GB1886.245-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑復(fù)配膨松劑.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6.2 4 52 0 1 6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 復(fù)配膨松劑2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B1 8 8 6.2 4 52 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B2 5 5 9 12 0 1 0 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 復(fù)合膨松劑 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B2 5 5 9 12 0 1 0相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 復(fù)配膨松劑” ; 修改了標(biāo)準(zhǔn)的范圍; 修改了標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求; 將產(chǎn)品分為添加了含鋁食品添加劑的復(fù)配膨松劑和未添加含鋁食品添加劑的復(fù)配膨松劑; 刪除了細(xì)度的指標(biāo); 修改了硝酸不溶物含量、 砷含量和p H的檢驗方法。G B1 8 8 6.2 4 52 0 1 61 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 復(fù)配膨松劑1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于G B2 7 6 0允許使用的食品添加劑品種和食品輔料經(jīng)物理方法混合而成的復(fù)配膨松劑( 又稱為泡打粉、 發(fā)泡粉、 發(fā)酵粉) 。2 技術(shù)要求2.1 基本要求2.1.1 復(fù)配膨松劑應(yīng)符合G B2 6 6 8 72 0 1 1中4.1.1、4.1.2、4.1.3和4.1.4的規(guī)定。2.1.2 添加了含鋁食品添加劑( 如硫酸鋁鉀、 硫酸鋁銨) 的復(fù)配膨松劑中的鋁含量應(yīng)符合標(biāo)識, 檢驗方法見附錄D。2.2 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色狀態(tài)粉末取適量試樣置于5 0 m L燒杯中, 在自然光下觀察色澤和狀態(tài)2.3 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項 目指 標(biāo)檢驗方法二氧化碳?xì)怏w發(fā)生量( 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下) / (m L/g)3 5.0附錄A中A.3加熱減量,w/%3.0附錄A中A.4硝酸不溶物,w/%2.0附錄A中A.5p H(1 0g/L溶液)5.09.0附錄A中A.6砷(A s) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 6重金屬( 以P b計) / (m g/k g)2 0附錄A中A.7G B1 8 8 6.2 4 52 0 1 62 3 標(biāo)識添加了含鋁食品添加劑( 如硫酸鋁鉀、 硫酸鋁銨) 的復(fù)配膨松劑產(chǎn)品應(yīng)在包裝標(biāo)識上標(biāo)示產(chǎn)品的鋁(A l) 含量, 未添加含鋁食品添加劑( 如硫酸鋁鉀、 硫酸鋁銨) 的復(fù)配膨松劑產(chǎn)品可在包裝上標(biāo)識“ 未添加鋁” 。G B1 8 8 6.2 4 52 0 1 63 附 錄 A檢 驗 方 法A.1 警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性, 操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。A.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2中規(guī)定的三級水。本標(biāo)準(zhǔn)試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑和制品, 在沒有注明其他要求時均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。A.3 二氧化碳?xì)怏w發(fā)生量的測定A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 鹽酸溶液:1+2。A.3.1.2 置換溶液: 稱取1 0 0g氯化鈉, 置于燒杯中, 加入3 5 0m L水使之溶解, 再加1g碳酸氫鈉和2滴甲基橙指示液, 滴加鹽酸溶液至溶液呈微紅色。A.3.2 儀器和設(shè)備二氧化碳?xì)怏w發(fā)生量測定裝置見圖A.1。G B1 8 8 6.2 4 52 0 1 64 單位為毫米 說明:1 氣體發(fā)生用圓底燒瓶;2 水浴;3 滴液漏斗;4 冷凝管;5 三通閥;6 有外套的氣體量管;7 水準(zhǔn)瓶;8 溫度計;9 膠塞;1 0 膠管。圖A.1 二氧化碳?xì)怏w發(fā)生量測定裝置A.3.3 分析步驟按圖A.1所示連接裝置的各部分。旋轉(zhuǎn)三通閥5, 使裝置通大氣, 升降水準(zhǔn)瓶7, 以移動內(nèi)部的置換溶液, 調(diào)準(zhǔn)氣體量管6的刻度至零點。將冷凝管4通冷卻水, 旋轉(zhuǎn)三通閥5, 使冷凝管4與氣體量管6連通。取下氣體發(fā)生用圓底瓶1, 加入1 0 0m L水, 并將用軟紙包裹的約1g試樣, 精確至0.0 0 02g。投入氣體發(fā)生用圓底瓶1中, 迅速將燒瓶連接好, 置于7 5 的水浴中加熱, 降低水準(zhǔn)瓶7, 由滴液漏斗3加入2 0m L鹽酸溶液, 立即關(guān)閉滴液漏斗的閥, 不斷緩慢振搖氣體發(fā)生瓶。3m i n后, 適當(dāng)調(diào)節(jié)水準(zhǔn)瓶7的位置,當(dāng)氣體量管6和水準(zhǔn)瓶7的液面取得平衡時, 讀取液面刻度V1(m L) 和溫度計8的讀數(shù), 同時測定大氣壓力。根據(jù)附錄B和附錄C查出大氣壓及蒸汽壓的校正值。按上述步驟做空白試驗?？瞻自囼灣患釉嚇油? 其他操作及加入試劑的種類和量( 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外) 與測定試驗相同。A.3.4 結(jié)果計算二氧化碳?xì)怏w發(fā)生量以標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下每克試樣所產(chǎn)生的二氧化碳體積w1計, 單位為毫升每克(m L/g) ,按式(A.1) 計算:w1=(V1-V2)(P1-P2)1 0 1.3m12 7 32 7 3+t(A.1)G B1 8 8 6.2 4 52 0 1 65 式中:V1 測定試樣時氣體量管液面刻度值, 單位為毫升(m L) ;V2 空白試驗時氣體量管液面刻度值, 單位為毫升(m L) ;P1 測定時的校正后的大氣壓, 單位為千帕(k P a) ;P2 t時水的校正后的蒸汽壓, 單位為千帕(k P a) ;m1 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;t 測定時的溫度計讀數(shù), 單位為攝氏度() ;1 0 1.3 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓, 單位為千帕(k P a) ;2 7 3 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的溫度, 單位為開氏度(K) 。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于3m L/g。A.4 加熱減量的測定A.4.1 儀器和設(shè)備A.4.1.1 電熱恒溫干燥箱: 溫度能控制為1 0 52。A.4.1.2 稱量瓶:5 0mm3 0mm。A.4.2 分析步驟稱取約5g試樣, 精確至0.0 0 02g, 置于已在1 0 52干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中, 移入電熱恒溫干燥箱中, 在6 02下加熱2h。于干燥器中冷卻至室溫后, 稱量。A.4.3 結(jié)果計算加熱減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2, 按式(A.2) 計算:w2=m2-m3m41 0 0%(A.2) 式中:m2 試樣和稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m3 干燥后試樣和稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m4 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。A.5 硝酸不溶物的測定A.5.1 試劑和材料硝酸溶液:1+9。A.5.2 儀器和設(shè)備高溫爐: 溫度能控制為5 5 02 5。A.5.3 分析步驟稱取約5g試樣, 精確至0.0 1g, 置于2 5 0m L燒杯中, 緩慢加入3 0m L約5 0 的水, 振搖混合G B1 8 8 6.2 4 52 0 1 66 5m i n后, 過濾不溶物, 用約5 0無二氧化碳的水充分洗滌不溶物。然后用玻璃棒在濾紙底部戳一個小孔, 用膠頭滴管將4 0m L硝酸溶液將不溶物完全洗入另一個2 5 0m L燒杯中, 加熱煮沸1m i n, 趁熱用中速定量濾紙過濾, 用沸水沖洗至洗液不顯酸性為止( 用藍(lán)色石蕊試紙檢驗不顯紅色) 。將濾紙連同殘渣一并移入已在5 5 02 5灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中, 在電爐上炭化, 于5 5 02 5的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定。A.5.4 結(jié)果計算硝酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3, 按式(A.3) 計算:w3=m5-m6m71 0 0%(A.3) 式中:m5 灼燒后坩堝連同殘渣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m6 坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m7 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。A.6 p H(1 0g/L溶液) 的測定A.6.1 儀器和設(shè)備p H計: 精度0.0 2。A.6.2 分析步驟稱取1.0 0g 0.0 1g試樣置于2 5 0m L燒杯中, 加入1 0 0m L水, 充分?jǐn)噭蚝? 蓋上表面皿, 置于沸水浴中加熱保溫1 0m i n, 冷卻至室溫按G B/T2 3 7 6 9的規(guī)定測定其p H。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2。A.7 重金屬( 以P b計) 的測定A.7.1 試劑和材料A.7.1.1 硫酸。A.7.1.2 硝酸。A.7.1.3 鹽酸羥胺。A.7.1.4 鹽酸溶液:1+1。A.7.1.5 氨水溶液:1+3。A.7.1.6 乙酸銨緩沖溶液: 稱取2 5.0g乙酸銨溶于2 5m L水中, 加4 5m L鹽酸溶液, 用鹽酸溶液或氨水溶液調(diào)節(jié)p H至3.5, 稀釋至1 0 0m L。A.7.1.7 硫化氫飽和溶液: 將硫化氫氣體通入無二氧化碳的水中至飽和為止。此溶液臨用前配制。A.7.1.8 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1m L溶液含鉛(P b)0.0 1m g。用移液管移取1m L按G B/T6 0 2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液, 置于1 0 0m L容量瓶中, 加(1+1 9 9) 硝酸溶液至刻度, 搖勻。G B1 8 8 6.2 4 52 0 1 67 A.7.2 儀器和設(shè)備A.7.2.1 石英坩堝(5 0m L) 或硬質(zhì)玻璃蒸發(fā)皿(1 0 0m L) : 所有坩堝、 玻璃器皿使用前需以硝酸溶液(1+5)浸泡過夜, 用水反復(fù)沖洗, 最后用去離子水沖洗干凈。A.7.2.2 納氏比色管:5 0m L。A.7.2.3 高溫爐: 溫度能控制為5 5 02 5。A.7.3 分析步驟稱取1.0 0g 0.0 1g試樣, 置于石英坩堝或硬質(zhì)玻璃器皿中, 加適量硫酸浸潤試樣后進行灰化, 小火至試樣碳化后, 加1m L硝酸和2滴硫酸, 小心加熱, 直到白色煙霧揮盡, 移入高溫爐中, 于5 5 0 2 5灰化完全。取出冷卻, 用鹽酸溶液濕潤殘渣, 于水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用一滴鹽酸溶液濕潤殘渣,并加1 0m L水, 于水浴上再次加熱2m i n。將溶液過濾于5 0m L比色管中, 洗滌, 用氨水溶液調(diào)節(jié)p H約為3( 用精密p H試紙檢驗) 。加入0.5g鹽酸羥胺,5m L乙酸銨緩沖溶液, 搖勻。加入1 0m L硫化氫飽和溶液, 加水至刻度, 搖勻。放置1 0m i n后, 在白色背景下觀察, 所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備: 用移液管移取2.0 0m L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于比色管中, 加水至總體積約2 5m L,以下按“ 用氨水調(diào)節(jié)p H值約為3” 起與試樣同時同樣處理。G B1 8 8 6.2 4 52 0 1 68 附 錄 B氣壓計讀數(shù)的校正 氣壓計的讀數(shù)應(yīng)先按儀器說明書的要求進行校正, 然后從氣壓計讀數(shù)中減去表B.1所給的校正值。表B.1 氣壓計讀數(shù)的溫度校正室溫/氣壓計讀數(shù)/h P a9 2 59 5 09 7 510 0 010 2 510 5 010 7 511 0 01 01.5 11.5 51.5 91.6 31.6 71.7 11.7 51.7 91 11.6 61.7 01.7 51.7 91.8 41.8 81.9 31.9 71 21.8 11.8 61.9 01.9 52.0 02.0 52.1 02.1 51 31.9 62.0 12.0 62.1 22.1 72.2 22.2 82.3 31 42.1 12.1 62.2 22.2 82.3 42.3 92.4 52.5 11 52.2 62.3 22.3 82.4 42.5 02.5 62.6 32.6 91 62.4 12.4 72.5 42.6 02.6 72.7 32.8 02.8 71 72.5 62.6 32.7 02.7 72.8 32.9 02.9 73.0 41 82.7 12.7 82.8 52.9 33.0 03.0 73.1 53.2 21 92.8 62.9 33.0 13.0 93.1 73.2 53.3 23.4 02 03.0 13.0 93.1 73.2 53.3 33.4 23.5 03.5 82 13.1 63.2 43.3 33.4 13.5 03.5 93.6 73.7 62 23.3 13.4 03.4 93.5 83.6 73.7 63.8 53.9 42 33.4 63.5 53.6 53.7 43.8 33.9 34.0 24.1 22 43.6 13.7 13.8 13.9 04.0 04.1 04.2 04.2 92 53.7 63.8 63.9 64.0 64.1 74.2 74.3 74.4 72 63.9 14.0 14.1 24.2 34.3 34.4 44.5 54.6 62 74.0 64.1 74.2 84.3 94.5 04.6 14.7 24.8 32 84.2 14.3 24.4 44.5 54.6 64.7 84.8 95.0 12 94.3 64.4 74.5 94.7 14.8 34.9 55.0 75.1 93 04.5 14.6 34.7 54.8 75.0 05.1 25.2 45.3 73 14.6 64.7 94.9 15.0 45.1 65.2 95.4 15.5 43 24.8 14.9 45.0 75.2 05.3 35.4 65.5 95.7 23 34.9 65.0 95.2 35.3 65.4 95.6 35.7 65.9 03 45.1 15.2 55.3 85.5 25.6 65.8 05.9 46.0 73 55.2 65.4 05.5 45.6 85.8 25.9 76.1 16.2 5G B1 8 8 6.2 4 52 0 1 69 附 錄 C水的飽和蒸汽壓表(05 0) 水的飽和蒸汽壓(05 0) 見表C.1。表C.1 水的飽和蒸汽壓(05 0)溫度/壓強/P a溫度/壓強/P a06 1 0.5 12 633 6 1.2 216 5 7.3 12 735 6 5.2 127 0 5.3 12 837 7 9.8 737 5 8.6 42 940 0 5.2 048 1 3.3 13 042 4 2.5 358 7 1.9 73 144 9 3.1 869 3 4.6 43 247 5 4.5 1710 0 1.3 03 350 3 0.5 0810 7 3.3 03 453 1 9.8 2911 4 7.9 63 556 2 3.8 11 012 2 7.9 63 659 4 1.1 41 113 1 1.9 63 762 7 5.7 91 214 0 2.6 23 866 1 9.7 81 314 9 7.2 83 969 9 1.7 71 415 9 8.6 14 073 7 5.7 51 517 0 5.2 74 177 7 8.4 11 618 1 7.2 74 281 9 9.7 31 719 3 7.2 74 386 3 9.7 11 820 6 3.9 34 491 0 1.0 31 921 9 7.2 64 595 8 3.6 82 023 3 8.5 94 61 00 8 6.3 32 124 8 6.5 84 71 06 1 2.9 82 226 4 6.5 84 81 11 6 0.9 62 328 0 9.2 44 91 17 3 5.6 12 429 8 3.9 05 01 23 3 4.2 62 531 6 7.8 9G B1 8 8 6.2 4 52 0 1 61 0 附 錄 D鋁含量的測定方法D.1 鋁含量的測定D.1.1 方法提要試樣中的鋁與已知過量的乙二胺四乙酸二鈉反應(yīng), 生成絡(luò)合物。在p H=6時, 以二甲酚橙為指示劑, 用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的乙二胺四乙酸二鈉。D.1.2 試劑和溶液D.1.2.1 鹽酸溶液:1+1。D.1.2.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:p H=6。D.1.2.3 氨水溶液:1+1。D.1.2.4 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Z n C l2)=0.0 2m o l/L。D.1.2.5 乙二胺四乙酸二鈉(E D T A) 溶液:c(E D T A)=0.0 5m o l/L。D.1.2.6 二甲酚橙指示劑:2g/