（控制理論與控制工程專業(yè)論文）掃描探針顯微鏡全自動智能標定技術研究與實現(xiàn).pdf

上海大學碩士學位論文 摘要 納米科技作為2 l 世紀初的核心技術之一發(fā)展迅速，各國已經(jīng)展開了激烈競 爭，掃描探針顯微鏡( s p m ) 就是納米科技工作者的有力武器之一，不斷提高它 的測量和定位精度是納米儀器界始終追求的目標。但是，由于掃描探針顯微鏡 的壓電掃描器自身的非線性，往往會導致掃描圖像的扭曲和失真。以往我們采 用人工標定的方法來解決圖像失真，不但效率低，而且標定過程受人為干擾因 素很大。采用基于人工神經(jīng)網(wǎng)絡和數(shù)字圖像處理的s p m 自動標定算法，不但可 以大大提高標定效率，有更高的標定精度，還可以解決非線性以及s p m 掃描圖 像拉伸等一系列問題。本文的主要研究工作及創(chuàng)新點有： 1 對掃描探針顯微鏡中的單管壓電執(zhí)行器在x y 平面掃描的電壓一位移特 性進行了物理和數(shù)據(jù)分析，提出了一種基于采集數(shù)據(jù)和m a t l a b 數(shù)值計算的建模 方法。該方法充分考慮了掃描速度、掃描角度、非正交和耦合誤差因素對單管 壓電掃描器模型誤差的影響，解決了x 、y 方向的放大標尺不等問題。 2 針對掃描探針顯微鏡中掃描圖像顯示的大小與實際大小存在較大誤差， 提出了基于圖像處理和人工神經(jīng)網(wǎng)絡的智能標定方案。經(jīng)過圖像處理提取標準 光柵圖像的特征矩陣，用人工神經(jīng)網(wǎng)絡訓練特征矩陣和真實矩陣，用于預測掃 描圖像實際施加在壓電掃描器x 、y 軸的電壓值。該方法是不基于模型的方法， 不僅對掃描范圍有標定作用，而且對壓電陶瓷材料在制作時本身存在的非線性 等也可以有很好的校正作用。 3 對標準光柵s p m 圖像特征點的識別算法進行了改進，使其不僅能自 動識別出標準光柵s p m 圖像的特征矩陣，還能計算出圖像的顯示范圍。 將自己開發(fā)的智能標定軟件應用于愛建公司的a j i i i 型s p m 中進行測試， 使掃描圖像的x y 表面失真度從7 2 降至1 7 8 。 本論文對新的建模方法的嘗試和將人工神經(jīng)網(wǎng)絡這一智能控制方法引入掃 描探針顯微鏡的標定領域，對將來智能掃描探針顯微鏡的研究起到了拋磚引玉 的作用。 關鍵詞：神經(jīng)網(wǎng)絡；r p r o p 算法；數(shù)學建模；掃描探針顯微鏡；數(shù)字圖像處理 v 上海大學碩士學位論文 a b s t r a c t n a n o t e c h n o l o g yd e v e l o p e dr a p i d l ya n dh a v eb e e nf o c u s e do nb yt h ew h o l e w o r l di nt h e2 1 s tc e n t u r y i ti sa no b j e c t i v ef o rn a n o m e t e ri n s t r u m e n tr e s e a r c h e rt o i m p r o v et h em e a s u r e m e n tp r e c i s i o no fs c a n n i n gp r o b em i c r o s c o p e ( s p m ) ，t h ee y e a n dh a n do fn a n o m e t e rs c i e n c ea n dt e c h n o l o g y f o rt h es c a n n e r sn o n l i n e a r i t y i n s t i n c t ，t h es c a ni m a g ed i s t o r t e d w eu s e dt oc a l i b r a t et h es c a ni m a g em a n u a l l y u n e f f i c i e n t l y , a n dt h e r ea r es o m eu n e x p e c t e di n t e r f e r e n c ec a u s e db yt h ei n s t r u m e n t o p e r a t o rd u r i n gt h ec a l i b r a t i o np r o c e s s a na u t o m a t i cc a l i b r a t i o na l g o r i t h mb a s e do n a n n ( a r t i f i c i a ln e u r a ln e t w o r k s ) a n dd i g i t a li m a g ep r o c e s s i n gw a sp r o p o s e di nt h i s p a p e r t h ea l g o r i t h mh a s a na d v a n t a g eo fg r e a t e rc a l i b r a t i o n e f f i c i e n c ya n d c a l i b r a t i o np r e c i s i o n t h em a i nc o n t r i b u t i o n sa r ca sf o l l o w s ： ( 1 ) an e wm o d e l i n gm e t h o db a s e do ns a m p l ed a t ai sd e s c r i b e di nt h i sp a p e r , t h r o u g hp h y s i c sa n ds a m p l ed a t aa n a l y s i so nd i s p l a c e m e n tv s v o l t a g ec h a r a c t e r i s t i c s o fx yp l a n eo fc y l i n d r i c a lp i e z o e l e c t r i cs c a n n e ru s e di ns p m t h es c a n n e r se r r o r e l e m e n t sl i k es c a ns p e e d ，s c a na n g l e ，n o n l i n e a r i t ya n dc o u p l i n ga r ec o n s i d e r e di nt h e m o d e lc o n s t r u c t i n g a n dan o n l i n e a r i t yc o r r e c t i o ne x p r e s s i o nb a s e do nt h em o d e l w a sd e d u c e d t h er e s u l to fm a t l a bs i m u l a t i n gi n d i c a t e si tc a ne l i m i n a t et h ee r r o r s e f f e c t i v e l y ( 2 ) a i m i n ga tb i gd i s c r e p a n c yb e t w e e ns p ms c a ni m a g ed i s p l a ys i z ea n di t s a c t u a ls i z e ，a na u t o m a t i cc a l i b r a t i o nm e t h o db a s e do nd i g i t a li m a g ep r o c e s s i n ga n d a r t i f i c i a ln e u r a ln e t w o r kw a sp r o p o s e d t h ec h a r a c t e r i s t i cm a t r i xo fs t a n d a r dg r a t i n g w a so b t a i n e db yd i g i t a li m a g ep r o c e s s i n g c h a r a c t e r i s t i cm a t r i xa n da c t u a lm a t r i x w e r et r a i n e db ya r t i f i c i a ln e u r a ln e t w o r kt op r e d i c tv o l t a g e sw h i c ha p p l i e dt oxa n dy a x i so f t h es c a n n e r ( 3 ) t h ep r o g r a mo fd i g i t a li m a g ep r o c e s s i n go fs t a n d a r dg r a t i n gi m a g ew a s u p g r a d e d t h eu p g r a d e dp r o g r a mc a ni d e n t i f yt h ec h a r a c t e r i s t i cm a t r i xo ft h e s t a n d a r dg r a t i n gi m a g e ，a n dc a l c u l a t et h ed i s p l a yr a n g eo fs p ms c a ni m a g ea sw e l l t h e e x p e r i m e n to f c a l i b r a t i o no fa l la t o mf o r c em i c r o s c o p e ( a f m ) s h o w st h a t x yp l a n ed i s t o r t i o nr a t ei sd e c r e a s e df r o m7 2 t o1 7 8 t h ea t t e m p tt on e wm o d e l i n gm e t h o da n di n t r o d u c eo ft h ei n t e l l i g e n tc o n t r o l t h e o r ya n nt ot h ec a l i b r a t i o no fs p mw i l lg i v eah i n to fi n t e l l i g e n ts p mt o f o l l o w i n gs p m r e s e a r c h e r s k e y w o r d s ：a n n ； r p r o pa l g o r i t h m ；m a t h e m a t i cm o d e l i n g ； s p m ； d i g i t a ii m a g ep r o c e s s i n g v 原創(chuàng)性聲明 本人聲明：所呈交的論文是本人在導師指導下進行的研究工作。 除了文中特別加以標注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已發(fā) 表或撰寫過的研究成果。參與同一工作的其他同志對本研究所做的 任何貢獻均已在論文中作了明確的說明并表示了謝意。 簽 名：隼 日期：立竺型7 本論文使用授權說明 本人完全了解上海大學有關保留、使用學位論文的規(guī)定，即： 學校有權保留論文及送交論文復印件，允許論文被查閱和借閱；學 ?？梢怨颊撐牡娜炕虿糠謨热?。 ( 保密的論文在解密后應遵守此規(guī)定) 簽名：i 璽皇。 導師簽名： 魚缸日期： 上海大學碩士學位論文 1 1 引言 第一章緒論 1 9 5 9 年，著名物理學家、諾貝爾獎獲得者理查德費曼預言，人類可以用 小的機器制作更小的機器，最后將變成根據(jù)人類意愿，逐個地排列原子，制造 產(chǎn)品，這是關于納米技術最早的夢想。新世紀的今天，我們已經(jīng)不僅僅限于觀 察原子排列了，它已深深滲入微電子技術、生物技術、基因工程、生命科學、 材料科學、表面技術、信息技術和納米技術等各種尖端科學領域。尤其是用 s p m 來操縱單原子【1 】【”、單分子技術，將使人類從目前的微米尺度上對材料 的加工迅速跨入到納米尺度、原子尺度上的加工，完成單分子、單原子、單 電子器件的制作，從而導致相關學科高速發(fā)展。 1 9 9 3 年，因發(fā)明s t m 而獲得諾貝爾物理學獎的科學家海羅雷爾( h e i n r i c h r o h r e r ) 博士寫信給江澤民總書記道：“我確信納米科技已經(jīng)具有了1 5 0 年前微米 科技所具有的希望和重要意義。1 5 0 年前，微米成為新的精度標準，并成為工 業(yè)革命的技術基礎，最早和最好學會并使用微米技術的國家都在工業(yè)發(fā)展中占 據(jù)了巨大的優(yōu)勢。同樣，未來的技術將屬于那些明智地接受納米作為新標準， 并首先學習和使用它的國家?！绷_雷爾博士的話精辟地闡述了納米科技對社會的 發(fā)展將要起的重要作用。著名科學家錢學森也預言：“納米和納米以下的結構是 下一階段科技發(fā)展的一個重點，會是一次技術革命，從而將是2 1 世紀又一次產(chǎn) 業(yè)革命。”世界各主要國家均把納米科技當作在最有可能取得突破的科學和工程 領域。近年來，一些國家紛紛制定相關戰(zhàn)略或者計劃，投入巨資搶占納米技術 戰(zhàn)略高地。日本設立納米材料研究中心，把納米技術列入新5 年科技基本計劃 的研發(fā)重點：德國專門建立納米技術研究網(wǎng)；美國為此制定了“國家納米技術 倡議”，投資4 9 5 億美元來推動納米科技的發(fā)展。美國國家關鍵技術委員會將 納米技術列為政府重點支持的2 2 項關鍵技術之一，制定了進行大規(guī)模開發(fā)納米 技術的十年計劃。 為了避免重蹈我國在半導體、激光、計算機等技術領域起步早，轉化難， 上海大學碩士學位論文 最終落后的覆轍，一些國家級的納米研究專家在2 0 0 0 年6 月聯(lián)名向黨中央、國 務院提出關于加快制定國家納米技術科技發(fā)展計劃，盡快搶占這一世界前沿科 技領域的建議。建議引起了中央領導的高度重視，并被采納，由此拉開了我國 納米技術產(chǎn)業(yè)化的序幕。目前我國納米技術的應用成了熱門。據(jù)2 0 0 1 年6 月的 一項調查，國內已有3 2 3 家納米企業(yè)，其中，以“納米”字樣注冊的企業(yè)5 7 家， 三十多條納米材料的生產(chǎn)線，社會投入資金約3 0 億元 ”。 作為納米技術科技工作者的主要工具的掃描探針顯微鏡( s c a n n i n gp r o b e m i c r o s c o p e ，簡稱s p m ) 的研究也取得了長足進展。但是限于當前作為掃描器的 壓電陶瓷材料自身特性缺陷，各廠商和科研院所研制出來的掃描探針顯微鏡還 不能完全精確的觀測到被測樣本的表面型貌，而且目前國內外銷售的掃描隧道 顯微鏡( s t m ) ；f d 原子力顯微鏡( a f m ) ( s t m 和a f m 都屬于s p m ) 的工作平臺f 指 機械部分) 和標定過程( 軟件部分) 都屬于手動，大大的增加了納米科技工作者的 操作復雜程度。為了使機器更為人性化，本文提出“全自動智能標定”的概念， 主要工作在于使標定過程實現(xiàn)自動化，盡量減少人參與調節(jié)參數(shù)的程度。針對 上海愛建納米科技發(fā)展有限公司的a j _ i i i 型a f m 的掃描圖像存在的拉伸現(xiàn)象， 而對壓電掃描管的重新建模進行了探討。并提出了基于數(shù)字圖像識別和人工神 經(jīng)網(wǎng)絡的全自動智能標定方法。 1 2s p m 標定的研究現(xiàn)狀 目前從事s p m 研究、開發(fā)和生產(chǎn)的國外企事業(yè)單位及產(chǎn)品有：美國的k t e k i n t e r n a t i o n a l ，i n c 、日本的t o h o k u 大學、s h i z u o k a 大學、日本精工株式會社的 s p a 一3 0 0 h v 型a f m 、n e c 公司的j s p m 5 2 0 0 型s p m 、w a s e d a 大學、a d v a n c e d t e c h n o l o g yr e s e a r c hl a b 、丹麥d m e 公司的r a s t e r s c o p e t m 超高真空s t m ( u h v - s t m ) 、德國s i s 公司u l t r a o b j e c t i v e 系列s p m 、o m i c r o n 公司、德 國j p k 公司的n a n o w i z a r d 型a f m 、美國m i ( m o l e c u l a ri m a g i n gc o r p o r a t i o n ) 公 司的p i c o m a p s 系列a f m 、d i 公司的m u l t i m o d e 型s p m 以及其他多種型 號、q u e s a n t 公司的q 一2 5 0 s p m 、俄羅斯的n t - m d t 公司等。國內主要有中國 科學院化學研究所開發(fā)的c s t m 9 0 0 0 系列掃描隧道顯微鏡、中科院原子核研 上海大學碩士學位論文 究所、重慶大學物理系的i p c 2 0 5 a 型和數(shù)理學院的i p c 2 0 5 b 型s t m 、中科院 化學所的c s p m 一2 0 0 0 w e 型s p m 、上海卓倫微納米設備有限公司的m i c r o n a n o 系列s p m 、北京中科奧納科技有限公司的h 1 i i 和n s p m 6 8 0 0 型s p m 、 還有 本課題的合作單位上海愛建納米科技發(fā)展公司的a j _ i 型s t m 和a j i i i 型a f m 。 總體而言，國內可以自主研發(fā)s p m 的單位大約2 0 家，加上開發(fā)的儀器的精確 度和操作簡易性能均與國外有很大差距，每年還要從國外進口大量的s p m ，單 價均在國產(chǎn)儀器的數(shù)倍乃至1 0 倍，導致大量的外匯流失。本課題將在s p m 的 精確度和操作簡易性能的提高這兩方面展開研究。 s p m 的標定就是調節(jié)儀器或參數(shù)使s p m 掃描圖像顯示的尺寸和樣本真實 表面一致。現(xiàn)在標定領域里使用的手段五花八門，但總結起來這些方法不外乎 硬標定和軟標定兩種。所謂硬標定，就是通過改進顯微鏡頭部的物理結構， 或者利用精密位移傳感器來準確測量出s p m 的掃描體在x 、y 和z 方向上的 掃描位移值，由此便可以給所得到的圖像數(shù)據(jù)加以硬性的主動標定。清華大 學洪濤等人設計了復合型三維壓電掃描器，使其x ，y 方向的非線性度小于 0 3 6 ，z 方向的非線性度小于0 1 4 。南開大學張?zhí)旌频热松暾埖膶＠麑﹄姌O 對采取互補配置方式，提高掃描器穩(wěn)定性，減小畸變，增加掃描器動態(tài)范圍。 德國的v o l k e r k s f e i g e 等人采用了在s p m 頭部配置一個電容的干涉一全息位置 測量系統(tǒng)來標定s p m 。德國的a n d r e wy a c o o t 等人將x 射線和光學干涉儀結合 起來作為一維大范圍高分辨率的掃描平臺，克服了傳統(tǒng)a f m 的非線性。日本 的a o k i 等人設計了具有亞兆分之一牛頓力靈敏度的人造微懸臂來測量應力，使 感應鐵針和樣本表面的間隙可以控制在納米量級的精度。每種方法的具體特點 在第二章詳細討論。 軟標定方式比較簡單，就是通過建立適當?shù)尼樇?、掃描管等的?shù)學模型， 改進圖像處理等軟件算法，以一個擁有已知尺寸的試件作為評定物( 比如光 柵、石墨) ，用掃描出來的圖像與之對比來修改掃描參數(shù)，最后達到掃描圖 像與評定物實際樣貌一致。若在每毫米內有6 0 0 條光柵線，那么經(jīng)a f m 或 s t m 檢測所得到圖像中通過查光柵線的條數(shù)便可得到x ( y ) 方向上的尺度。 同理，對于石墨而言，則是查出碳原子在x ( y ) 方向上的個數(shù)即可，因為碳原 上海大學碩士學位論文 子的間距及大小是已知的。這種方法簡單卻不可靠，尤其是在z 方向上，因 為每種被測試樣都會因表面物理量的差異而引發(fā)探針運動的不確定性，從而 導致z 方向成像上的差異。軟標定的主要方法有：漂移補償、圖像處理、多 項式影射法校正壓電陶瓷管的滯后誤差、表面粗糙度分析及重建、圖像數(shù)據(jù) 的數(shù)據(jù)挖掘和建立混合數(shù)據(jù)模型。m t o e r k e r 、v o l k e rk s f e i g e 分別提出了用 于校正壓電執(zhí)行器的軟件實現(xiàn)方法。王艷菊等 4 】利用開環(huán)補償法，通過離線實 驗獲取p z t 輸入一輸出數(shù)據(jù)，建立非線性補償方程。將保證p z t 線性輸出的 控制數(shù)據(jù)編制成表格，單片機查表獲取校正控制數(shù)據(jù)，完成非線性補償。校正 后其線性度由2 7 降低到3 8 ，但是p z t 壓電執(zhí)行器的特性將隨著掃描范圍、 掃描頻率、使用時間等因素的變化而變化，從而就導致需要編制對應每一種情 況的驅動電壓序列表。另外，美國d 硒t a lm s t m m e m s 公司在三角波形的p z t 驅動電壓的基礎上，疊加一個指數(shù)衰減的補償信號，從而獲得近似線性的位移 輸出。該方法所實現(xiàn)的人工標定精度高于2 ，但操作同樣需要經(jīng)驗并花費時 間，其效果受人為因素干擾較大。n e w c o m b 等人發(fā)現(xiàn)壓電陶瓷如果不用電壓驅 動，而是用電荷驅動，則其線性度可大大改善。用電荷驅動，改善了線性度， 但是卻降低了靈敏度。 上述方法繁多，應用效果也有局限性，在某種特定情況下效果很好，但 隨著環(huán)境的變化也會不適應。所以建立統(tǒng)一的、普適的標定標準致關重要。 目前在s p m 的標定領域大都采用人工標定的方法，標定過程長達數(shù)小時。也有 少量公司和科研單位研制出了有一部分自動標定功能的s p m 儀器，但智能化程 度尚低。在2 0 0 1 年8 月美國加利福尼亞州的圣迭戈舉行的“半導體、光學、數(shù) 據(jù)存儲工業(yè)的光學度量學展望”會議上，歐盟就決定建立一個網(wǎng)絡組織( s p m e t g r o u p ) ，調查制定s p m 標定程序的國際標準的可能性【5 1 。發(fā)展趨勢表明，今后 的s p m 標定過程將進入國際標準體系。 1 3 課題來源 本課題的研究背景來源于上海市科學技術委員會的納米專項( 編號 0 4 5 2 n m 0 7 4 ) ：掃描探針顯微鏡全自動關鍵技術研究與實現(xiàn)，同時也是上海愛建 上海大學碩士學位論文 納米科技發(fā)展有限公司委托開發(fā)項目：掃描探針顯微鏡全自動智能標定研發(fā)。 1 4 課題研究的目的和意義 本課題主要從兩個方面著手研究： 一：研究壓電掃描管在x 、y 方向上放大標尺不相等的影響因素，分析壓電 掃描器的交叉耦合誤差、非正交、非線性、滯后、蠕動等各種誤差對標定精度 的影響。建立壓電掃描管的數(shù)學模型和非線性校正方法，消除上海愛建納米科 技發(fā)展有限公司a j _ i 型s t m 和a j i i i 型a f m 產(chǎn)品由壓電執(zhí)行器作大范圍掃 描運動所帶來誤差，消除圖像拉伸現(xiàn)象。 二：通過建立人工神經(jīng)網(wǎng)絡模型來實現(xiàn)智能標定，使掃描范圍在標定后的 精度比標定前的精度有很大提高，同時也提高了標定的智能化程度。該方法比 一般的方法有更大的泛化性、魯棒性和準確性，大大提高了s p m 的標定精度而 且操作簡單不需經(jīng)驗，只需要輸入掃描范圍。克服了傳統(tǒng)s p m 操作中需進行的 繁鎖調節(jié)和參數(shù)設置，使儀器的操作簡便、準確。 本論文對新的建模方法的嘗試和將人工神經(jīng)網(wǎng)絡這一智能控制方法引入掃 描探針顯微鏡的標定領域，對將來智能掃描探針顯微鏡的研究起到了拋磚引玉 的作用。隨著下位機d s p 和上位機p c 運算速度的提高以及先進的圖像處理算 法的提出，傻瓜型掃描探針顯微鏡將成為現(xiàn)實。本課題的研究對于s p m 走向智 能化時代有一定參考價值和意義。 1 5 論文的主要研究內容 本論文是以作者攻讀碩士學位期間承擔課題的工作為基礎，在第一章中闡 述了課題研究的來源、目的、意義以及國內外研究的現(xiàn)狀。 第二章對s p m 標定原理和方法進行了討論，介紹了在s p m 標定領域研究 方面的前沿技術，分析各種標定方法的特點： 第三章通過對掃描探針顯微鏡中的單管壓電執(zhí)行器在x y 平面掃描的電壓一 位移特性進行了物理和數(shù)據(jù)分析，發(fā)現(xiàn)掃描速度、掃描角度、非正交和耦合誤 上海大學碩：e 學位論文 差對掃描圖像的影響。提出了重新建立壓電陶瓷管在x y 平面建立數(shù)學模型的 方法，期望消除這些誤差。 第四章依據(jù)本文方法建立的數(shù)學模型對掃描圖像拉伸現(xiàn)象進行校正，推導 算式并進行了仿真分析； 第五章給出s p m 自動智能標定的概念、方法和試驗結果。具體內容有數(shù)字 圖像識別分析s p m 掃描圖像的特征矩陣和真實矩陣的數(shù)值聯(lián)系，數(shù)字圖像處理 方法的理論及在本課題中的應用，以及人工神經(jīng)網(wǎng)絡的算法選用、分析、編程， 及對結果的分析； 第六章對全文的研究工作進行了概括和總結，指出s p m 系統(tǒng)仍然存在 的一些問題，并對該領域的前景及下一步的工作進行了展望。 6 上海大學碩士學位論文 第二章s p m 標定方法的研究 2 1s p m 工作原理 1 9 8 2 年國際商用機器公司蘇黎世實驗室g e r db i n n i n g 博士和h e i n r i c h e r o h r e r 博士利用量子力學中的隧道效應研制出世界首臺掃描隧道顯微鏡7 1 ， 使人類第一次能夠適時地觀察單個原子在物質表面的排列狀態(tài)和與表面電子行 為有關的物理化學性質，作為納米技術發(fā)展歷史上里程碑式的發(fā)明，掃描隧道 顯微鏡被國際科學界公認為八十年代世界十大科技成就之一，其發(fā)明者在1 9 8 6 年被授予諾貝爾物理學獎。在掃描隧道顯微鏡以后，人們又相繼發(fā)明了其他很 多種類的掃描探針顯微鏡。掃描探針顯微鏡( s c a n n i n gp r o b em i c r o s c o p e ，簡稱 s p m ) 是指包括掃描隧道顯微鏡( s c a n n i n gt u n n e l i n gm i c r o s c o p e ，簡稱s t m ) 、原 子力顯微鏡( a f m ) 、磁力顯微鏡( m f m ) 、激光力顯微鏡( l e m ) 、掃描離子電導 顯微鏡( s i c m ) 等在內的一系列顯微鏡 8 1 。它們可對各種被測樣品在空間三個方 向上同時實現(xiàn)納米量級的高分辨力測量。因為它們都有一個共同的特點，就是 通過一個探針近場接近被測樣本，獲取樣本信息，然后通過這些信息來重建樣 本表面型貌，所以也都屬于近場顯微鏡。我們僅以原子力顯微鏡來說明他們的 工作原理，工作原理如圖2 1 所示。 獲職針尖垂直位置的倦感器 圖2 i s p m 示意圖 上海大學碩二學位論文 原子力顯微鏡( a f m ) 用一個極尖的探針探測樣本的表面，探針只有2 微米 長，半徑1 0 0 埃。探針安裝在一個1 0 0 2 0 0 微米長的微懸臂梁的自由端。探針 尖和樣本表面間產(chǎn)生的范德華力會使微懸臂梁彎曲或偏斜。一般用壓電陶瓷材 料做掃描器，使探針和樣本做相對運動。如圖2 2 ，當探針在樣本表面掃描或樣 本在探針下面掃描的時候，位移檢測器會檢測出微懸臂梁的偏斜量，目前市場 上大多數(shù)的a f m 對微懸臂的定位采用光學技術，即是由光杠桿來監(jiān)控針尖至 樣品的間距。通過在掃描時控制針尖與樣本之間的力或距離恒定，計算機就會 根據(jù)施加在壓電掃描管上的電壓值繪出樣本的表面型貌。實際上有許多種力的 作用才使得a f m 的微懸臂梁產(chǎn)生偏斜，其中最主要的一種原子問的作用力， 通常我們稱之為范德華力( v a n d e r w a a l s f o r c e ) 。范德華力的大小取決于針尖和樣 本之間的距離，如圖2 3 所示。原子力顯微鏡可以用于研究導體、半導體和絕 緣體。 圖2 2 掃描管做光柵掃描 如圖2 3 所示2 個距離區(qū)間：( 1 ) 接觸式區(qū)間；( 2 ) 非接觸式區(qū)間。在接觸鼓 區(qū)間，微懸臂梁與樣本的表面距離小于幾埃，探針表面與樣本之間的原子作用 力是排斥性的。在非接觸式區(qū)間，微懸臂梁懸掛在距離樣本表面數(shù)十甚至幾百 埃的高度，此時探針表面與樣本之間的原子是相互吸引的。 i 二海大學碩士學位論文 - 力 a 二一 擴。， 吸引力 圖2 3 原子問的作用力與距離曲線 a f m 有三種不同的工作模式：接觸模式( c o n t a c tm o d e ) 、非接觸模式 f n o n c o n t a c tm o d e ) 和輕敲模式( t a p p i n gm o d e ) 。 1 接觸模式 接觸模式包括恒力模式和恒高模式。在恒力模式中，通過反饋線圈調節(jié)微 懸臂的偏轉程度不變，從而保證樣品與針尖之問的作用力恒定，當沿x 、y 方向 掃描的作用力恒定，沿x 、y 方向掃描時，記錄z 方向上掃描器的移動情況來得 到樣品的表面輪廓形貌圖像。這種模式由于可以通過改變樣品的上下高度來調 節(jié)針尖與樣品表面之間的距離，所以樣品的高度值較準確，適用于物質的表面 分析。在恒高模式中，保持樣品與針尖的相對高度不變，直接測量出微懸臂的 偏轉情況，即掃描器在z 方向上的移動情況來獲得圖像。這種模式對樣品高度 的變化較為敏感，可實現(xiàn)樣品的快速掃描，適用于分子、原子的圖像的觀察。 接觸模式的特點是探針與樣品表面緊密接觸并在表面上滑動。針尖與樣品之間 的相互作用力是兩者相接觸原子問的排斥力，約為1 0 “1 0 。1 1 n 【9 1 。接觸模式 通常就是靠這種排斥力來獲得穩(wěn)定、高分辨率樣品表面形貌圖像，但由于針尖 在樣品表面上滑動及樣品表面與針尖的粘附力，可能使得針尖受到損害，樣品 產(chǎn)生變形，故對不易變形的低彈性樣品存在缺點。 2 非接觸模式 非接觸模式是探針針尖始終不與樣品表面接觸，在樣品表面上方5 2 0n n 距離內掃描。針尖與樣品之問的距離是通過保持微懸臂共振頻率或振幅恒定來 上海大學碩士學位論文 控制的。在這種模式中，樣品與針尖之間的相互作用力是吸引力一范德華力。 由于吸引力小于排斥力，故靈敏度比接觸模式高，但分辨率比接觸模式低。非 接觸模式不適用于在液體中成像。 3 輕敲模式 在輕敲模式中，通過調制壓電陶瓷驅動器使帶針尖的微懸臂以某一高頻的 共振頻率和o 0 1 l n m 的振幅在z 方向上共振，而微懸臂的共振頻率可通過氟化 橡膠減振器來改變。同時反饋系統(tǒng)通過調整樣品與針尖間距來控制微懸臂振幅 與相位，記錄樣品的上下移動情況，即在z 方向上掃描器的移動情況來獲得圖 像。由于微懸臂的高頻振動，使得針尖與樣品之間頻繁接觸的時間相當短，針 尖與樣品可以接觸，也可以不接觸，且有足夠的振幅來克服樣品與針尖之間的 粘附力。因此適用于柔軟、易脆和粘附性較強的樣品，且不對它們產(chǎn)生破壞。 這種模式在高分子聚合物的結構研究和生物大分子的結構研究中應用廣泛。 2 2a j i 掃描隧道顯微鏡系統(tǒng)結構 s p m 系列產(chǎn)品具有類似的系統(tǒng)結構，一般由s p m 頭部、電子學系統(tǒng)( 控制 器) 和上位計算機系統(tǒng)組成( 見圖2 4 ) 。 圖2 4s p m 結構圖 1 ) 頭部系統(tǒng)：s p m 的工作執(zhí)行部分，包括信號檢測裝置及處理電路、針 尖、樣品、掃描器、粗調驅動裝置以及隔離振動設備等； 2 ) 電子學系統(tǒng)：s p m 的控制部分，主要實現(xiàn)掃描器的各種預漫功能以及維 持掃描狀態(tài)的反饋控制系統(tǒng)； 上海大學碩士學位論文 3 ) 計算機系統(tǒng)：s p m 的人機交互部分，實現(xiàn)實時過程的處理、數(shù)據(jù)獲取阻 及數(shù)據(jù)分析處理輸出。 現(xiàn)結合上海愛建納米科技發(fā)展有限公司研制的a j i 型s t m ，介紹電子學 系統(tǒng)。a j i 型控制系統(tǒng)包括一臺至少有一個空閑r s 2 3 2 串口的p c 機、一臺 a j i 控制器、一臺a j i 型s t m 電源及相應的s t m 探頭，控制系統(tǒng)原理見 圖2 5 。a j i 型控制器主板上共有5 個電路單元：d s p 單元、全雙工r s 2 3 2 通 訊單元、步進馬達控制單元、d a c & a d c 單元和高壓放大單元。 計算機控制器 s t m 探頭 圖2 5a j i 型s t m 控制系統(tǒng)原理圖 控制器是構成s t m 系統(tǒng)的關鍵部分之一，其核心是單片t m s 3 2 0 c 5 0 型的 d s p 芯片，實現(xiàn)了諸如x y 掃描、s t m 反饋計算、s t m 針尖偏壓設置、馬達 自動驅動控制等所有硬件功能，并管理r s 2 3 2 串行通訊，完成與p c 機問的數(shù) 據(jù)通訊。 上海大學碩十學位論文 2 3s p m 標定的方法 如引言所述，s p m 標定的方法很多。為了更深入全面的分析標定原理，本 節(jié)分別從硬標定和軟標定兩個方面具體討論每種方法的特點。 2 31 硬標定方法 氣 乒 激光壺i 圖2 6 典型s p m 的機械結構圖 廣義的硬標定，就是通過改進機械結構的物理方法，來提高標定精度。 歸納起來，主要有以下3 種方法： 2 3 l 1 改進掃描器的結構 洪濤等【”1 設計制作了一種復合型三維壓電陶瓷掃描器，這種結構的掃描器 可以減少3 個方向之問的相互耦合。并對掃描器的性能進行了檢測，當激勵電 壓為4 0 0 v 時其掃描范圍達到1 3 u m x l 3 u m 。其x 、y 方向的非線性度小于0 3 6 ， z 方向的非線性度小于0 1 4 。這種掃描器被用于掃描近場光學顯微鏡探測系統(tǒng) 中。張冬仙等 “i 研制了一種新型臥式原子力顯微鏡系統(tǒng)，將傳統(tǒng)的立式a f m 改進為臥式結構，使重力方向與用于成像的縱向力方向互相垂直，克服了重力 對儀器成像的干擾，從而提高了靈敏度和分辨率，同時減小針尖對樣品表面的 影響。橫向分辨率優(yōu)于3 n m ，縱向分辨率達l n m 。 2 3 1 2 改進微懸臂 g o t s z a l k 等提出了一種方法，可以測出力常數(shù)和用于s p m 上的壓電阻 上海大學碩士學位論立 性的w h e a t s t o n e 橋微懸臂的位移靈敏度，并在廣角度范圍內用諧振頻率測量法 測量激光束的力學常數(shù)。用校準過的壓電執(zhí)行器平臺測量微懸臂的偏移，來確 定位移靈敏度。他們的方法能夠測量w h e a t s t o n e 橋微懸臂的力常數(shù)精度高于 5 。t a k a a k i 等13 1 利用彈簧系數(shù)大約為o 1p nn l n _ 。的柔韌人造微懸臂檢測非 接觸模式s p m 的生物大分子間的相互作用力，改善的s p m 的靈敏度提高了許 多。該系統(tǒng)的重要特征是力靈敏度在亞兆分之一范圍內，感應鐵針和樣本表面 的間隙可以控制在納米量級的精度。該方法是利用彈簧系數(shù)大約為o 1p nn l n - 1 的柔韌的人造微懸臂來實現(xiàn)的，用反饋激光射線的壓力將熱彎曲減少到均方根 小于1 納米的幅度，并用亞兆分之一牛頓的分子間作用力控制氨基硅烷化過的 鐵針和氨基硅烷化過的玻璃表面之間的距離在納米級。實驗結果表明力和間隙 距離的函數(shù)曲線符合電學理論，在各種量子強度下計算出的德拜長度也符合 d e b y e - h f i c k e l 定理。 2 3 1 3 改進位移測量方法 p z t 的伸縮形變量非常微小，一般而言，控制電壓每改變1 v ，伸縮量僅改 變幾個n l n 。因此，要精確測定p z t 的伸縮曲線，應浚采用精度較高的測量方法， 此前大多采用光學干涉法【l ”。s t u r m ，h 等不用激光干涉儀、也不用標準光柵或檢 晶儀來測量位移【l5 1 ，而用便宜易用的光纖維制造的傳感器來標定s p m 壓電材料， 該傳感器可以用來測量壓電材料的靜態(tài)和動態(tài)位移特性。文獻0 6 將x 射線和光學 干涉儀結合起來作為一維大范圍、高分辨率的掃描平臺，克服了傳統(tǒng)a f m 的非 線性。v o l k e rksf e i g e 等提出了一種帶電容的三維干涉測量法的位置測量系 統(tǒng)，克服了壓電掃描器的非線性和滯后特性導致探針在各個方向位移時的位置測 量的不確定性問題，并給出了全息干涉量度學的理論和方法。用裝有電容位置系 統(tǒng)的s p m 進行全息干涉測量，把探針位移控制在納米級的分辨率，具有良好的動 態(tài)特性和較小的阿貝誤差。 2 3 2 軟標定方法 廣義的軟標定，就是通過建立更好的數(shù)學模型、改進控制算法以及采用 更先進的圖像處理方法，來提高標定精度。歸納起來，主要有以下一些方法： 上海大學碩士學位論文 2 3 2 1s p m 各部分的數(shù)學建模 ( 1 ) 針尖的數(shù)學模型( s p m 圖像的形態(tài)學重建) ： s p m 掃描得到的圖像很難解釋，因為它們除樣本表面形貌之外，還包含許 多信息。其中之一就是樣本表面形態(tài)和針尖形貌的耦合。d o n g m o ，l s 認為2 4 】： 構建探針尖的集合形狀是將s p m 從一個簡單的顯示圖像工具到能在大范圍內 精確測量的儀器的轉變的必須條件。用s p m 測量時，樣本幾何外形由于針尖形 狀的耦合而加寬，所以會在測量表面形貌時產(chǎn)生嚴重失真，掃描的輪廓明顯比 實際的要大，導致將直徑估計過大?，F(xiàn)在有許多種重建方法，常用的方法是將 針尖形狀假定為特定的形狀如球狀、拋物面狀、錐狀等，以簡化重建過程。模 擬和重建的算法有4 種： a l e g e n d r e 變換法：d a v i dk e l l d ”1 提出用l e g e n d r e 變換來模擬s t m 掃描圖 像。基于的原則是：在接觸點( 忽略探針和樣品間的隧道距離) 處，探針表 面和樣品表面的正切值相等，這在模擬圖像、重建樣品時需要作一些復雜 的微分運算。實際應用中，這種操作是很有難度的。且該算法對不可重建 區(qū)域不作任何處理，在重建后的表面留下未處理的“孔洞”，致使重建后表 面不連續(xù)。不可重建區(qū)為：即使圖像數(shù)據(jù)理想f 無干擾噪聲) ，重建后表面 與樣品實際表面仍不相等的區(qū)域，一般出現(xiàn)在探針和樣品多點接觸的情況。 l e g e n d r e 變換法還存在的問題是對干擾噪聲很敏感。 b 包絡法：該法利用一系列特定位置處的探針表面的包絡來重建樣品表面。 包絡法對不可重建區(qū)域用探針部分表面來填充，避免了重建后圖像表面不 連續(xù)的問題。以i ( x ，y ) 表示圖像表面，其x ，y 平面所在區(qū)域記為r ，t ( x ， y ) 表示探針表面，s ( x ，y ) 表示實際樣品表面，s r ( x ，y ) 表示重建后樣品表面， 則包絡法用數(shù)學語言描述即為： s r ( x ，y ) = m ! n i ( x ，y ) + f ( x x ，y y ) ( x ，y ) r( 2 3 1 ) ， 對圖像的模擬作同樣處理，只是對探針作了映像操作。 圖像模擬用數(shù)學語言描述即為： i ( x ，y ) = m ! n s ( x ，y ) + f ( x x ty y ) 】 ( 工，y ) r( 2 3 2 ) 4 上海大學碩士學位論文 在所測數(shù)據(jù)理想的情況下，包絡法不同于l e g e n d r e 變換法只是對不可重建 區(qū)域的操作上。由于采取包絡，它能消除部分干擾噪聲的影響，對噪聲較 l e g e n d r e 變換法不敏感。 c 數(shù)學形態(tài)學法1 2 0 ：這種方法依據(jù)數(shù)學形態(tài)學對包絡法作了一定的發(fā)展， 它對于任意形狀的掃描管壓電模型：圖像均適用，且由于應用了數(shù)學形態(tài) 學，其數(shù)學描述簡潔，推導方便。數(shù)學形態(tài)學法中圖像模擬可以簡單地寫 為：1 = s o p 。其中“0 ”為膨脹算符，記i 、s 、t 分別為描述圖像、樣品 和探針形狀的集合，則尸= 一r 。在給定測定的圖像及對探針作估計后，重 建的樣品表面s r 可表示為：s r = ie p ，“e ，為腐蝕算符。由數(shù)學形態(tài)學原 理可推得，= s r o p ，s s r ，這說明腐蝕重建的樣品s r 是真實樣品s 的最佳重建結果。同樣，腐蝕算法估計的探針p r 則可表示為：p r = iu s 。 j ec a s t l e 開發(fā)了一種新的濾波器，用平坦的表面函數(shù)對s p m 圖像進行關 閉操作，消除向下的噪聲尖峰22 1 。這種方法叫“關閉濾波”。這種濾波器 進行形態(tài)學重建的效果比中值濾波器好很多，而且可以對由針尖一樣本表 面的幾何干擾產(chǎn)生的假象進行模擬和量化。 d 探針估計的“盲重建”法：用腐蝕算法p r = i 甘s 估計掃描探針時，存在著 的關鍵問題是樣品的實際表面s 往往未知。為解決這一問題，v i l l a r r u b i a 提出了一種基于數(shù)學形態(tài)學的“盲重建”f b l i n dr e c o n s t r u c t i o n ) 法t 23 1 ， d o n g m o ，l s 也提出了一種盲重建方法，理論上這種方法允許從探針和樣 本的合成圖像估計針尖的形狀，而不需要知道他們2 者各自的形狀( 2 4 ?！懊?重建”的基本思想是設定探針尺寸的初值，再利用圖像數(shù)據(jù)逐次逼近真實 探針，其特點是僅需知道掃描得到的圖像數(shù)據(jù)，而樣品形貌可以未知。用 數(shù)學形態(tài)學可表示為： 只+ l n 【( ，一x ) 0 p i ( x ) n p i 只( 功= p i n o 一) 序列 p f 的極限即可作為探針形狀的估計值。 ( 2 3 4 ) ( 2 3 5 ) 上海大學碩：e 學位論文 f 2 ) 壓電掃描管的數(shù)學模型： 僅以最常用的單管掃描器為例，雖然其結構簡單，但存在著交叉耦合誤差、 非正交、非線性、回滯、滯后等各種誤差，對標定精度的影響就很難用傳統(tǒng)的 精確的數(shù)學模型來描述。大多數(shù)模型都是簡化成二次多項來近似處理。美國的 d i ( d i g i t a li n s t r u m e n 0 公司建立的模型參數(shù)多達二十多個，包含了x 方向快速和 慢速掃描的靈敏度，0 方向快速和慢速掃描的靈敏度，x 方向快速和慢速掃描的 靈敏度的梯度，y 方向快速和慢速掃描的靈敏度的梯度，x y 方向各種耦合方式 的系數(shù)及其梯度，掃描角度、頻率、正交性m a t t h e wl 掣2 5 1 提出了用多項 式影射方法校正s p m 圖像中的由壓電掃描器的滯后誤差引起的圖像扭曲。該方 法實用于當圖像上的某些特征點實際的位置確切己知的情況下，或在一系列圖 像上的實際特征點的位置確認不會改變的情況下。當n 次多項式影射時需要計 算2 ( n + 1 ) 2 個矩陣因子，實際上根據(jù)壓電滯后特性導致s p m 掃描圖像扭曲的機 理，可以將大部分因子確定為0 或1 ，那么就只剩下2 ( n + 1 1 個因子需要通過化 簡來確定。他們用i d l 程序來計算這些因子，僅僅使用了5 個確切己知的a f m 圖像特征點作為參考點，就使a f m 圖像滯后扭曲從5 的掃描范圍誤差減少到 只有幾個象素點的誤差。 2 3 2 2 樣本表