礦粉檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書.doc

. 礦渣微粉檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：(版次：第一版)編制：審核：批準(zhǔn)： 受控狀態(tài)： 發(fā)布日期： 年 月 日 實(shí)施日期： 年 月 日 磨細(xì)礦渣粉檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書一、 適用范圍本細(xì)則適用于?；郀t礦渣粉密度、比表面積（勃氏法）、燒失量、三氧化硫、流動(dòng)度比、活性指數(shù)等指標(biāo)的測(cè)定。二、 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)1、水泥密度測(cè)定方法GB/T 208942、水泥化學(xué)分析方法GB/T 176-20083、水泥比表面積測(cè)定法（勃氏法）GB 8074-20084、用于水泥和混凝土中的?；郀t礦渣粉GB/T 18046-20085、鐵路混凝土工程施工質(zhì)量驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)TB10424-2010 三、 采用的儀器設(shè)備1. 各檢測(cè)項(xiàng)目序號(hào)如下表所示：檢測(cè)項(xiàng)目名稱密度比表 面積氧化鎂燒失量三氧化硫流動(dòng)度比活性指數(shù)含水量序號(hào)1234567102. 各檢測(cè)項(xiàng)目采用儀器設(shè)備如下表所示：用于檢測(cè)項(xiàng)目規(guī)范要求采用的儀器設(shè)備對(duì)儀器設(shè)備的要求1李氏比重瓶250ml1天平最大稱量100g，分度值0.05g2勃氏比表面積測(cè)定儀/2分析天平分度值1mg2、10烘箱/2、4、5干燥器/3、4、5分析天平分度值0.1mg3磁力攪拌器/4、5馬弗爐溫度能控制在1000左右5燒杯300mL6水泥膠砂流動(dòng)度測(cè)定儀/6、7天平稱量1200g 感量0.1g6、7水泥膠砂攪拌機(jī)JC/T6817三聯(lián)試模JC/T7267振實(shí)臺(tái)JC/T6827抗折強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)JC/T7247抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)精度1%7抗壓夾具JC/T6837養(yǎng)護(hù)箱/四、 檢測(cè)項(xiàng)目、被測(cè)參數(shù)及允許變化范圍技術(shù)要求：項(xiàng) 目級(jí) 別S105S95S75密度，g/cm3 不小于2.8比表面積，m/kg 不小于350500活性指數(shù)，% 不小于7d95755528d1059575流動(dòng)度比，% 不小于95三氧化硫，% 不大于4.0燒失量，% 不大于3.0氧化鎂，% 不大于14氯離子，% 不大于0.06堿含量，% 不大于/（配合比選定時(shí)檢測(cè)）含水量，% 不大于1.0五、 檢測(cè)前的檢查1 開始進(jìn)行檢測(cè)前應(yīng)首先檢查室溫濕度是否符合規(guī)范要求，若不符合應(yīng)開啟設(shè)備使之符合要求后方可開始檢測(cè)。2 檢查儀器設(shè)備的電路連接是否正確，是否出現(xiàn)線路破損、漏電現(xiàn)象。3 接通電源，空載運(yùn)轉(zhuǎn)各儀器設(shè)備，確定其是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常。4 檢查檢測(cè)用水是否清澈、可透明，是否符合檢測(cè)要求。六、 試驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)處理1、 密度(1).將無水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度線后（以彎月面下部為準(zhǔn)），蓋上瓶塞放入恒溫水槽內(nèi)，使刻度部分浸入水中（水溫應(yīng)控制在李氏瓶刻度時(shí)的溫度），恒溫30min，記下初始（第一次）讀數(shù)。(2). 從恒溫水槽中取出李氏瓶，用濾紙將李氏瓶細(xì)長頸內(nèi)沒有煤油的部分仔細(xì)擦干凈。(3). 試樣應(yīng)預(yù)先通過0.90mm方孔篩，在1105溫度下干燥1h，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取礦粉60g，稱準(zhǔn)至0.01g。(4). 用小匙將試樣一點(diǎn)點(diǎn)的裝入（1）條的李氏瓶中，反復(fù)搖動(dòng)（亦可用超聲波震動(dòng)），至沒有氣泡排出，再次將李氏瓶靜置于恒溫水槽中，恒溫30min，記下第二次讀數(shù)。(5). 第一次讀數(shù)和第二次讀數(shù)時(shí)，恒溫水槽的溫度差不大于0.2。(6). 結(jié)果計(jì)算 礦粉體積應(yīng)為第二次讀數(shù)減去初始（第一次）讀數(shù)，即礦粉所排開的無水煤油的體積（mL）. 礦粉密度(g/cm3)按下式計(jì)算： 礦粉密度=礦粉質(zhì)量(g)/排開的體積(cm3)結(jié)果計(jì)算到小數(shù)第三位，且取整數(shù)到0.01g/cm3,試驗(yàn)結(jié)果取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，兩次測(cè)定結(jié)果之差不得超過0.02 g/cm3。2、 比表面積(1) 漏氣檢查 將透氣筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計(jì)上。用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。 (2).試驗(yàn)層體積的測(cè)定. 用水銀排代法：將兩片濾紙沿圓筒壁放入圓筒內(nèi)，用一直徑比透氣圓筒略小的細(xì)長棒往下按，直到濾紙平整放在金屬的穿孔板上。然后裝滿水銀，用一塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀，稱量，精確至0.05g。重復(fù)幾次測(cè)定，到數(shù)值基本不變?yōu)橹埂Ｈ缓髲膱A筒中取出一片濾紙，試用約3.3g的水泥，要求壓實(shí)礦粉層注。再在圓筒上部空間注入水銀，同上述方法除去氣泡、壓平、倒出水銀稱量，重復(fù)幾次，直到水銀稱量值相差小于50mg為止。注：應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的礦粉層。如太松或礦粉不能壓到要求體積時(shí)，應(yīng)調(diào)整礦粉的試用量。. 圓筒內(nèi)試料層體積V按下式計(jì)算。精確到0.005cm3V=(P1-P2)/ 水銀V-試料層體積，cm3;P1-未裝礦粉時(shí)，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g;P2-裝礦粉后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g;水銀-試驗(yàn)溫度下水銀的密度，g/cm3. 試料層體積的測(cè)定，至少應(yīng)進(jìn)行二次。每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí)，取二次數(shù)值相差不超過0.005cm3的平均值，并記錄測(cè)定過程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積。(3).試驗(yàn)步驟：.將1105下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入100ml的密閉瓶內(nèi)，用力搖動(dòng)2min，將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎，使試樣松散。靜置2min后，打開瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過程中落到表面的細(xì)粉，分布到整個(gè)試樣中。.礦粉試樣，應(yīng)先通過0.9mm方孔篩，再在1105下烘干，并在干燥器中冷卻至室溫。.校正試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測(cè)定礦粉的質(zhì)量，應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中空隙率為0.5000.005，計(jì)算式為W = V ( 1 - )W-需要的試樣量，g;-試樣密度，g/cm3;V-測(cè)得的試料層體積，cm3;-試料層的空隙率. 將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取上條確定的礦粉量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使礦粉層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。. 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上，要保證緊密連接不致漏氣，并不振動(dòng)所制備餓試料層。. 打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣，直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第一刻度線時(shí)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻度線時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄液面從第一條刻線到第二條刻線所需的時(shí)間。以秒記錄，并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度（）。(4).計(jì)算（1）當(dāng)被測(cè)物料的密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同，試驗(yàn)時(shí)溫差3時(shí)，按下式計(jì)算：S=Ss T1/2 / Ts1/2如試驗(yàn)時(shí)溫差大于3，則按下式計(jì)算：S= Ss T1/2 s1/2 / Ts1/2 1/2S被測(cè)試樣的比表面積，cm2g； Ss標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積；cm2g：T被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間，s；Ts標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間，s；被測(cè)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pa.s；s標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pa.s（2）當(dāng)被測(cè)試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中空隙率不同，試驗(yàn)時(shí)溫差3時(shí)，按下式計(jì)算：S=Ss T1/2 (1-s) ( 3)1/2 / Ts1/2 (1-) ( s3)1/2如試驗(yàn)時(shí)溫差大于3，則按下式計(jì)算：S= Ss T1/2 (1-s) ( 3)1/2 s1/2 / Ts1/2 (1-) ( s3)1/21/2-被測(cè)試樣試料層中的空隙率；s-標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率.當(dāng)被測(cè)試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同，試驗(yàn)時(shí)溫差3時(shí)，按下式計(jì)算：S=Ss T1/2 (1-s) ( 3)1/2s/ Ts1/2 (1-) ( s3)1/2如試驗(yàn)時(shí)溫差大于3，則按下式計(jì)算：S= Ss T1/2 (1-s) ( 3)1/2ss1/2 / Ts1/2 (1-) ( s3)1/21/2-被測(cè)試樣的密度，g/cm3;s-標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度，g/cm3.礦粉比表面積應(yīng)由二次透氣試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。如二次試驗(yàn)結(jié)果相差2%以上時(shí)，應(yīng)重新試驗(yàn)。計(jì)算應(yīng)精確至10cm2/g, 10cm2/g以下的數(shù)值按四舍五入計(jì)。.以10cm2/g為單位算得的比表面積值換算為m2/kg單位時(shí)，需乘以系數(shù)0.1。3、 燒失量(1)、 方法提要：試樣在75050的馬弗爐中灼燒，驅(qū)除水分和二氧化碳，同時(shí)將存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的燒失量誤差必須進(jìn)行校正、而其他元素存在引起的誤差一般可忽略不計(jì)。 (2)、 試驗(yàn)步驟：稱取約1g試樣(m1),精確至0.001g，置于已灼燒恒量的瓷坩鍋中，將蓋斜置于坩堝上，放在馬弗爐內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度，在75050灼燒15min，取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重。反復(fù)灼燒，直至恒重。(3)、 燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XLO1按下式計(jì)算：XLO1=（m1-m2）/m1*100m1-試料的質(zhì)量，gm2-灼燒后試料的質(zhì)量, gXLO1-燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，% (4)、 允許差 同一個(gè)試驗(yàn)室允許差0.15%。4、 流動(dòng)度比 方法原理：分別測(cè)定試驗(yàn)樣品和對(duì)比樣品的流動(dòng)度，二者之比即為流動(dòng)度比。 樣品1）對(duì)比樣品：符合GB 175規(guī)定的42.5號(hào)硅酸鹽水泥，當(dāng)有爭(zhēng)議時(shí)應(yīng)用符合GB 175規(guī)定的PI型42.5R硅酸鹽水泥進(jìn)行。2）試驗(yàn)樣品：由對(duì)比水泥和礦渣粉按質(zhì)量比l ：1組 砂漿配比砂漿種類水泥（g）礦渣粉（g）中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂（g）水（mL）對(duì)比砂漿450/1350225試驗(yàn)砂漿225225 流動(dòng)度試驗(yàn)按GB/T2419-94進(jìn)行試驗(yàn)，分別測(cè)定試驗(yàn)樣品和對(duì)比樣品的流動(dòng)度L、L0。 礦渣粉的流動(dòng)度比按下式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果取整數(shù)。 F=L/L0*100 式中：F-流動(dòng)度比，%； L-試驗(yàn)樣品流動(dòng)度，mm； L0-對(duì)比樣品流動(dòng)度，mm。5、 活性指數(shù) 方法原理：分別測(cè)定試驗(yàn)樣品和對(duì)比樣品的抗壓強(qiáng)度，兩種樣品同齡期的抗壓強(qiáng)度之比即為活性指數(shù) 樣品1）對(duì)比樣品：符合GB 175規(guī)定的42.5號(hào)硅酸鹽水泥，當(dāng)有爭(zhēng)議時(shí)應(yīng)用符合GB 175規(guī)定的PI型42.5R硅酸鹽水泥進(jìn)行。2）試驗(yàn)樣品：由對(duì)比水泥和礦渣粉按質(zhì)量比l ：1組 砂漿配比砂漿種類水泥（g）礦渣粉（g）中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂（g）水（mL）對(duì)比砂漿450/1350225試驗(yàn)砂漿225225 砂漿攪拌攪拌按GB/T17671進(jìn)行。 抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)按GB/T17671進(jìn)行試驗(yàn)，分別測(cè)定試驗(yàn)樣品7d、28d抗壓強(qiáng)度R7、R28和對(duì)比樣品7d、28d抗壓強(qiáng)度R07、R028 結(jié)果計(jì)算礦渣各齡期的活性指數(shù)按下式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果取整數(shù)。 A7=R7/R07*100式中：A7-7d活性指數(shù)，%； R7 -對(duì)比樣品7d抗壓強(qiáng)度，Mpa； R07-試驗(yàn)樣品7d抗壓強(qiáng)度，Mpa。 A28=R28/R028*100式中：A28-28d活性指數(shù)，%； R28 -對(duì)比樣品28d抗壓強(qiáng)度，Mpa； R028-試驗(yàn)樣品28d抗壓強(qiáng)度，Mpa。8、含水量 方法原理：將礦渣粉放入規(guī)定溫度的烘干箱內(nèi)烘至恒重，以烘干前和烘干后的質(zhì)量之差與烘干前的質(zhì)量之比確定礦渣粉的含水量。 儀器烘干箱可控制溫度不低于110，最小分度值不大于2.天平量程不小于50g，最小分度值不大于0.01g. 試驗(yàn)步驟稱取礦渣粉試樣約50g，準(zhǔn)確至0.01g，倒入蒸發(fā)皿中。將烘干箱溫度調(diào)整并控制在105110.將礦渣粉試樣放入烘干箱內(nèi)烘干，取出后放入在干燥器中冷卻至室溫后稱量，準(zhǔn)確至0.01g，至恒重。 結(jié)果計(jì)算含水量按式計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留至0.1%： = （1-O）100 1式中：礦渣粉含水量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；1 烘干前試樣質(zhì)量，單位為克（g）；O 烘干后試樣質(zhì)量，單位為克（g）。七、 試驗(yàn)后的處理1 試驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)徹底清除攪拌葉及攪拌鍋內(nèi)外，機(jī)器表面應(yīng)涂上防銹油。2 各儀器設(shè)備回復(fù)原位，同時(shí)做好場(chǎng)地的清潔工作。八、 試驗(yàn)過程發(fā)生異?，F(xiàn)象的處理1 檢測(cè)結(jié)束，若發(fā)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果與以往檢測(cè)結(jié)果差距過大，應(yīng)立即尋找原因，查找是否在檢測(cè)前按照上述步驟進(jìn)行了必要的檢查和準(zhǔn)備，檢查所用耗材、檢測(cè)用輔助物質(zhì)（如水）等是否符合規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)要求。2 若在檢測(cè)過程中被測(cè)件工作異常，應(yīng)檢查檢測(cè)前是否按照規(guī)范規(guī)定對(duì)被測(cè)件做了相應(yīng)的準(zhǔn)備，同時(shí)應(yīng)按公司事故處理辦法進(jìn)行處理。九、 試驗(yàn)過程發(fā)生意外事故的處理1、 在試