GB-T6744-1986色漆和清漆用漆基皂化值的測(cè)定法.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)色漆和清漆用漆基皂化值的測(cè)定法發(fā)布實(shí)施國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 局批 準(zhǔn)中 華人民共和國(guó)國(guó) 家標(biāo) 準(zhǔn)色漆和清漆用漆基皂化值的測(cè)定法本標(biāo)準(zhǔn)系以滴定法測(cè)定色漆和清漆用漆基中被酯化的酸的含量包括漆基中的游離酸和酸酐的含量對(duì)于某些難皂化的漆基仍可采用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定其皂化值但需采用延長(zhǎng)皂化時(shí)間提高氫氧化鉀溶液濃度或采用沸點(diǎn)較高的醇作溶劑來測(cè)定具體測(cè)定方法見附錄本標(biāo)準(zhǔn)不適用于超出正常皂化作用而與堿可進(jìn)一步反應(yīng)的漆基本標(biāo)準(zhǔn)系等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)色漆和清漆用漆基皂化值的測(cè)定滴定法定義本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用下列定義皂化由有機(jī)酸衍生物生成堿金屬鹽的過程皂化值產(chǎn)品中不揮發(fā)物皂化時(shí)所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)試劑在分析過程中只能使用已認(rèn)可的分析級(jí)試劑并且只能使用蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃妆交蚱渌荒茉砘暮线m溶劑氫氧化鉀濃度的乙醇溶液或甲醇溶液一定要脫除碳酸鹽取其清液以鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定其濃度注皂化條件要求苛刻時(shí)可采用試劑氫氧化鉀的乙醇溶液或以乙二醇或一縮二乙二醇配成的氫氧化鉀溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 以份體積的甲醇與份體積的水組成的混合物配制 濃度使用的當(dāng)天應(yīng)標(biāo)定該溶液的濃度酚酞或百里酚酞指示劑溶液濃度為由乙醇甲醇或乙 丙醇配制而成乙醇儀器普通實(shí)驗(yàn)室儀器以及下列儀器錐形瓶容量為帶有磨砂玻璃塞回流冷凝器帶有磨砂玻璃接頭滴定管或移液管容量為或如果需要還應(yīng)有電位滴定計(jì)具有玻璃電極和參比電極磁力攪拌器國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局發(fā)布實(shí)施初步試驗(yàn)在一般情況下試樣溶解后以氫氧化鉀溶液經(jīng)煮沸后檢驗(yàn)是否可測(cè)得皂化值 如需強(qiáng)化皂化試驗(yàn)條件 可延長(zhǎng)皂化時(shí)間至少為或改用的氫氧化鉀乙醇溶液或用終沸點(diǎn)更高的乙二醇或一縮二乙二醇配制的氫氧化鉀醇溶液注若在較苛刻的強(qiáng)化試驗(yàn)條件下測(cè)得的皂化值沒有任何增加 即可按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定 若測(cè)得的皂化值有所增加可通過再次強(qiáng)化試驗(yàn)直至皂化值不再增加時(shí)即表明可按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定但在試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)注明所實(shí)施的強(qiáng)化條件若在最苛刻的皂化條件下也測(cè)不到恒定皂化值時(shí)表明本標(biāo)準(zhǔn)不適用操作步驟試樣稱取試樣質(zhì)量的多少取決于所預(yù)計(jì)的皂化值的大小見下表選擇合適質(zhì)量參照表預(yù)計(jì)皂化值試樣量以下以上以上以上以上以上以上以上稱取的試樣質(zhì)量要小于使得試樣充分皂化時(shí)所消耗的氫氧化鉀溶液的體積的二分之一測(cè)定進(jìn)行兩份試樣的平行測(cè)定稱取適量試樣置于錐形瓶中準(zhǔn)確至以移液管加入甲苯或其他不皂化的合適溶劑溶解試樣如必須可適當(dāng)加熱然后用移液管或滴定管加入氫氧化鉀乙醇溶液緩緩加熱錐形瓶?jī)?nèi)試樣溶液至沸并在沸點(diǎn)下回流或必要時(shí)間試驗(yàn)中得出的時(shí)間使之全部皂化以中和的乙醇沖洗冷凝器和錐形瓶口然后加入滴酚酞或百里酚酞指示劑用鹽酸溶液滴定該熱溶液至無色不回色即為終點(diǎn)或采用電位滴定法記下所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)空白試驗(yàn)與測(cè)定平行進(jìn)行空白試驗(yàn)試驗(yàn)步驟同上但不加入試樣結(jié)果的表示采用說明取樣器與色漆和清漆用原材料取樣中規(guī)定的有差異計(jì)算按下式計(jì)算皂化值式中皂化值空白試驗(yàn)所消耗鹽酸的體積測(cè)定試驗(yàn)所消耗鹽酸的體積試驗(yàn)時(shí)鹽酸溶液的真實(shí)濃度試樣質(zhì)量測(cè)定試樣的不揮發(fā)物含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示按漆料揮發(fā)物和不揮發(fā)物的測(cè)定計(jì)算兩次測(cè)定的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果至一位小數(shù)試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告主要包括下列內(nèi)容受檢產(chǎn)品的名稱類型標(biāo)志采用本國(guó)標(biāo)的編號(hào)名稱所用的溶劑和所用的氫氧化鉀溶液的濃度及體積皂化煮沸時(shí)間滴定類型電位滴定或所用指示劑的名稱皂化值以產(chǎn)品中每克不揮發(fā)物所消耗氫氧化鉀毫克數(shù)表示按測(cè)定不揮發(fā)物含量時(shí)的加熱溫度和時(shí)間由于其他原因造成的與試驗(yàn)規(guī)定的操作步驟的任何不同之處試驗(yàn)日期試驗(yàn)單位及人員附錄難皂化的漆基的皂化值測(cè)定補(bǔ)充件試劑在分析過程中只能使用已認(rèn)可的分析級(jí)試劑只能用蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液氫氧化鉀用乙二醇配成溶液稱取約氫氧化鉀放入錐形瓶后加入乙二醇并加熱至氫氧化鉀全部溶解但加熱溫度不能超過否則溶液會(huì)變成深黃色為控制加熱溫度可在溶液中插入一支溫度計(jì)把已全溶的溶液移入已裝有乙二醇的錐形瓶中小心搖晃后使其冷卻酚酞指示劑溶液濃度為以的乙醇配成儀器錐形瓶容量為帶有磨砂玻璃塞移液管容量為調(diào)節(jié)移液管的流出口內(nèi)徑在以使氫氧化鉀溶液流出使用移液管前應(yīng)重新校正油浴可控制溫度誤差在范圍內(nèi)初步試驗(yàn)同本標(biāo)準(zhǔn)第章操作步驟試樣稱取約試樣準(zhǔn)確到置于錐形瓶中測(cè)定進(jìn)行兩份試樣的平行測(cè)定用移液管加氫氧化鉀溶液于裝有試樣的錐形瓶?jī)?nèi)蓋上瓶蓋 渦旋混合瓶?jī)?nèi)物料 然后 將瓶蓋蓋緊 在油浴上渦旋加熱物料至并在該溫度下保持在撤去油浴充分搖動(dòng)物料后讓其靜置然后小心打開瓶蓋放出瓶?jī)?nèi)空氣再蓋緊瓶蓋將瓶放到油浴中加熱至在此溫度下保持后使瓶冷卻至打開瓶蓋以水沖洗瓶蓋并將洗液收集在錐形瓶中將水加入瓶中并加入幾滴酚酞指示劑溶液邊渦旋邊用鹽酸溶液滴定此混合物至無色止 記錄下鹽酸溶液消耗量空白試驗(yàn)與測(cè)定平行進(jìn)行空白試驗(yàn)試驗(yàn)步驟同上但不加入試樣