GB25547-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑脫氫乙酸鈉.pdf

GB 255472010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 脫氫乙酸鈉 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 食品伙伴網(wǎng)/GB 255472010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 食品伙伴網(wǎng)/GB 255472010 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 脫氫乙酸鈉 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以脫氫乙酸和氫氧化鈉（或碳酸鈉或碳酸氫鈉）反應(yīng)制得的食品添加劑脫氫乙酸鈉。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 3-（1-羥基亞甲基）-6-甲基-1，2-吡喃-2，4（3H）-二酮鈉 3.2 分子式 C8H7NaO4H2O 3.3 結(jié)構(gòu)式 OCH3OOONaCH3OH2 3.4 相對分子質(zhì)量 208.15（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色或近白色 取適量實驗室樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，目視觀察。 組織狀態(tài) 粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 食品伙伴網(wǎng)/GB 255472010 2 表2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 脫氫乙酸鈉（以C8H7NaO4計，以干基計) ，w/% 98.0100.5 附錄 A 中 A.4 游離堿試驗 通過試驗 附錄 A 中 A.5 水分，w/% 8.510.0 附錄 A 中 A.6 氯化物(以Cl 計) ，w/% 0.011 附錄 A 中 A.7 砷 （As） / （mg/kg） 3 附錄 A 中 A.8 鉛(Pb)/ （mg/kg） 2 附錄 A 中 A.9 食品伙伴網(wǎng)/GB 255472010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 取約 1.5g 實驗室樣品，溶于 10mL 水中，加入 5mL 鹽酸溶液（1+3） ，抽濾收集晶體，用 10mL水沖洗，在 7580下干燥 4h。此晶體應(yīng)在 109111熔化。 A.4 脫氫乙酸鈉的測定 A.4.1 方法提要 樣品以冰乙酸為溶劑，以-萘酚苯為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算以C8H7NaO4計的脫氫乙酸鈉含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 冰乙酸。 A.4.2.2 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。 A.4.2.3 -萘酚苯指示液：10g/L，以冰乙酸為溶劑。 A.4.3 分析步驟 稱取約0.5g實驗室樣品，精確至0.0002g，置于125mL錐形瓶中。量取25 mL冰乙酸，加入1滴-萘酚苯指示液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色，將此已中和至藍(lán)色的冰乙酸倒入稱有樣品的錐形瓶中，樣品完全溶解后用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至原來的藍(lán)色即為終點。 A.4.4 結(jié)果計算 脫氫乙酸鈉（以C8H7NaO4計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計算： 12(/1000)100(1)VcMwmw= (A.1) 式中： V試料消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.2)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； c高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)； m試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)； M脫氫乙酸鈉（C8H7NaO4）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=190.1）； 食品伙伴網(wǎng)/GB 255472010 4 w2A.6 測定的水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。 A.5 游離堿試驗 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.100mol/L。 A.5.1.2 酚酞指示液：10g/L。 A.5.2 分析步驟 稱取 1.0g 實驗室樣品，精確至 0.01g，溶于約 20mL 無二氧化碳的水，加 2 滴酚酞指示液，溶液顯紅色，再加 0.4mL0.02mL 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，搖勻，紅色應(yīng)消失。 A.6 水分的測定 按 GB/T 6283 直接滴定法進(jìn)行。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2%。 A.7 氯化物的測定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 硝酸溶液：1+10。 A.7.1.2 硝酸銀溶液：17g/L。 A.7.1.3 氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。 A.7.2 分析步驟 稱取 1g 實驗室樣品,精確至 0.01g，加水約 30mL 溶解，邊攪拌邊加 9.5mL 硝酸溶液，過濾，水洗，合并洗液和濾液置于 100mL 比色管中，加水至 50 mL 為試驗溶液。另取一只比色管,加入1mL0.02mL 氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液, 加 30 mL 水，加 6 mL 硝酸溶液，加水配至 50mL 為標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。分別于兩比色管中加入 1mL 硝酸銀溶液，充分混勻，避開日光直射，放置 5min。在黑色背景下側(cè)面或軸向進(jìn)行觀察，試驗溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度。 A.8 砷的測定 按 GB/T 5009.76 砷斑法進(jìn)行。 按濕法消解處理樣品。 測定時量取 10.0mL 試樣溶液 （相當(dāng)于 1.0g實驗室樣品） 。限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移取 3.0mL 砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于 3.0g As） ，與試樣同時同樣處理。 A.9 鉛的測定 A.9.1 比色法（仲裁法） 按 GB/T 5009.75 進(jìn)行。臨用前，將 1mg/mL 的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成 5g/mL 的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定時吸取 25mL0.02 mL 試樣溶液 （相當(dāng)于 2.5g 實驗室樣品） 及 1mL0.02 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液