GB-T6901.5-2004硅質(zhì)耐火材料化學分析方法第5部分鉻天青S光度法測定氧化鋁量.pdf

I C S 8 1 . 0 8 0一一Q 。蕩羚中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 G B / T 6 9 0 1 . 5 -2 0 0 4 代替G B / T 6 9 0 1 . 5 -1 9 8 6 W s亡紐巴T1I 1 . _ C . di % I，Ir *.1I，、1. r _ 1、J 往 灰 P U I 人 何 科 1 V罕 萬 價 力 達 聲刁畢 口46 竹，、兒聲 ， ， ， 巴業(yè) 二r 、I ， P % 1 L- 、 J 二 ，二 ，卜、 門 油 I cJ 陌， 尸藝 翻乞 性 州 魚旦， 日 舀 ， 亡 ，、 -. L - 函 刁 函 函 ， ， 1， 二， 尸 ，山 叮J、 石 石己， ， 二面 兩 云 ， 矛石 訓尸， ， 分 娜 尸診r F 娜 尸、 - - a娜 尸 口 口 ，戶 ，扮，腸哈 測定氧化鋁量 C h e mi c a l a n a l y s i s o f s i l i c a r e f r a c t o r i e s - P a r t 5 ： D e t e r mi n a t i o n o f a l u mi n i u m o x i d e - C h r o ma z u r o l S p h o t o me t r i c me t h o d2 0 0 4 - 0 1 一 1 9發(fā)布2 0 0 4 - 0 7 - 0 1 實施 中 華 人民 共和國 國 家質(zhì) 量監(jiān)督 檢驗 檢疫總局 ， 小 -r-.0f v &,V i N I-+P W 囂秘 埔瞥IM V s V MW - l k 獷薈發(fā)布免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 9 0 1 . 5 -2 0 0 4 前言 G B / T 6 9 0 1 硅質(zhì)耐火材料化學分析方法 分為以下1 1 個部分： 第 1 部分： 重量法測定灼燒減量； 第 2 部分 ： 重量一 鑰藍光度法測定二氧化硅量 ； 第 3 部分 ： 氫氟酸重量法測定二氧化硅量； 一 一 第 4 部分 ： 鄰二氮雜菲光度法測定氧化鐵量 ； 一 一 第 5 部分 ： 鉻天青 S 光度法測定氧化鋁量 ； 第 6 部分： E D T A容量法測定氧化鋁量 ； 第 7 部分 ： 二安替比林甲烷光度法測定二氧化欽量 ； 第 8 部分 ： 火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣 、 氧化鎂量； 第 9 部分 ： 火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀、 氧化鈉量； 第1 0 部分： 火焰原子吸收光譜法測定氧化錳量； 第1 1 部分： 鋁藍光度法測定五氧化二磷量。 本部分為 G B / T 6 9 0 1 的第 5 部分。 本部分代替G B / T 6 9 0 1 . 5 -1 9 8 6 硅質(zhì)耐火材料化學分析方法鉻天青S光度法測定氧化鋁量 。 本部分與 G B / T 6 9 0 1 . 5 -1 9 8 6 相 比主要變化如下 ： 增加了前言、 規(guī)范性引用文件、 質(zhì)量保證和控制、 試驗報告各章； 對試樣制備作了詳細規(guī)定 ， 增加了可操作性； 增加了對分析值修約位數(shù)的規(guī)定 ， 并允許采用其他規(guī)定； 按 G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 標準化工作導則第 1部分： 標準的結 構和編寫規(guī)則 和 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 !( 標準編寫規(guī)則第4 部分： 化學分析方法 的規(guī)定對結構和格式進行了 調(diào)整。 本部分 由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。 本部分由全國耐火材料標準化技術委員會（ S A C / T C 1 9 3 ) 歸口。 本部分起草單位 ： 洛陽耐火材料研究院、 山西省西小坪耐火材料有限公 司。 本部分主要起草人 ： 梁獻雷 、 郭秋紅 、 薛慶都、 張慧榮 。 本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： 一 一 G B / T 6 9 0 1 . 5 - - 1 9 8 6 年首次發(fā)布。標準下載網(wǎng)()免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B / T 6 9 0 1 5 -2 0 0 4 硅質(zhì)耐火材料化學分析方法 第5 部分： 鉻天青S 光度法測定氧化鋁量1 范圍 本部分規(guī)定了鉻天青 s 光度法測定氧化鋁量的方法 。 本部分適用于硅質(zhì)耐火材料中氧化鋁量的測定， 測定范圍（ 質(zhì)量分數(shù)） 為0 . 0 5 %0 . 5 0 %a2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過 G B / T 6 9 0 1 的本部分的引用 而成為本部分 的條款。凡是注 日 期 的引用文件， 其隨后所有的修改單（ 不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用于本部分 ， 然而 ， 鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注 日期 的引用文件， 其最新版本適用 于本部分 。 G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4 硅質(zhì)耐火材料化學分析方法第1 部分： 重量法測定灼燒減量 G B / T 8 1 7 0 數(shù)值修約規(guī)則 G B / T 1 0 3 2 5 定形耐火制品抽樣驗收規(guī)則 G B / T 1 2 8 0 5 實驗室玻璃儀器滴定管 G B / T 1 2 8 0 6 實驗室玻璃儀器單標線容量瓶 G B / T 1 2 8 0 8 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管 G B / T 1 7 6 1 7 耐火原料和不定形耐火材料取樣3 原理 試樣用氫氟酸一 硫酸揮散除硅 ， 殘渣用混合熔劑熔融， 稀鹽酸浸取。三價鐵的干擾 ， 加人抗壞血酸將其消除， 四價欽的干擾 ， 加苯經(jīng)乙酸掩蔽。在 p H5 . 5 六次甲基 四胺緩 沖條件下 ， 鋁與鉻天青 s生成紫紅色絡合物， 于分光光度計波長5 5 0 n m處， 測量其吸光度。4 試劑4 . 1 混合熔劑 ： 取 2 份無水碳酸鈉與 1 份硼酸研細， 混勻。4 . 2 2 , 4 一 二硝基苯酚溶液（( 2 g / I_ ) ： 用乙醇配制。4 . 3 抗壞血酸溶液（ 1 0 g / l , ) ： 當日配制 。4 . 4 苯輕乙酸溶液（ 1 0 g/I.) o4 . 5 六次甲基四胺溶液（ 2 0 0 g / L , ) ： 貯存于塑料瓶中。4 . 6 鉻天青 s 溶液（ 0 . 8 g / l _ ) ： 稱取0 . 1 6 g 純度（ 質(zhì)量分數(shù)） 不低于6 0 的鉻天青s試劑， 溶于2 0 0 ml ,乙醇( 1 +1 ) 中。配后第二天使用。保證使用期為 6 天。4 . 7 氫氟酸（ 4 0 ） 。4 . 8 鹽酸（ p l . 1 9 g / mL ) o4 . 9 鹽酸（( 1 十1 ) ： 用優(yōu)級純鹽酸配制。4 . 1 0 鹽酸（( 1- 3 0 ) ： 用優(yōu)級純鹽酸配制。4 . 1 1 硫酸（ 1 - I- 1 ) o4 . 1 2 氨水（( 1 - - 5 ) ： 用塑料瓶裝的優(yōu)級純氨水配制。標準下載網(wǎng)()免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 6 9 0 1 . 5 -2 0 0 44 . 1 3 氧化鋁標準溶液（ 含A12 0 3 0 . 5 m g / mL ) 稱取0 . 2 6 46 g 金屬鋁（ 9 9 . 9 9 % o ） 置于聚四氟乙烯燒杯中， 加2 0 m L水及 3 g - 5 g 氫氧化鈉， 待溶解完全后， 滴加鹽酸（ 4 . 8 ) 至沉淀出現(xiàn)再溶解， 再過加5 mL ， 加熱煮沸使溶液透明， 冷至室溫， 移入1 0 0 0m L容量瓶（ 5 . 4 ) 中， 用水稀釋至刻度， 搖勻。4 . 1 4 氧化鋁標準溶液（ 含A1 Z 0 , 5 I g / m L ) 用移液管（ 5 . 2 ) 移取 1 0 m L氧化鋁標準溶液（ 4 . 1 3 ) ， 置于 1 0 0 0 m L容量瓶（ 5 . 4 ) 中， 加 5 mI , 鹽酸( 4 . 8 ) ， 用水稀釋至刻度， 搖勻。5 儀器5 . 1 分光光度計。5 . 2 移液管： G B / T 1 2 8 0 8 A類。5 . 3 滴定管 ： G B / T 1 2 8 0 5 A類。5 . 4 容量瓶 ： G B / T 1 2 8 0 6 A類。6 采樣6 . 1 采樣步驟 按 G B / T 1 0 3 2 5 和 G B / T 1 7 6 1 7 采集實驗室樣品。6 . 2 試樣制備 按G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4的5 . 2 制備試樣。7 分析步驟7 . 1 測定次數(shù) 在重復性條件下測定2 次。7 . 2 試料f 稱取約0 . 1 0 g 試樣， 精確至0 . 1 m g .7 . 3 空白試驗 在重復性條件下做空白試驗。7 . 4 驗證試驗 在重復性條件下隨同試樣分析同類型標準物質(zhì)。7 . 5 測定7 . 5 . 1 將試料置于鉑增禍中， 用少量水潤濕 ， 加 0 . 5 m L硫酸（ 4 . 1 1 ) , 5 m l, -7 mL氫氟酸（ 4 . 7 ) ， 放置5 mi n ， 于低溫電爐上加熱至冒盡 白煙 ， 取下。將增渦放人 6 0 0 高溫爐 中， 逐漸升溫至 1 0 0 0 灼燒 ， 取出冷卻。加入I g - 2 g混合熔劑（( 4 . 1 ) ， 加蓋， 置于 1 0 0 0 0C一 1 1 0 0 0C高溫爐中使其完全熔融， 取出冷卻 。7 . 5 . 2 用濾紙擦凈增禍外壁， 放人盛有煮沸的含 1 0 MI . 鹽酸（( 4 . 9 ) 和 5 0 m L水的 2 5 0 m L燒杯中， 加熱浸出熔融物至溶液清亮 ， 用水洗出柑塌及蓋， 冷至室溫， 移人 1 0 0 mL容量瓶 中， 用水稀釋至刻度， 混勻。7 . 5 . 3 用移液管（ 5 . 2 ) 移取 1 0 mL -2 0 m l - 試液（ 7 . 5 . 2 ) 置于 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至約 4 0 m L o7 . 5 . 4 加 1 -2 滴2 , 4 一 二硝基苯酚溶液（ 4 . 2 ) , l ml , 抗壞血酸溶液（ 4 . 3 ) ， 滴加氨水（( 4 . 1 2 ) 至溶液呈現(xiàn)黃色， 立即滴加鹽酸 （ 4 . 1 0 ) ， 至溶液 黃色剛退 去， 再過加 3 mL鹽酸（ 4 . 1 0 ) 。加 2 ml 一 苯經(jīng) 乙酸溶液( 4 . 4 ) , 混勻， 放置 5 m i n ， 加 8 . 0 m l , 鉻天青溶液（ 4 . 6 ) , 8 . 0 m I ， 六次甲基四胺緩沖溶液（ 4 . 5 ) ， 用水稀釋至刻度， 混勻。放置5 m i n a7 . 5 . 5 用 5 m m吸收皿， 于分光光度計波長5 5 0 n m處， 以空白試驗溶液為參比于4 0 m i n內(nèi)測量其吸光度 。標準下載網(wǎng)()免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B / T 6 9 0 1 . 5 -2 0 0 47 . 6 工作 曲線的繪制7 . 6 . 1 用滴定管（ 5 . 3 ） 移取0 , 2 mL , 4 m L , 6 mI . , 8 m I1 0 mL , 1 2 m L氧化鋁標準溶液（ 4 . 1 4 ) ， 分別置于一組1 0 0 mL容量瓶（ 5 . 4 ) 中， 用水稀釋至4 0 m L 。以下按7 . 5 . 4 進行， 用 5 m m吸收皿， 于分光光度計波長 5 5 0 n m處， 以試劑空白為參 比于 4 0 m i n內(nèi)測量其吸光度， 繪制工作 曲線 。8 分析結果的計算8 . 1氧 化 鋁量 用 質(zhì)量 分 數(shù)二 （A 12 0 3 ) 計， 數(shù) 值以 表 示， 按下 列公 式計 算： m , x1 0 - 6 、， W (A 120 3 ， 一 篇赫示X i 0 0 式 中： m l 由工作曲線查得的分取試液中氧化鋁質(zhì)量的數(shù)值， 單位為微克（ fi g ) ; V , 分取試液體積的數(shù)值， 單位為毫升（ m L ) ; V 試液總體積 的數(shù)值， 單位為毫升（ mL ) ; m 試料質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克（ 9 ） 。8 . 2 分析值是否有效， 首先取決于重復性條件下分析的標準物質(zhì)的分析值是否與標準值一致。當標準物質(zhì)的分析值與標準值之差不大于表 1 所規(guī)定的允許差的 0 . 7 倍時 ， 則試樣分析值有效 ， 否則無效。8 . 3 當所得試樣的兩個有效分析值之差不大于表 1 所規(guī)定的允許差時， 以其算術平均值作為最終分析結果 ； 否則， 應按 G B / T 6 9 0 1 . 1 -2 0 0 4附錄 A的規(guī)定進行追加分析和數(shù)據(jù)處理。8 . 4 所得結果應按 G B / T 8 1 7 0 修約至二位有效數(shù)字 。如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時，可按要求的位數(shù)修約 。9 允許差 在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值應不大于表 1 所列允許差。 表 1卜fAfti9-l(Ajtff()/0o0.050-0.200.21-0.50斗 f4A/0o0.030.061 0 質(zhì)f保證和控制1 0 .