DB43299-2006葛根粉.doc

湖 南 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn) 葛 根 粉Puerariate starch2006-09-01發(fā)布 2006-10-01實(shí)施湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布 DB43/ 299-2006目 錄前言1 范圍12 規(guī)范性引用文件13 定義24 要求25 試驗(yàn)方法46 檢驗(yàn)規(guī)則67 包裝、標(biāo)識(shí)、運(yùn)輸與儲(chǔ)存7附錄A（規(guī)范性附錄）葛根淀粉顯微觀察9附錄B（規(guī)范性附錄）葛根淀粉葛根素的測(cè)定11 DB43/ 299-2006前 言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由張家界市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省農(nóng)業(yè)廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖南省食品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)所、張家界市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、張家界土家妹有限公司、張家界茅巖河綠色食品有限公司、張家界永定食品廠、湖南張家界九天食品有限責(zé)任公司、張家界金秋農(nóng)產(chǎn)品開發(fā)有限公司、張家界輝云旅游商貿(mào)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫桂芳、楊代明、張建輝、唐小蘭、肖貝、張立平、張宏富、陳敬、宋桃森、徐澤民、劉桂云。 DB43/ 299-2006葛 根 粉1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了葛根淀粉(簡(jiǎn)稱葛根粉)的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸與儲(chǔ)存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以葛根為原料制成的葛根粉。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB191 包裝貯運(yùn)圖示標(biāo)志GB 4789.3 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群測(cè)定GB 4789.4食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門氏菌檢驗(yàn)GB 4789.5食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 志賀氏菌檢驗(yàn)GB 4789.10食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 金色葡萄球菌檢驗(yàn)GB/T 5009.11 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定GB/T 5009.12 食品中鉛的測(cè)定GB/T 5009.22 食品中黃曲霉毒素B1的測(cè)定GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 6543 瓦楞紙箱 GB 7718 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則 GB 9681 食品包裝用聚氯乙稀成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB 9683 復(fù)合食品包裝袋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB 10221 感官檢驗(yàn)術(shù)語 GB 11680 食品包裝用原紙衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 12086-89 淀粉灰分測(cè)定方法 GB 12087-89 淀粉水分測(cè)定方法GB 12090-89 淀粉及其衍生物酸度測(cè)定方法GB 12094-89 淀粉及其衍生物二氧化硫含量測(cè)定方法GB 14881 食品企業(yè)通用衛(wèi)生規(guī)范JJF 1070-2000 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則 定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法3 術(shù)語和定義DB43/ 299-2006葛根粉：以食用葛根為原料，經(jīng)清洗、粉碎、水洗過濾、去砂、沉淀、干燥而成的生淀粉。4 要求4.1 原料要求4.1.1葛根：無發(fā)霉、腐爛、變味和病蟲害的鮮葛根。4.1.2生產(chǎn)用水：應(yīng)符合GB5749的規(guī)定。4.2 感官要求 感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)色澤白色、灰白色或黃白色狀態(tài)粉狀或顆粒狀，熱水沖溶后呈均勻透明膠質(zhì)狀。氣味具有葛根固有青香氣味，無異味?？诟芯鶆蚣?xì)膩，無砂齒。雜質(zhì)無肉眼可見外來雜質(zhì)。4.3 理化要求理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)特級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)水分/（）， 14.0灰分/（）， 0.4酸度/（0T）， 20.0粘度（6淀粉糊化液30）mPaS， 1800800葛根素/（mg/kg）， 80040010025總砷（As）/（mg/Kg）， 0.5鉛（Pb）/（mg/Kg）， 1.0二氧化硫殘留量/（mg/Kg）， 10黃曲霉毒素B1/（mg/Kg），5.04.4微生物要求微生物指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。DB43/ 299-2006 表3 微生物指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)大腸菌群/（MPN/100g）， 150致病菌(指沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌)不得檢出4.5顯微觀察：葛根粉中不得摻入其它食用淀粉或非食用淀粉。試驗(yàn)方法按附錄A執(zhí)行。4.6 凈含量短缺量?jī)艉慷倘绷繎?yīng)符合定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法的規(guī)定。4.7 衛(wèi)生要求生產(chǎn)加工過程應(yīng)符合GB14881規(guī)定。5 試驗(yàn)方法5.1 感官指標(biāo)取試樣平攤于潔凈的白瓷盤中,用感官檢測(cè)色澤、狀態(tài)、氣味、雜質(zhì)，并按GB10221規(guī)定描述。取少量淀粉用適量冷水調(diào)勻后，再用開水沖調(diào)使呈均勻透明糊狀，品嘗口感是否細(xì)膩、無砂齒。5.2粘度5.2.1儀器設(shè)備5.2.1.1 NDJ-1B旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)5.2.1.2 HWY-10多功能恒溫水浴鍋5.2.2操作步驟5.2.2.2取6.0g葛根粉加蒸餾水至100.0g,90恒溫水浴保持20min,充分糊化。5.2.2.3將糊化后的淀粉常溫下冷卻至30，用NDJ1B粘度計(jì)以30r/min轉(zhuǎn)速測(cè)定粘度。5.3顯微觀察按附錄B執(zhí)行。5.4凈含量短缺量按JJF 1070-2000執(zhí)行。5.5水分按GB 12087-89執(zhí)行。5.6灰分按GB 12086-89執(zhí)行。5.7酸度DB43/ 299-2006按GB 12090-89執(zhí)行。5.8葛根素 按附錄B執(zhí)行。5.9總砷按GB/T 5009.11執(zhí)行。5.10鉛按GB/T 5009.12執(zhí)行。5.11二氧化硫殘留量按GB 12094-89執(zhí)行。5.12黃曲霉毒素B1按GB/T 5009.22執(zhí)行。5.13大腸菌群按GB/T 4789.3執(zhí)行。5.14 致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌）按GB/T 4789.4、GB/T 4789.5、GB/T 4789.10執(zhí)行。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 組批以同一批原料、同一加工方法、同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。6.2 抽樣方法 按2比例分別從堆垛的上、中、下、中心、四周部位抽取樣品（取樣應(yīng)用清潔的工具），混合后再用四分法取試樣2Kg，迅速倒入密閉容器內(nèi)。6.3 出廠檢驗(yàn)每批應(yīng)經(jīng)廠質(zhì)檢部門檢驗(yàn)合格后方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括：感官、水分、灰分、酸度、大腸菌群。6.4 型式檢驗(yàn) 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括全部要求，每6個(gè)月進(jìn)行一次。有下列情況之一時(shí)，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a） 新產(chǎn)品試制鑒定時(shí)；b） 原料、工藝有較大變化可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；C) 停產(chǎn)3個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d) 國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求時(shí)。6.5 判定原則6.5.1 出廠檢驗(yàn)或型式檢驗(yàn)中有一項(xiàng)不合格時(shí)，除微生物指標(biāo)外其他指標(biāo)可加倍抽樣對(duì)不合格項(xiàng)復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果作為最終判定是否合格的依據(jù)。DB43/ 299-20066.5.2 有毒有害物質(zhì)限量不合格時(shí)，應(yīng)進(jìn)行加嚴(yán)檢驗(yàn)。 6.5.3 葛根粉是否摻假，應(yīng)根據(jù)淀粉粒的顯微觀察結(jié)果和葛根素是否檢出綜合判定。葛根素未檢出的產(chǎn)品，不得稱為“葛根粉”。7 包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸與儲(chǔ)存7.1 食品標(biāo)簽應(yīng)符合GB 7718的規(guī)定；還必須標(biāo)注質(zhì)量等級(jí)、食用方法。葛根素未檢出的產(chǎn)品不得標(biāo)注“葛根”、“葛”字樣。獲得食品生產(chǎn)許可證的企業(yè)食品標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)注QS標(biāo)志和食品生產(chǎn)許可證編號(hào)。7.2內(nèi)包裝應(yīng)符合GB 9681、GB 9683、GB 11680要求，外包裝瓦楞紙箱應(yīng)符合GB6543的要求，圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB191的要求。7.3 運(yùn)輸工具應(yīng)干燥清潔并備有防潮措施，不得與有毒有害有異味的其它貨物混裝混運(yùn)，嚴(yán)禁雨水及其它污質(zhì)粘污包裝。7.4儲(chǔ)存條件：干燥，具有防潮措施；產(chǎn)品堆放應(yīng)離地隔墻10cm以上；不得與有毒有害有異味的其它貨物混存。7.5 定量包裝葛根粉保質(zhì)期不低于12個(gè)月。DB43/ 299-2006附附錄A（規(guī)范性附錄）葛根淀粉顯微觀察A.1 儀器A.1.1 XTS30CTV相差顯微鏡（帶電腦成像系統(tǒng)）A.2 分析步驟A.2.1 制片：取干凈載玻片，用干凈鑷子粘取淀粉點(diǎn)于載玻片上，用滴管吸取蒸餾水點(diǎn)一滴以分散淀粉，蓋上干凈的蓋玻片，馬上在顯微鏡下觀察。A.2.2 顯微鏡觀察：微調(diào)以使淀粉粒清楚，觀察4個(gè)視野，對(duì)照淀粉粒特征圖譜（見表1）及圖樣（見圖1），辨別異種淀粉粒。附錄表1 不同種類植物淀粉粒特征種類特征馬鈴薯淀粉淀粉粒呈卵形，粒大。大粒5560um，中粒5036um，小粒1214m。小粒少，粒心及輪紋明顯，粒心在圓鈍一端。玉米淀粉淀粉粒呈不規(guī)則多角形，粒中等大。大粒7080um，中粒2630um，小粒1215m。小粒少，粒心呈星狀并伴有深褐星狀紋，淀粉粒呈圓形者，粒心多呈圓點(diǎn)狀。紅薯淀粉淀粉粒呈扁頭盔狀，粒心為點(diǎn)狀或星狀（較少）在靠頂部一端，輪紋可見。大開口處或平，或?yàn)樾ㄐ?，在不同視角下可呈三個(gè)切面。粒中等大小，而其中小粒約為一半。葛根淀粉淀粉粒呈多面體，大多點(diǎn)狀粒心，或星狀粒心，大粒（1521um）相當(dāng)于其它淀粉粒中粒，數(shù)量少，以中粒（8.814.5um）小粒(35.5um)居多，數(shù)量約各一半。木薯淀粉淀粉粒呈截頭橢圓形、圓形，其它與紅薯淀粉類似。附錄圖1 不同種類植物淀粉粒圖樣 DB43/ 299-2006附錄B（規(guī)范性附錄）葛根淀粉葛根素的測(cè)定 液相色譜法B.1 原理葛根粉中的葛根素經(jīng)熱水提取,乙醇沉降、離心后，用高效液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。B.2試劑及藥品B.2.1 葛根素標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取葛根素標(biāo)準(zhǔn)品5mg（即0.0050g），置于50 ml容量瓶中，以少量95的乙醇溶解，并用水定容至刻度，搖勻。置于冰箱中保存?zhèn)溆?。此溶液每毫升相?dāng)于100g葛根素。B.2.2 無水乙醇B.3 儀器B.3.1 高效液相色譜儀（附紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器）B.3.2 高速粉碎機(jī)B.3.3 分析天平（精確到0.0001g）B.3.4 高速離心機(jī)B.3.5色譜條件(參考條件)：分析柱：C18反相柱；柱溫：30；檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm；進(jìn)樣體積：20L；定量方式：峰面積；流動(dòng)相：乙睛0.02mol/L乙酸銨85+15；流速：1.000mL/min。B.4 分析步驟B.4.1 試樣提取稱取5.0000g試樣（顆粒狀的試樣須預(yù)先粉碎），置于250ml容量瓶中，加入少許蒸餾水濕潤樣品后加煮沸的蒸餾水至接近刻度，冷卻后以蒸餾水定容至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取25.00ml上述樣品溶液于50.00ml容量瓶中，加無水乙醇并定容至刻度，搖勻、靜置，高速離心機(jī)離心10min（轉(zhuǎn)速3300r/min）。上清液備用。B.4.2 測(cè)定B.4.3.1 精確吸取葛根素標(biāo)準(zhǔn)溶液（B.2.1）0.20 mL，0.40 mL，0.60 mL，0.80 mL，1.00 mL，1.50 mL，2.00mL分別置于25.00mL比色管中，用水定容至刻度，混勻。該葛根素標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為 0.80g/mL，1.60g/mL，2.40g/mL，3.20g/mL，4.