GB25570-2010食品添加劑焦亞硫酸鉀.pdf

GB 255702010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦亞硫酸鉀 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255702010 I前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255702010 1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦亞硫酸鉀 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫氧化鉀或碳酸鉀飽和溶液吸收硫磺氧化產(chǎn)生的二氧化硫而生產(chǎn)的食品添加劑焦亞硫酸鉀。 2 規(guī)范性引用標(biāo)準(zhǔn) 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 K2S2O5 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 222.32（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色或微黃色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結(jié)晶粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 焦亞硫酸鉀 （以 K2S2O5計(jì)） ， w/% 93.0 附錄 A 中 A.4 鐵（Fe）/（mg/kg） 10 附錄 A 中 A.5 澄清度 通過試驗(yàn) 附錄 A 中 A.6 砷（As） /（mg/kg） 2 附錄 A 中 A.7 重金屬（以 Pb 計(jì)）/（mg/kg） 5 附錄 A 中 A.8 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 附錄 A 中 A.9 硒 （Se） / （mg/kg） 5 附錄 A 中 A.10 w w w . b z f x w . c o mGB 255702010 2附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性， 操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即醫(yī)治。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸。 A.3.1.2 鹽酸溶液：1+3。 A.3.1.3 碘溶液：取1.4 g碘，置于10 mL碘化鉀溶液中，加兩滴鹽酸，加水溶解，稀釋至100 mL，貯存于棕色瓶中避光保存。 A.3.1.4 硝酸亞汞溶液：取15 g硝酸亞汞，加90 mL水、10 mL硝酸溶液（1+9）溶解后，加一滴汞，避光密封保存待用。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 亞硫酸根的鑒別 試樣的水溶液加入碘溶液后黃色即褪。 試樣的水溶液滴入鹽酸溶液后即有二氧化硫氣體逸出，以硝酸亞汞溶液浸潤(rùn)的試紙檢驗(yàn)，顯黑色。 A.3.2.2 鉀離子的鑒別 用鹽酸浸潤(rùn)的鉑絲先在無色火焰上燃燒至無色。再蘸取少許試樣溶液，在無色火焰上燃燒，在鈷玻璃下觀察呈紫色。 A.4 焦亞硫酸鉀的測(cè)定 A.4.1 方法提要 在弱酸性溶液中，用碘將亞硫酸根氧化成硫酸根。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的碘。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 冰乙酸溶液：1+3。 A.4.2.2 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/2I2)0.1 mol/L 。 A.4.2.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。 A.4.2.4 可溶性淀粉溶液：5 g/L。 A.4.3 分析步驟 移取 50 mL 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于碘量瓶中。稱取約 0.2 g 試樣，精確至 0.000 2 g，加入到碘溶液中，加標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255702010 3塞、水封，在暗處放置 5 min。加入 5 mL 冰乙酸溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入2mL 可溶性淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測(cè)定試樣相同。 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 焦亞硫酸鉀(K2S2O5) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： ()%1001000101=mcMVVw （A.1） 式中： V0空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； V1滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M焦亞硫酸鉀（1/4K2S2O5）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=55.58)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。 A.5 鐵的測(cè)定 A.5.1 試劑和溶液 同GB/T 30492006的第4章 A.5.2 儀器和設(shè)備 同GB/T 30492006的第5章 A.5.3 分析步驟 A.5.3.1 工作曲線的繪制 按GB/T 30492006中6.3，使用光程1cm的比色皿及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線。 A.5.3.2 試驗(yàn)溶液的制備 稱取約2g試樣，精確至0.01g。置于250mL高型燒杯中，用少量水溶解，加25mL鹽酸溶液，在沸水浴蒸干。用水溶解殘?jiān)恳迫?50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.5.3.3 空白試驗(yàn)溶液的制備 在250mL高型燒杯中， 加少量的水， 再加25mL鹽酸， 在沸水浴中蒸干， 用水溶解殘?jiān)?全部移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.5.3.4 測(cè)定 用移液管移取50.00mL試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液分別置于100mL容量瓶中，以下按GB/T 30492006的6.4.1，從“必要時(shí)，加水至60mL”開始進(jìn)行操作。 A.5.4 結(jié)果計(jì)算 鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2計(jì)，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(A.2)計(jì)算： ()32121025050=mmmw(A.2) 式中： w w w . b z f x w . c o mGB 255702010 4m1從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m2從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2mg/kg。 A.6 澄清度的測(cè)定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 硝酸溶液：1+3。 A.6.1.2 硝酸銀溶液：20 g/L。 A.6.1.3 可溶性淀粉溶液：20 g/L。 A.6.1.4 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(HCl)=0.1 mol/L。 A.6.1.5 氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1 mL溶液含氯（Cl）1 mg； 移取 14.1 mL 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 50mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 A.6.1.6 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含氯（Cl）0.01 mg； 移取 1mL 氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.6.2 分析步驟 稱取 0.50g0. 01g 試樣，置于 25 mL 比色管中，加 10 mL 水溶解，并稀釋至刻度。試驗(yàn)溶液濁度應(yīng)低于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液：移取 1.2 mL 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 25 mL 比色管中，加水至 20 mL，加 1 mL 硝酸溶液，0.2 mL 可溶性淀粉溶液，1 mL 硝酸銀溶液，搖勻，稀釋至刻度，放置 15 min。 A.7 砷的測(cè)定 稱取 1.00g0.01g 試樣，置于錐形瓶中，用水潤(rùn)濕，用鹽酸中和至中性（用 pH 試紙檢驗(yàn)） ，再過量5mL，搖勻。用移液管移取 2mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL 溶液含砷（As）0.001mg作為標(biāo)準(zhǔn)，置于另一只錐形瓶中。各加入 5mL 鹽酸溶液（1+3） 。然后按照 GB/T 5009.762003 的第一法“二乙氨基二硫代甲酸銀比色法”中 6.2 限量試驗(yàn)進(jìn)行操作，或按照 GB/T 5009.762003 的第 11 章規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。 二乙氨基二硫代甲酸銀比色法為仲裁法。 A.8 重金屬的測(cè)定 稱取2.00g0.01g試樣， 置于100 mL燒杯中， 加5 mL水溶解， 加2 mL鹽酸， 在水浴上蒸發(fā)至干。 加5 mL水、1 mL鹽酸，再在水浴上蒸發(fā)至干。加0.5 mL冰乙酸溶液、20 mL水溶解殘?jiān)?，加入1滴酚酞指示液，以氨水(1+1)調(diào)至粉紅色，以下按GB/T 5009.742003第6章進(jìn)行測(cè)定。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液：用移液管移取 1.00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL 溶液含鉛(Pb)0.010mg，置于 50 mL 納氏比色管中， 加 0.5 mL 冰乙酸溶液、 20 mL 水， 加入 1 滴酚酞指示液， 以氨水(1+1)調(diào)至粉紅色， 以下按 GB/T 5009.742003 第 6 章進(jìn)行測(cè)定。 A.9 鉛的測(cè)定 稱取 5.00g0.01g 試樣，置于 150 mL 燒杯中，加 20 mL 水溶解，加 1 mL 硝酸溶液（1+1） ，在水浴上蒸發(fā)至干。以下按 GB/T