GB-T5009.196-2003保健食品中肌醇的測(cè)定.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 53中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 5 0 0 9 . 1 9 6 -2 0 0 3保健食品中肌醇的測(cè)定De t e r mi n a t i o n o f i n o s i t o l i n h e a l t h f o o d s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部，中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 9 6 -2 0 0 3N O青本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸 口。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 ： 楊大進(jìn)、 方從容、 王竹天。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 9 6 -2 0 0 3己I旨. J 1 pa 肌醇是一種帶有 6 個(gè)經(jīng)基的 6 碳化合物， 是一種人類必需的營(yíng)養(yǎng)因子， 目 前已作為功效成分添加于保健食品中。在參考 日 本大正制藥株式會(huì)社肌醇檢驗(yàn)方法的基礎(chǔ)上， 結(jié)合我國(guó)現(xiàn)有儀器狀況制定的本方法提供了強(qiáng)化營(yíng)養(yǎng)素片劑、 膠囊、 飲料中肌醇的氣相色譜測(cè)定方法。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 9 6 - 2 0 0 3保健食品中肌醇的測(cè)定范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品中肌醇的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于肌醇作為功效成分添加于片劑、 膠囊、 飲料等試樣類型中含量的測(cè)定。本方法的檢出限為 0 . 0 2 t .g ， 線性范圍是 0 . 1 m g / mL - 1 0 mg / m L .2原 理 將固體試樣提取液或液體試樣稀釋液濃縮至干， 經(jīng)硅烷化處理， 以正己烷提取 ， 氣相色譜氫火焰檢測(cè)器定性定量檢測(cè) 。3 試劑3 . 1 無水乙醇。3 . 2 正己烷 。3 . 3 無水硫酸鈉。3 . 4 三甲基氯硅烷。3 . 5 六甲基二硅氨烷。3 . 6 二甲基甲酞胺。3 . 7 肌醇標(biāo)準(zhǔn)溶液： 將肌醇標(biāo)準(zhǔn)品（ 純度9 9 ） 在1 0 0 士5 干燥4h ， 準(zhǔn)確稱量0 . 0 5 0 0 g ， 溶于7 0 %乙醇溶液， 準(zhǔn)確配成 1 0 0 . 0 m L溶液。此溶液每毫升含 0 . 5 0 0 m g 肌醇。3 . 8 硅烷化試劑： 將三甲基氯硅烷 、 六甲基二硅氨烷、 二甲基甲酞胺 以 1 : 21 8 的體積 比混合制成， 臨用 時(shí)現(xiàn)配。4 儀器氣相色譜儀： 附氫火焰檢測(cè)器（ F I D ) .旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。超聲波清洗器。IC乙口口 月葉月兮月咔5 分析步驟5 . 1 試樣預(yù)處理5 . 1 . 1 取 2 0 粒片劑或膠囊試樣研磨或混勻， 稱取一定量（ 準(zhǔn)確至 0 . 0 0 1 g ） 于試管中， 加人 7 0 乙醇溶液， 使?jié)舛葹槊亢辽写蠹s含肌醇0 . 5 m g ， 超聲提取 1 0 m in ， 在轉(zhuǎn)速為3 0 0 0 r / min 下離心5 m in , 上 清液待用。液體試樣如濃度過高可用7 0 乙醇溶液稀釋至每毫升含肌醇0 . 5 m g .5 . 1 . 2 準(zhǔn)確量取 1 . 0 m l . 試樣溶液（ 5 . 1 . 1 ) 于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮瓶中， 加入 5 m L無水乙醇， 于 6 0 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至剩有少量液體， 之后再每次加人 5 m L無水乙醇直至濃縮瓶中液體完全除去。5 . 1 . 3 向濃縮瓶中準(zhǔn)確加人硅烷化試劑 5 . 0 m L ， 使用超聲波振超至瓶中內(nèi)容物完全分散。再置于 7 0 0C水浴中 加熱 1 0 m in 。冷卻后加人 1 0 m L 水， 再準(zhǔn)確加入 3 . 0 m L正己烷， 混搖 1 m in 后放置 1 0 m in ， 在轉(zhuǎn)速為 3 0 0 0 r / m in 下離心 5 m i n ， 取出正己 烷層， 加人少量無水硫酸鈉， 輕輕混搖后放置， 取上清液進(jìn)樣。 準(zhǔn)確量取肌醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 3 . 7 ) 1 . 0 m L ， 并按 5 . 1 . 2 操作， 可得肌醇標(biāo)準(zhǔn)衍生溶液。5 . 2 氣相色譜參考條件5 . 2 . 1 檢測(cè)器 ： F I Do標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 9 6 -2 0 0 35 . 2 . 2 色譜柱 ： B P 5 2 5 m X 0 . 3 2 m m G . d . ） 石英彈性毛細(xì)管柱。5 . 2 . 3 氣體流速： 載氣（ N 1 ) 5 0 m l . / m i n 尾吹氣（ N , ) 5 0 m l , / m i n 氫氣4 0 m 1 . / m i n 空氣5 0 0 m l ,/ r u i n 分流比1 ： 5 05 . 2 . 4 柱溫 ： 1 9 0 , C。5 . 2 . 5 進(jìn)樣 口 溫度： 2 4 5 0C o5 . 2 . 6 衰減 ： 4 05 . 2 . 7 紙速 ： 2 05 . 3 色譜分析 量取 1川， 標(biāo)準(zhǔn)及試樣衍生液注人色譜儀中， 以保留時(shí)間定性 ， 以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量 。5 . 4 色譜圖0Nn 圖 1 肌醉標(biāo)準(zhǔn)色譜圈圖 2 試樣色譜圖 在上述色譜條件下， 肌醇的保留時(shí)間為 5 . 2 2 0 m in ， 肌醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 2 . 5 m g / m L ,5 . 5 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 配制濃度為0 . 1 , 0 . 5 , 2 . 5 , 5 . 0 , 1 0 . 0 m g / m 工 一 肌醇標(biāo)準(zhǔn)溶液， 在給定的儀器條件下進(jìn)行氣相色譜分析， 以峰面積對(duì)濃度作校正曲線。6 結(jié)果計(jì)算X 二h , X 一 XV X 1 0 0h , X m式 中：X 試樣中肌醇的含量， 單位為毫克每一百克（ 或毫克每百毫升） 仁 m g / 1 0 0 g ( m l , ) ;h i .一 試樣峰高或峰面積；。 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， 單位為毫克每毫升（ m g / ml , ) ;V一試樣定容體積， 單位為毫升（ mL ) ;h , 標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積；m 一一試樣量， 單位為克（ 或毫升） I g （ 或 M L ) o計(jì)算結(jié)果