重量法 （1） 試劑 鹽酸（1+1） 氨水（1+1） 2g/l 甲基紅指示劑溶液 100g/l 氯化鋇溶液 10g/l 硝酸銀溶液（2） 分析步驟吸取5.3.2或5.5.2制備的試樣溶液50ml放入400ml燒杯中，加入180-200ml水及滴加1-2滴2g/l 甲基紅指示劑溶液，滴加氨水（1+1）至溶液呈黃色。再加入10ml鹽酸（1+1），將溶液加熱至沸，在攪拌下滴加15ml的100g/l 氯化鋇溶液，繼續(xù)加熱煮沸3-5分鐘，然后放在熱處靜置4小時（或在室溫下靜置過夜）。用慢速濾紙過濾，并以熱水洗滌至氯根消失為止（用硝酸銀溶液檢驗）。將沉淀物以及濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷坩堝重?；一笤?00oc的高溫爐中灼燒30分鐘，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，如此反復灼燒，直至恒重。三氧化硫的百分含量按照下列公式進行計算：so3%=（g10.343）/g100公式中：gi灼燒后沉淀物的重量，克。g試料的質(zhì)量，克。0.343硫酸鋇與三氧化硫的換算系數(shù)。料漿水份、細度的測定：1.4.1料漿水份的測定：把取回的生料漿用兩個取樣桶反復傾倒3-5次，然后迅速漿水份瓶灌滿（同時分取細度以及cao、fe2o3樣），在1kg托盤天平上稱其重量，并查水份表得出生料水份。水份表由技術人員測定并定期修正。1.4.2生料細度的測定；分取測定水份時預留料漿，倒入已知重量的塑料杯內(nèi)，約80-100g，并準確稱其總重，然后將塑料杯內(nèi)料漿倒入0.08mm方孔篩，用水將燒杯內(nèi)殘余料漿沖入篩中，開啟水龍頭沖洗，水壓調(diào)整到0.08m pa，沖洗約3分鐘，至呈現(xiàn)清水為止。將篩余置于電熱板上烤干，再稱其重量，根據(jù)公式計算其篩余百分數(shù)。如需測定0.20mm細度，應將篩余倒進0.20mm方孔篩內(nèi)進行以上操作，細度百分數(shù)計算公式：細度百分數(shù)%=g3/（100-h2o）（g1-g2）cog1料漿及塑料杯總重，g；g2塑料燒杯重量，g；g3篩余重量，g；co試驗篩校正系數(shù)；h2o-料漿水份百分數(shù)。粉料細度及比表面積的測定1.儀器（1） 普通藥物天平，最大稱量100g，感量0.1g；（2） 水篩：水篩噴頭、水篩篩座。2、 采取水篩析法時間，篩析試驗前，應該檢查水中有無泥沙，調(diào)整好水壓及水篩篩架位置，使其能夠正常運轉(zhuǎn)，噴頭底面與篩面距離為35-75mm；3、稱取試樣50g，置于潔凈的水篩中，立