GB-T5009.180-2003稻谷、花生仁中惡草酮殘留量的測定.pdf

I C S 0 7 . 0 4 0C 5 3中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 5 0 0 9 . 1 8 0 -2 0 0 3稻谷、 花生仁中惡草酮殘留量的測定D e t e r mi n a t i o n o f o x a d i a z o n r e s i d u e s i n c e r e a l s a n d p e a n u t s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1實施中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部，中 國國家 標(biāo) 準(zhǔn)化 管 理 委 員 會 免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 8 0 -2 0 0 3月 U青本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位： 吉林省衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位： 長春市二道區(qū)衛(wèi)生防疫站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 方赤光、 李青、 姜風(fēng)華、 金成錄、 喬啟剛。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 8 0 -2 0 0 3引言 惡草酮( o x a d i a z o n ) ， 又名農(nóng)思它、 惡草靈， 是選擇性芽前芽后除草劑， 屬低毒除草劑。該藥已在我國水稻、 花生仁獲得使用登記。我國規(guī)定惡草酮在水稻中的殘留量毛0 . 0 5 m g / k g ， 花生中的殘留量簇0 . 1 m g / k g 。本標(biāo)準(zhǔn)提供了檢測稻谷、 花生仁中惡草酮殘留量的配套方法。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 8 0 -2 0 0 3稻谷、 花生仁中惡草酮殘留量的測定1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稻谷、 花生仁中惡草酮殘留量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于稻谷、 花生仁中惡草酮殘留量的測定。 本方法檢出限： 0 . 0 0 1 n g , 線性范圍： 0 . 0 1 I C g / m I _ -0 . 1 t .g / m L o2 原 理 樣品中的惡草酮用有機溶劑提取， 經(jīng)弗羅里硅土預(yù)處理小柱凈化， 用附有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定， 外標(biāo)法定量。3 試 劑3 . 1 丙酮 。3 . 2 乙醚 。3 . 3 正己烷 。3 . 4 無水硫酸鈉： 6 5 0 灼燒 4 h ， 貯于密封容器中備用。3 . 5 惡草酮( o x a d ia z o n ) ， 純度）9 8 o3 . 6 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液： 稱取惡草酮 0 . 1 0 00g ， 置于 1 0 0 m l容量瓶， 用正己烷稀釋至刻度， 制成濃度為l . 0 0 0 m g / mL 的貯備液。3 . 7 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液： 將標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（( 3 . 6 ) 稀釋1 0 0 倍， 濃度為1 0 ti g / m L .3 . 8 預(yù)處理小柱： P T 一 弗羅里硅土吸附劑型（ 市售） 。弗羅里硅土吸附劑型小柱依次用 4 m L正己烷、4 m L 正己烷一 乙醚( 2 +1 ) , 2 m l. 正己烷淋洗。4 儀器與設(shè)備4 . 1 氣相色譜儀： 具有電子捕獲檢測器（ E C D ) o4 . 2 小型粉碎機。4 . 3 超聲波清洗器。4 . 4 K . D 濃縮器。5 分析步驟5 . 1 試樣制備 稱取 5 . 0 0 g 已粉碎的試樣于 1 0 0 m l 一 燒杯中， 加 1 0 m l , 丙酮， 在超聲波清洗器中提取 1 0 m i n ， 將上清液移人 2 5 m L容量瓶中， 重復(fù)提取一次， 用丙酮定容至 2 5 m l , ， 取 1 m l , 提取液， 氮氣吹干， 2 ml, 正己烷溶解。5 . 2 凈化 將提取液（ 5 . 1 ) 移人已處理過的弗羅里硅土吸附柱， 用 1 0 m l ， 正己烷洗脫， 正己烷乙醚( 2 +1 )5 m L 洗脫， K . D 濃縮器收集洗脫液， 氮氣吹干， 正己烷定容至 l . 0 m 1 . 備用。5 . 3 氣相色譜參考條件5 . 3 . 1 O . 譜林 _ 0 V- 1 7交聯(lián)手細(xì)管柱( 3 0 mX0 . 5 3 mm X0 . 2 5 A m) .標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 8 0 -2 0 0 35 . 3 . 2 溫度 ： 柱溫 1 8 5 0C , 氣化室、 檢測器溫度 2 3 0 ( o5 . 3 . 3 載氣 ： 氮氣（ 純度 9 9 . 9 9 9 ) ， 分流比3 0 s 1 ， 尾吹 5 0 m l . / m in ,5 . 4 測定 將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配1J成 0 . 0 0 0 , 0 . 0 0 5 , 0 . 0 1 0 , 0 . 0 2 0 , 0 . 0 4 0 , 0 . 0 6 0 , 0 . 0 8 0 , 0 . 1 0 0 fi g / m L的標(biāo)準(zhǔn)系列， 各取 1 沁 注人氣相色譜儀中， 記錄峰面積（ 或峰高） 。 取凈化液（ 5 . 2 ) 1 f t l注人氣相色譜儀中， 記錄峰面積（ 或峰高） ， 由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品中惡草酮的含量 。6 結(jié)果計算試樣中惡草酮測定含量按式（ 1 ) 一計算。X 一X, X V X 1 0 0 0 9 nX 1 0 00 ” 。 。 。 一 （1）式中 ：x 一 食品中惡草酮含量， 單位為毫克每千克( m g / k g ) ;X , 一 由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出惡草酮含量， 單位為微克每毫升（ f1 g / m l . ) ;m 一試樣質(zhì)量， 單位為克（ g ) ;V 一 試樣提取液定容體積， 單位為毫升（ m I ） 。結(jié)果表述 ： 計算結(jié) 果表示至小數(shù)點后 兩位 。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 l o 08 氣相色譜參考圖條件 色譜柱： O V - 1 7 交聯(lián)毛細(xì)管柱（ 3 0 m X 0 . 5 3 m m X 0 . 2 5 f c m ) o溫度 ： 柱溫 1 8 5 C ， 氣化室、 檢測器溫度 2 3 0 0C o載氣： 氮氣（ 純度 9 9 . 9 9 9 ， 分流比3 0 ： 1 , 尾吹 5 0 m l , / m i n ,惡草酮勺， 份份丫 一 一一 一 r一 一