XB T 601.2-2008 六硼化鑭化學(xué)分析方法鐵、鈣、鎂、鉻、錳、銅量的測(cè)定.pdf

X 日中華人民共和國(guó)稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)X B T6 0 1 2 2 0 0 8代替X B T6 0 1 2 6 0 1 5 1 9 9 3 ，X B T6 0 1 7 6 0 1 81 9 9 3硼化鑭化學(xué)分析方法鐵、鈣、鎂、鉻、錳、銅量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法C h e m i c a la n a l y s i sm e t h o d so fl a n t h a n u mb o r i d e D e t e r m i n a t i o no fF e 、C a 、M g 、C r 、M n 、C u 、C oc o n t e n t I n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m aa t o m i ce m i s s i o ns p e c t r o g r a p h i cm e t h o d2 0 0 8 0 2 0 1 發(fā)布2 0 0 8 0 7 0 1 實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布刖昌X B T6 0 1 2 2 0 0 8本標(biāo)準(zhǔn)分為以下5 個(gè)部分：X B T6 0 1 12 0 0 8 六硼化鑭化學(xué)分析方法硼量的測(cè)定酸堿滴定法X B T6 0 1 2 2 0 0 8 六硼化鑭化學(xué)分析方法鐵、鈣、鎂、鉻、錳、銅量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法X B T6 0 1 32 0 0 8 六硼化鑭化學(xué)分析方法鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法X B T6 0 1 42 0 0 8 六硼化鑭化學(xué)分析方法碳量的測(cè)定高頻感應(yīng)燃燒紅外線吸收法X B T6 0 1 52 0 0 8 六硼化鑭化學(xué)分析方法酸溶硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法本部分為第2 部分。本部分是對(duì)X B T6 0 1 2 1 9 9 3 六硼化鑭化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈣量、X B T6 0 1 31 9 9 3 六硼化鑭化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎂量、X B T6 0 1 4 1 9 9 3 ( ( 六硼化鑭化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅量、X B T6 0 1 51 9 9 3 ( ( 六硼化鑭化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定錳量、X B T6 0 1 71 9 9 3 六硼化鑭化學(xué)分析方法1 ，1 0 一二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵量和X B T6 0 1 819 9 3 ( 六硼化鑭化學(xué)分析方法二苯氨基脲分光光度法測(cè)定鉻量的整合修訂。本部分與X B T6 0 1 2 6 0 1 51 9 9 3 、X B T6 0 1 7 6 0 1 81 9 9 3相比主要變化如下：采用了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；增加了精密度( 重復(fù)性) 條款。本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本部分由湖南稀土金屬材料研究院負(fù)責(zé)起草。本部分由包頭稀土研究院、北京有色金屬研究總院參加起草。本部分主要起草人：劉榮麗、翁國(guó)慶、崔益新。本部分參加起草人：蔣天怡、崔愛(ài)端、邵榮珍、楊萍。本標(biāo)準(zhǔn)所代替的歷次標(biāo)準(zhǔn)版本發(fā)布情況為：X B T6 0 1 2 6 0 1 51 9 9 3 、X B T6 0 1 7 6 0 1 81 9 9 3 。六硼化鑭化學(xué)分析方法鐵、鈣、鎂、鉻、錳、銅量的測(cè)定電感藕合等離子體發(fā)射光譜法1 范圍本部分規(guī)定了六硼化鑭中鐵、鈣、鎂、鉻、錳、銅含量的測(cè)定方法。本部分適用于六硼化鑭中鐵、鈣、鎂、鉻、錳、銅含量的測(cè)定，測(cè)定范圍見(jiàn)表1 。表1X B T6 0 1 2 2 0 0 8測(cè)定元素測(cè)定范圍( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 鐵0 0 0 50 0 5 0鈣0 0 0 50 0 3 0鎂0 0 0 05 0 1 0鉻00 0 10 0 1 0錳0 0 0 10 0 1 0銅0 0 0 10 0 1 02 方法原理試料用硝酸溶解，在稀硝酸介質(zhì)中直接以氬等離子體系光源激發(fā)進(jìn)行光譜測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)加入法校正基體對(duì)測(cè)定的干擾。3 試劑3 1 硝酸( 1 + 1 ) ，優(yōu)級(jí)純。3 2 鹽酸( 1 + 1 ) ，優(yōu)級(jí)純。3 3 氬氣( 9 9 9 9 )3 4 鹽酸羥胺：優(yōu)級(jí)純3 5 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取2 8 2 89g 經(jīng)1 1 06 C 烘1h 的重鉻酸鉀( 基準(zhǔn)試劑) 于2 0 0m L 燒杯中，加入5 0m L 硝酸( 3 1 ) 加熱溶解；冷卻至室溫，移人10 0 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m L 含1m g 鉻。將此溶液用H N O 。( 5 + 9 5 ) 稀釋成1m L 分別含1 0 0p g 、1 0b L g 和1p g 的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。3 6 錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取1 5 8 25g 經(jīng)1 1 0 烘1h 的二氧化錳( 9 9 9 9 9 ) 于2 0 0m L 燒杯中，加5 0m L 鹽酸( 3 2 ) ，再加少量鹽酸羥胺( 3 4 ) 加熱溶解，冷卻至室溫，移人10 0 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 m L 含1 m g 錳。將此溶液用H N O 。( 5 + 9 5 ) 稀釋成1 m L 分別含1 0 0 L g 、1 0 “g和1 “g 的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液。3 7 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：移取1 4 2 98g 經(jīng)1 1 0 。C 烘1h 的三氧化二鐵( 9 9 9 9 9 ) 于2 0 0m L 燒杯中，加5 0m L 鹽酸( 3 2 ) 加熱溶解，冷卻至室溫，移人10 0 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m L 含1m g 鐵。將此溶液用H N O 。( 5 + 9 5 ) 稀釋成1m L 分別含1 0 0p g 、1 0p g 和1p g 的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。3 8 銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：移取1 2 5 18g 經(jīng)1 1 06 C 烘1h 的氧化銅( 9 9 9 9 9 ) 于2 0 0m L 燒杯中，加5 0m L 硝酸( 3 1 ) 加熱溶解，冷卻至室溫，移人10 0 0 m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m L含1m g 銅，將此溶液用H N O 。( 5 + 9 5 ) 稀釋成1m L 分別含1 0 0p g 、1 0p g 和1p g 的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。1X B T6 0 1 2 2 0 0 83 9 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：移取1 6 5 83g 經(jīng)1 1 0 烘1h 的氧化鎂( 9 9 9 9 9 ) 于2 0 0m L 燒杯中，加5 0m L 鹽酸( 3 2 ) 溶解，冷卻至室溫，移人10 0 0m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m L 含1m g 鎂。將此溶液用H N O 。( 5 + 9 5 ) 稀釋成1m L 分別含1 0 0p g 、1 0 z g 和1p g 的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。3 1 0 鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：移取2 4 9 51g 經(jīng)1 1 0 烘1h 的碳酸鈣( 9 9 9 9 9 ) 于2 0 0m L 燒杯中，加5 0m L 鹽酸( 3 2 ) 加熱溶解，冷卻至室溫，移入10 0 0 m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m L含1m g 鈣。將此溶液用H N O 。( 5 + 9 5 ) 稀釋成1m L 分別含1 0 0p g 、1 0 - t g 和1p g 的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。4 儀器4 1電感藕合等離子發(fā)射光譜儀：倒數(shù)線色散率不大于0 2 5n m m m 。4 2 光源：氬等離子體光源。使用功率不大于2k w 。5 試樣試樣混勻經(jīng)1 0 5 C 1 1 0 C 烘干1h ，在干燥器中冷卻至室溫立即稱(chēng)量。6 分析步驟6 1 試料稱(chēng)取2 5g 試樣( 5 ) ，精確到0 0 0 01g 。6 2 測(cè)定數(shù)量稱(chēng)取兩份試料，平行測(cè)定，取其平均值。6 3 空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6 4 試料溶液的配制將試料( 6 1 ) 置于2 0 0m L 燒杯中，加1 0m L 水潤(rùn)濕試樣，慢慢滴人少量硝酸( 3 1 ) ，蓋上表面皿，待劇烈反應(yīng)后，低溫加熱，繼續(xù)滴加硝酸( 3 1 ) 至試料完全溶解，煮沸驅(qū)除氮氧化合物，冷卻至室溫。用水吹洗表面皿及杯壁，將溶液移人1 0 0m L 容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻待用。6 5 測(cè)定6 5 1標(biāo)準(zhǔn)溶液加入試樣溶液中的制備：分別移取1 0 0 0m L 試料溶液( 6 3 ) J J U 到1 0 個(gè)2 5m L 容量瓶中，再分別加入1 0m L 硝酸( 3 1 ) ，將各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3 5 3 1 0 ) 按表2 分別移人容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻待用。表2X B T6 0 1 2 2 0 0 8加人各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度( t l g m L )系列號(hào)編號(hào)F eC aM gC rM nC u樣品溶液0 #O0O0O01 #0 20 20 0 20 0 50 0 50 0 5一組加標(biāo)系列2 #040 40 0 60 10 10 13 #0 80 80 0 80 20 20 24 #110 10 40 40 4二組加標(biāo)系列5 #550 50 80 80 86 #1 01 01 01 01 01 07 #1 51 53333三組加標(biāo)系列8 #3 03 066669 #6 06 01 21 21 21 26 5 26 5 3測(cè)定條件：按推薦的波長(zhǎng)在儀器的最佳條件下測(cè)定。推薦分析線見(jiàn)表3 。根據(jù)不同的儀器選擇不同的波長(zhǎng)線。表3元素F eC aM gC rM “C u2 3 95 6 23 9 3 3 6 62 8 0 2 7 02 0 5 5 5 22 5 7 6 1 03 2 4 7 5 4分析線r a m2 5 99 4 03 9 6 8 4 72 8 5 2 1 32 8 4 3 2 52 9 4 9 2 03 2 7 3 9 66 5 4 將空白溶液( 6 3 ) 及表2 中的溶液依次進(jìn)行氬等離子體光譜測(cè)定。根據(jù)樣品中各元素的含量范圍選擇相應(yīng)的加標(biāo)系列號(hào)見(jiàn)表4 。表4樣品中各元素的含量( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 范圍選擇加標(biāo)系列號(hào)F eC aM gC rM nC u00 0 50 0 0 0 50 0 0 0 05 0 0 0 10 00 0 10 0 0 0 10 一組加標(biāo)系列00 1 00 0 1 00 0 0 080 0 0 200 0 0 200 0 0 200 0 1 0 0 0 1 0 0 0 0 08 0 0 0 20 00 0 20 0 0 0 20 二組加標(biāo)系列0 1 00 1 00 0 1 00 0 1 00 0 1 00 0 1 001 0 0 1 0 0 0 1 0 0 0 1 0 0 0 1 0 0 0 1 0 三組加標(biāo)系列0 5 00 3 0O 1 00 1 00 1 00 1 07 分析結(jié)果的計(jì)算與表述按式( 1 ) 計(jì)算各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以表示：叫( M 。) 一生二立二王乓至1 型1 0 0m y l式中：M e 被測(cè)金屬元素；c 儀器測(cè)出0 # 樣品溶液( 6 5 1 ) 中各元素的濃度，單位為微克每毫升( p g m L ) ；旬儀器測(cè)出空白試液( 6 3 ) 中各元素的濃度，單位為微克每毫升( p g m L ) ；v 試液的總體積，單位為毫升( m L ) ；3X B T6 0 1 2 2 0 0 8V 。分取試液的體積，單位為毫升( m L )V 。一一測(cè)定試液的體積，單位為毫升( m L )m 試料的質(zhì)量，單位為克( g ) 。8 精密度8 1 重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限( r ) ，超過(guò)重復(fù)性限( r ) 的情況不超過(guò)5 。重復(fù)性限( r ) 按表5 數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表5元素名稱(chēng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性限( r ) 元素名稱(chēng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)“重復(fù)性限( r ) 0 0 2 500 0 50 0 0 500 0 0 07鐵0 0 7 4 0 0 0 7鉻0 0 1 00 0 0 20 1 2 20 0 1 20 1 0 00 0 1 900 0 750 0 0 0700 0 500 0 0 09鈣0 0 1 00 0 0 1錳0 0 1 00 0 0 20 1 0 00 0 1 40 1 0 000 1 50 0 0 2 100 0 100 0 0 4 k90 0 0 07鎂0 0 1 00 0 0 2銅O 0 1 000 0 20 1 00 0 10 1 00 0 2注：重復(fù)性限( r ) 為2 8 S ，S ，為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。8 2 允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表6 所列允許差。表6元素名稱(chēng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)允許差元素名稱(chēng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)允許差0 0 0 50 0 0 0 800 0 0 100 0 0 10 0 0 0 500 0 0 09 O 0 0 80 0 0 2 00 0 0 25 0 0 0 50 0 0 1 00 0 0 20鐵 O 0 2 0 0 0 5 000 0 50鉻 O 0 1 0 0 0 5 00 0 0 5 0 0 5 0 0 2 00 0 2 0 O 0 5 0 0 0 8 00 0 0 8 0 2 0 0 5 00 0 3 0 0 8 0 0 1 00 0 2 500 0 5 O 0 1 50 0 0 20 0 0 10 0 0 0 500 0 0 09 O 0 1 5 0 0 2 50 0 0 3 0 0 0 50 0 0 1 00 0 0 20鈣 O 0 2 5 00 6 00 0 0 5錳 O 0 1 0 - - 0 0 5 00 0 0 5 O 0 6 0 0 1 50 0 1 5 O 0 5 0 0 0 8 00 0 0 8 O 1 5 0 3 00 0 2 0 0 8 0 0 1 000 2 50 0 0 05 0 0 0 100 0 0 020 0 0 10 00 0 500