殘留檢測(cè)質(zhì)量控制規(guī)范概述免費(fèi)下載.ppt

上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,主要內(nèi)容一、概述二、殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證三、標(biāo)準(zhǔn)操作程序的制定四、檢測(cè)質(zhì)量控制五、分析儀器的質(zhì)量保證六、分析結(jié)果的可追溯性七、能力比對(duì)測(cè)試,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,(一）殘留分析的“質(zhì)量”,在殘留分析測(cè)試中，從采樣、樣品制備到分析的全過(guò)程，直到計(jì)算結(jié)果，各個(gè)環(huán)節(jié)都存在質(zhì)量問(wèn)題，“質(zhì)量”這一概念在分析實(shí)驗(yàn)室中常包含數(shù)據(jù)本身的質(zhì)量、分析方法的質(zhì)量和分析體系的質(zhì)量,一、概述,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,一、概述,(二)分析質(zhì)量控制是用現(xiàn)代科學(xué)管理技術(shù)和數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法來(lái)控制分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量，把分析誤差控制在限度內(nèi)，保證分析結(jié)果有一定的精密度和準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到所要求的質(zhì)量。,實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制主要包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,影響測(cè)定結(jié)果的常見(jiàn)因素分析過(guò)程分析前分析中分析后樣品因素生物學(xué)采樣理化人為因素工作態(tài)度工作能力環(huán)境影響實(shí)驗(yàn)因素方法學(xué)試劑質(zhì)量實(shí)驗(yàn)用水標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)控品儀器管理因素人員配置操作規(guī)程質(zhì)量措施,二、殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證qualityassurance(qa),上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,二、殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證qualityassurance(qa),質(zhì)量評(píng)定,質(zhì)量控制,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,質(zhì)量控制的內(nèi)容主要包括：樣品分析前的質(zhì)量保證、分析中的質(zhì)量控制和分析后的質(zhì)量評(píng)估三個(gè)主要過(guò)程的質(zhì)控,二、殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證qualityassurance(qa),上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（一）、殘留分析測(cè)試的質(zhì)量保證體系,分析后質(zhì)量評(píng)估,分析中質(zhì)量控制,取樣工具,取樣計(jì)劃的制定,樣品采集,樣品運(yùn)輸,樣品制備,人員素質(zhì)工作環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)品室內(nèi)質(zhì)控,儀器質(zhì)量保證方法選擇與評(píng)價(jià)試劑選擇與評(píng)價(jià),按操作規(guī)程前處理及分析測(cè)定,監(jiān)管人員,反饋信息,室內(nèi)復(fù)查,保留樣品隨時(shí)復(fù)查,發(fā)送報(bào)告客戶(hù)投訴室間質(zhì)評(píng),登記填發(fā)報(bào)告,分析前質(zhì)量保證,分析中質(zhì)量控制,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（二）質(zhì)量控制的基本步驟,1有專(zhuān)人負(fù)責(zé)全面質(zhì)控工作。2對(duì)工作人員進(jìn)行業(yè)務(wù)培訓(xùn)，普及質(zhì)控知識(shí)。3科學(xué)的管理和嚴(yán)格的規(guī)章制度是質(zhì)控方案得以實(shí)施的保證。4有標(biāo)準(zhǔn)化的操作規(guī)程。5有分析前和分析后的質(zhì)量控制程序。6儀器量器的定期鑒定、校正和正確使用。7。實(shí)驗(yàn)用水、試劑、質(zhì)控品及校準(zhǔn)品的質(zhì)量符合要求。8所采用的各種測(cè)定方法的準(zhǔn)確度、精密度等技術(shù)性能良好。9選擇合適的室內(nèi)質(zhì)量控制方法，開(kāi)展室內(nèi)質(zhì)控，對(duì)失控結(jié)果及時(shí)采取相應(yīng)的處理措施。10參加實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量評(píng)價(jià)活動(dòng)或能力比對(duì)檢驗(yàn)，認(rèn)真分析回報(bào)結(jié)果，對(duì)失控的項(xiàng)目要及時(shí)檢查原因，并采取相應(yīng)的改正措施。,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（一）目標(biāo)所有殘留檢測(cè)方法，包括殘留監(jiān)控檢測(cè)方法和日常出口殘留檢測(cè)方法，應(yīng)建立sop，所有方法應(yīng)盡可能通過(guò)iso/iec17025認(rèn)可,三、標(biāo)準(zhǔn)操作程序的制定standardoperatingprocedure,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（二）編寫(xiě)依據(jù)殘留分析質(zhì)量控制指南殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序(sop)編寫(xiě)指南起草殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序sop的格式要求本實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)證殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）的作業(yè)指導(dǎo)書(shū),標(biāo)準(zhǔn)操作程序的制定standardoperatingprocedure,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,1、sop需要提供的參數(shù)分析物和基質(zhì)特異性（特異性）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（范圍）檢出限定量限回收率室內(nèi)精密度（包括日內(nèi)重復(fù)性和日間重現(xiàn)性）室間精密度（若條件許可，做室間重現(xiàn)性）,（三）對(duì)驗(yàn)證殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,2、應(yīng)明確本實(shí)驗(yàn)室做方法驗(yàn)證的具體細(xì)則，包括：具體操作步驟標(biāo)準(zhǔn)品添加的方法標(biāo)準(zhǔn)品添加的水平平行樣的個(gè)數(shù)定性標(biāo)準(zhǔn)（定性離子的豐度比）定量方法定量限的確定依據(jù),（三）對(duì)驗(yàn)證殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（三）對(duì)驗(yàn)證殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,3、應(yīng)盡量提供的參數(shù)判斷限(cc)檢測(cè)能力(cc)耐用性穩(wěn)定性(溶液和基質(zhì))不確定度,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,4.對(duì)各驗(yàn)證參數(shù)的要求(1)特異性specificity,基質(zhì):具有典型性基質(zhì)空白在分析物出峰時(shí)間段判斷基質(zhì)干擾(信號(hào)，色譜峰，離子流)對(duì)于驗(yàn)證基質(zhì)，應(yīng)分類(lèi)別分別驗(yàn)證，例如肌肉、肝臟、腎臟、脂肪、皮膚、奶、蛋、魚(yú)、蝦、蜂蜜、蜂王漿、腸衣等，并在驗(yàn)證報(bào)告中具體寫(xiě)明驗(yàn)證所采用的具體基質(zhì)，例如雞肝還是鴨肝,（三）對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,4.對(duì)各驗(yàn)證參數(shù)的要求(1)特異性specificity分析物:與分析物相近化合物如異構(gòu)體,代謝物,降解產(chǎn)物:將異構(gòu)體,代謝物,降解產(chǎn)物添加到基質(zhì)中，進(jìn)行評(píng)估研究:錯(cuò)誤判斷?干擾物?折中的定量方法,（三）對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,用已知濃度的被測(cè)物試驗(yàn)出能被可靠地檢測(cè)出最低濃度或量.,(2)檢測(cè)限,2儀器分析信噪比法用于能顯示基線(xiàn)噪音的分析方法.以3倍信噪比（s/n=3)相對(duì)應(yīng)濃度確定檢測(cè)限量.,對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,（2）檢測(cè)限(limitofdetection,loq),上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量.（應(yīng)具有一定的準(zhǔn)確度和精密度）,(3)定量限,確定方法:1儀器分析s/n=102非儀器分析目視法,（三）對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,(4).回收率,使用有證物質(zhì)或者空白添加添加濃度:1、1.5和2xmrpl,0.5、1和1.5xmrl,n6計(jì)算:回收率%=100 x(測(cè)得的濃度/添加的濃度),（三）對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,(5).準(zhǔn)確度,確證方法準(zhǔn)確度：重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定的含量（經(jīng)回收率校正后）平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下：,（三）對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(crm)時(shí)，準(zhǔn)確度可以通過(guò)測(cè)定空白基質(zhì)中加入已知量分析物的回收率獲得,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,重復(fù)性是指在重復(fù)性條件下的精密度-室內(nèi)精密度；重復(fù)性條件是指在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一人操作，使用相同的設(shè)備，用同樣方法獲得獨(dú)立測(cè)量結(jié)果的條件。重現(xiàn)性是指在重現(xiàn)性條件下的精密度-室間精密度；重現(xiàn)性條件是指在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的人員操作，使用不同的設(shè)備，用同樣方法獲得測(cè)量結(jié)果的條件。,(三)對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,(6).精密度(變異系數(shù)),上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,(6).精密度(變異系數(shù)),在重現(xiàn)性條件下，對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)或加標(biāo)樣重復(fù)分析的實(shí)驗(yàn)室間變異系數(shù)（cv），不得超出horwita方程計(jì)算的水平。該方程如下：cv=2xe(1-0.5logc),在重復(fù)性條件下，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)cv通常在上述數(shù)值的一半到三份之二之間。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重現(xiàn)性條件下進(jìn)行的分析，其實(shí)驗(yàn)室內(nèi)cv不應(yīng)大于上述重現(xiàn)性cv。質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于100g/kg時(shí)，用horwitz方程給出無(wú)法接受的高值。因此，濃度低于100g/kg的cv應(yīng)盡可能低,(三)對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,重現(xiàn)性,與其他實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)或者進(jìn)行協(xié)同實(shí)驗(yàn)（按照iso5725-2）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重現(xiàn)性不同分析員對(duì)同一批樣品進(jìn)行分析（盡可能使用不同試劑、不同儀器）,(三)對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,(6).精密度(變異系數(shù)),上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（7）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),至少5個(gè)水平(包括原點(diǎn))即0,0.5,1.0,1.5,2.0,4.0倍mrl/mrpl可接受范圍線(xiàn)性回歸方程y=kx+b相關(guān)系數(shù):r2(0.97或更好,理想的為0.99),(三)對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,(三)對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,5.對(duì)確證方法的要求,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,(三)對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,5.對(duì)確證方法的要求,一般性能標(biāo)準(zhǔn)確證方法應(yīng)提供分析物的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息。當(dāng)方法采用內(nèi)標(biāo)時(shí)，在提取步驟開(kāi)始時(shí)就應(yīng)將適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)加入到測(cè)試部分中去。如果沒(méi)有合適的內(nèi)標(biāo)可用，可以用共色譜法對(duì)分析物進(jìn)行定性。在這種情況下,只應(yīng)有一個(gè)色譜峰，且峰高（或峰面積）的增加相當(dāng)于加入分析物的量。用gc或lc時(shí)，半峰寬應(yīng)在原來(lái)峰寬的90-110%以?xún)?nèi)，保留時(shí)間的變化應(yīng)在5%以?xún)?nèi)。分析物含量等于或接近容許限或判斷限的標(biāo)樣或加標(biāo)樣（陽(yáng)性控制樣品），以及陰性控制樣和試劑空白都應(yīng)在對(duì)每批樣品進(jìn)行分析時(shí)同時(shí)執(zhí)行整個(gè)分析過(guò)程。在分析儀器上的進(jìn)樣順序是：試劑空白、陰性控制樣、要確證的樣品、陰性控制樣品再進(jìn)樣，最后是陽(yáng)性控制樣品。順序的任何調(diào)整都應(yīng)有充分理由證明其合理性。,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,6.對(duì)質(zhì)譜確證方法的要求,全掃描：當(dāng)用單級(jí)質(zhì)譜記錄全掃描圖譜時(shí)，至少要有四種離子的相對(duì)豐度大于等于基峰的10%。如果分子離子峰在參考圖譜中的相對(duì)豐度10%，則必須包括在內(nèi)。選擇離子監(jiān)測(cè)質(zhì)譜方法時(shí)要求:96/23/ec指令附錄ia組4識(shí)別點(diǎn)96/23/ec指令附錄ib組3識(shí)別點(diǎn),(三)對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,6.對(duì)質(zhì)譜確證方法的要求,(三)對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,質(zhì)量碎片類(lèi)型和識(shí)別點(diǎn)的關(guān)系,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,6.對(duì)質(zhì)譜確證方法的要求,對(duì)于每個(gè)診斷離子，信噪比3:1測(cè)定至少一對(duì)離子豐度比相對(duì)離子豐度最大容許偏差不能超過(guò)下表,(三)對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,7.對(duì)其他確證方法的要求,(三)對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,僅對(duì)于b組物質(zhì)適用（限用物質(zhì)）對(duì)于a組物質(zhì)有1個(gè)識(shí)別點(diǎn)lc或gc帶ir檢測(cè)器lc帶全掃描uv/vis檢測(cè)器lc帶熒光檢測(cè)器2-dhptlc帶全掃描uv/vis,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,7.對(duì)其他確證方法的要求,(三)對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,僅對(duì)于b組物質(zhì)適用（限用物質(zhì)）對(duì)于a組物質(zhì)有1個(gè)識(shí)別點(diǎn)gc-ecd(用二根不同極性的色譜柱)lc-酶免測(cè)定(2種不同的色譜分離或第二種測(cè)定方法)lc-帶uv/vis單波長(zhǎng)(2種不同的色譜分離或第二種測(cè)定方法),上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,8、存放穩(wěn)定性,用于加標(biāo)分析物在溶液中的穩(wěn)定性2個(gè)濃度在空白基質(zhì)提取物添加分析物基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)(在mrpl/mrl濃度)4種保存條件在暗的條件，20oc下在暗的條件，+4oc下在暗的條件，室溫下光照，室溫下,(三)對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,8存放穩(wěn)定性-matrix,保存時(shí)間可選擇為1周、2周、4周或必要時(shí)更長(zhǎng)，例如保存到經(jīng)定性和/或定量測(cè)定開(kāi)始發(fā)現(xiàn)降解現(xiàn)象時(shí)為止應(yīng)記錄最長(zhǎng)保存時(shí)間和最適宜的保存條件,(三)對(duì)殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序（sop）編寫(xiě)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的基本要求,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的全過(guò)程，它是保證實(shí)驗(yàn)室提供準(zhǔn)確可靠分析結(jié)果的必要基礎(chǔ)，它主要反映分析質(zhì)量的穩(wěn)定性。,四、檢測(cè)質(zhì)量控制,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,質(zhì)量控制,技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),srm，standardreferencematerial,標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)qc，qualitycontrol,質(zhì)量控制,檢測(cè)質(zhì)量控制是通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品的質(zhì)量評(píng)定來(lái)進(jìn)行的。,四、檢測(cè)質(zhì)量控制,（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,1、分析過(guò)程的質(zhì)量控制,測(cè)量方法的選擇線(xiàn)性范圍準(zhǔn)確度精密度靈敏度檢出限,測(cè)量方法的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)方法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器設(shè)備的周期性維護(hù)和校正,四、檢測(cè)質(zhì)量控制,（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,2、校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制,校準(zhǔn)曲線(xiàn)是用于描述待測(cè)物質(zhì)濃度（或量）與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量之間定量關(guān)系的曲線(xiàn)。,工作曲線(xiàn)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略。,四、檢測(cè)質(zhì)量控制,（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,2、校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制,每批樣品檢測(cè)需要制作點(diǎn)以上（包括點(diǎn)）的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)3、進(jìn)樣程序制定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，并遵照?qǐng)?zhí)行,四、檢測(cè)質(zhì)量控制,（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,四、檢測(cè)質(zhì)量控制,3、質(zhì)量控制樣品每批檢測(cè)樣品需要同時(shí)檢測(cè)陰性、陽(yáng)性質(zhì)量控制樣品和盲樣，歐盟專(zhuān)家建議數(shù)量：陰性質(zhì)量控制樣品個(gè)、陽(yáng)性質(zhì)量控制樣品個(gè)、盲樣個(gè)。鼓勵(lì)采用實(shí)物標(biāo)樣,（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,質(zhì)量控制圖是根據(jù)分析結(jié)果的變化應(yīng)服從正態(tài)分布規(guī)律而繪制控制分析質(zhì)量的一種簡(jiǎn)單有效的統(tǒng)計(jì)技術(shù).可直觀(guān)的反映分析結(jié)果的準(zhǔn)確度或精密度的變化及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常現(xiàn)象通過(guò)查找原因,采取相應(yīng)的措施,使分析質(zhì)量得到保證,4、質(zhì)量控制圖的制作,（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,四、檢測(cè)質(zhì)量控制,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,4、質(zhì)量控制圖的制作,將均勻、穩(wěn)定的“控制標(biāo)準(zhǔn)樣”（已知值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）與樣品一起進(jìn)行分析測(cè)試，將獲得的數(shù)據(jù)繪圖以檢驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)是否在統(tǒng)計(jì)控制之下,（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,四、檢測(cè)質(zhì)量控制,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（1）設(shè)定靶值的方法暫定靶值的設(shè)定：為了確定靶值，新批號(hào)的質(zhì)控品應(yīng)當(dāng)與當(dāng)前的質(zhì)控品一起進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)20次或更多獨(dú)立批次獲得的至少20次質(zhì)控測(cè)定的結(jié)果，計(jì)算出平均值，作為暫定靶值。常用靶值的設(shè)立：以最初20個(gè)數(shù)據(jù)和三至五個(gè)月在控?cái)?shù)據(jù)匯集的所有數(shù)據(jù)的累積平均數(shù)作為質(zhì)控品有效期內(nèi)的常用靶值，并以此作為以后室內(nèi)質(zhì)控圖的平均數(shù)，對(duì)個(gè)別在有效期內(nèi)濃度水平不斷變化的項(xiàng)目，則須不斷調(diào)整靶值。,4、質(zhì)量控制圖的制作,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用自己現(xiàn)行的測(cè)定方法，測(cè)定新批號(hào)質(zhì)控品各個(gè)項(xiàng)目的靶值，定值質(zhì)控品的標(biāo)定值只能作為確定靶值的參考,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,穩(wěn)定性較長(zhǎng)的質(zhì)控品,對(duì)新批號(hào)的質(zhì)控品進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)至少20天的20次質(zhì)控測(cè)定結(jié)果，計(jì)算出平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差，作為暫定靶值和暫定標(biāo)準(zhǔn)差。以此暫定靶值和標(biāo)準(zhǔn)差作為下一月室內(nèi)質(zhì)控圖的靶值和標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行室內(nèi)質(zhì)控；一個(gè)月結(jié)束后將該月的在控結(jié)果與前20個(gè)質(zhì)控測(cè)定結(jié)果匯集在一起，計(jì)算累積平均數(shù)和累積標(biāo)準(zhǔn)差（第一個(gè)月），以此累積的平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差作為下一個(gè)月質(zhì)控圖的靶值和標(biāo)準(zhǔn)差。重復(fù)上述操作過(guò)程，連續(xù)3至5個(gè)月，以最初20個(gè)數(shù)據(jù)和至5個(gè)月在控?cái)?shù)據(jù)匯集的所有數(shù)據(jù)計(jì)算累積平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差，以此作為該質(zhì)控品有效期內(nèi)的常用靶值和常用標(biāo)準(zhǔn)差。,4、質(zhì)量控制圖的制作,（1）設(shè)定靶值的方法,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,穩(wěn)定性較短的質(zhì)控品,在34天內(nèi)，每天分析每個(gè)水平的質(zhì)控品34瓶每瓶進(jìn)行23次重復(fù)測(cè)定，收集數(shù)據(jù)，計(jì)算平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差，以此作為該質(zhì)控品有效期內(nèi)的靶值和標(biāo)準(zhǔn)差。對(duì)于某些不是每天開(kāi)展的、有效期較短的試劑盒項(xiàng)目，用上述方法計(jì)算獲得平均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)差有很大的難度。采用crubbs氏法，只需連續(xù)測(cè)定3次即可對(duì)第3次檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行檢驗(yàn)和控制。,（1）設(shè)定靶值的方法,4、質(zhì)量控制圖的制作,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（2）設(shè)定控制限的規(guī)定對(duì)新批號(hào)的質(zhì)控品應(yīng)確定控制限，控制限通常是以多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差表示，即以標(biāo)準(zhǔn)差的倍數(shù)表示。不同項(xiàng)目（定量測(cè)定）的控制限要根據(jù)其采用的控制規(guī)定來(lái)決定。暫定標(biāo)準(zhǔn)差和常用標(biāo)準(zhǔn)差的設(shè)定方法同暫定靶值和常用靶值的設(shè)定。,4、質(zhì)量控制圖的制作,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（3）質(zhì)量控制圖的制作方法,在常規(guī)樣品分析中，每分析一批樣品插入一個(gè)“控制標(biāo)準(zhǔn)樣”（已知值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），或者在分析大批樣品時(shí)，每膈1020樣品插入一個(gè)“控制標(biāo)準(zhǔn)樣”，其分析方法與試樣完全相同，并至少獨(dú)立分析20次以上。，然后以實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，實(shí)驗(yàn)順序?yàn)闄M坐標(biāo)，在普通方格紙繪制而成。,4、質(zhì)量控制圖的制作,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,例：回收率控制圖,計(jì)算均值（）、標(biāo)準(zhǔn)差（s）和變異系數(shù)（cv），繪制-s質(zhì)控圖，得到均值線(xiàn)（）、警告線(xiàn)（2s）和失控線(xiàn)（3s）。與質(zhì)控圖制作相同批號(hào)的控制樣品，每天隨樣本分析，結(jié)果點(diǎn)在圖上，直線(xiàn)連接。,4、質(zhì)量控制圖的制作,（3）質(zhì)量控制圖的制作方法,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（4）結(jié)果分析正常分布規(guī)律95%數(shù)據(jù)落在2s內(nèi)不能有連續(xù)5次結(jié)果在同一側(cè)不能有5次結(jié)果漸升或漸降不能連續(xù)2個(gè)點(diǎn)落在2s以外不應(yīng)該有落在3s以外的點(diǎn),4、質(zhì)量控制圖的制作,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,d,均數(shù),+2s,-2s,+3s,-3s,正常分布,質(zhì)量控制圖的制作,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（4）結(jié)果分析異常表現(xiàn):漂移，提示存在系統(tǒng)誤差趨勢(shì)性變化，說(shuō)明試劑或儀器的性能已發(fā)生變化精度變化，提示測(cè)定的偶然誤差較大，如儀器、試劑不穩(wěn)定等,4、質(zhì)量控制圖的制作,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,漂移,趨勢(shì)變化,精度變化,均數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差質(zhì)控圖,-3s,+3s,+2s,-2s,d,均數(shù),質(zhì)量控制圖的制作,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（5）判斷規(guī)則：12s警告規(guī)則：當(dāng)2份質(zhì)控樣品中的任意1份測(cè)定值處于2s3s界限內(nèi)，為“警報(bào)”信號(hào)。12.5s規(guī)則：若有一個(gè)質(zhì)控結(jié)果超過(guò)2.5s提示存在隨機(jī)誤差。13s規(guī)則：當(dāng)2份質(zhì)控樣品中的任意1份測(cè)定值超過(guò)3s界限，為“失控”。提示存在隨機(jī)誤差。r4s規(guī)則：同一批中二個(gè)質(zhì)控結(jié)果之差超出4s范圍，其中一個(gè)超出2s限值，另一個(gè)超出2s限值，為“失控”，屬隨機(jī)誤差過(guò)大。,4、質(zhì)量控制圖的制作,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（5）判斷規(guī)則：22s規(guī)則：同批兩個(gè)質(zhì)控品結(jié)果同方向超出2s限值，或同一質(zhì)控品連續(xù)兩次質(zhì)控結(jié)果超出2s限值為“失控”，多由系統(tǒng)誤差造成。41s規(guī)則：當(dāng)1份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果連續(xù)4次超過(guò)1s或1s界限，或2份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果同時(shí)連續(xù)2次超過(guò)1s或1s界限時(shí)，為“失控”，一般由系統(tǒng)誤差所至。7t規(guī)則：當(dāng)7個(gè)連續(xù)的質(zhì)控結(jié)果呈現(xiàn)向上或向下的趨勢(shì)，提示存在系統(tǒng)誤差。10規(guī)則：當(dāng)1份質(zhì)控樣品測(cè)定結(jié)果連續(xù)10次偏于均值一側(cè)時(shí)，或2份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果同時(shí)連續(xù)5次偏于一側(cè)時(shí)，為“失控”，是系統(tǒng)誤差所至。,4、質(zhì)量控制圖的制作,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（6）失控后處理操作者在測(cè)定質(zhì)控時(shí)，如發(fā)現(xiàn)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)違背了質(zhì)控規(guī)則，應(yīng)填寫(xiě)失控報(bào)告單，對(duì)失控結(jié)果要進(jìn)行回顧、檢查、重復(fù)測(cè)定，或另取質(zhì)控品分析，或檢查儀器、試劑和操作等，以糾正失控。,4、質(zhì)量控制圖的制作,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,五、分析儀器的質(zhì)量保證,（一）建立儀器的相關(guān)記錄（二）建立儀器的操作程序（三）建立儀器的檢定與校準(zhǔn)程序（四）儀器的比對(duì),上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（一）建立儀器的相關(guān)記錄應(yīng)該保存每一臺(tái)儀器對(duì)檢驗(yàn)有重要意義的記錄，如唯一標(biāo)識(shí)儀器用途使用說(shuō)明書(shū)工作條件工作狀態(tài)適用范圍故障出現(xiàn)及維修記錄等,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（二）建立儀器的操作程序根據(jù)不同的目的，按說(shuō)明書(shū)的要求，建立儀器的操作程序，并在實(shí)際操作中嚴(yán)格按操作程序?qū)嵤?上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（三）建立儀器的檢定與校準(zhǔn)程序（）除定期外部校準(zhǔn)外，還應(yīng)有期間核查及其記錄（）對(duì)于精密天平（如稱(chēng)量標(biāo)準(zhǔn)品的天平）需要每天開(kāi)機(jī)后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)（可采用內(nèi)置砝碼）（）對(duì)于移液槍的期間核查應(yīng)至少月次（4）對(duì)于質(zhì)譜儀應(yīng)視需要和定期對(duì)其調(diào)諧，并保存紀(jì)錄,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（四）儀器的比對(duì)對(duì)具有兩臺(tái)以上同類(lèi)儀器，并有相同檢測(cè)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)進(jìn)行儀器間的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，以確保結(jié)果的一致性。,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（一）樣品接收與保存樣品接收時(shí)應(yīng)檢查樣品狀態(tài)是否符合檢測(cè)要求，送樣單是否有缺項(xiàng)，是否符合殘留監(jiān)控要求，并予記錄，對(duì)于不符合情況需要按本實(shí)驗(yàn)室的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)進(jìn)行處理并記錄待檢樣品、檢畢樣品、陽(yáng)性樣品等分別儲(chǔ)存，并且保存一年以上，樣品需要上鎖，并每天至少記錄次溫度,六、分析結(jié)果的可追溯性,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（二）標(biāo)準(zhǔn)品及標(biāo)準(zhǔn)溶液1.標(biāo)準(zhǔn)品及證書(shū)管理（）標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)與證書(shū)符合一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，保證追溯性要求。（）標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)存冰箱應(yīng)上鎖，并且專(zhuān)人保管，對(duì)冰箱溫度每天記錄。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄及稀釋記錄對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和稀釋均應(yīng)記錄，并保證追溯性要求3.標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽應(yīng)包括名稱(chēng)、編號(hào)、濃度、溶劑、配制人、配制日期、保存期限和儲(chǔ)存條件等必要信息,六、分析結(jié)果的可追溯性,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（三）原始記錄1.原始記錄單（）應(yīng)包括所有必要信息，真正保證追溯性要求，樣品編號(hào)應(yīng)為唯一性編號(hào)，并存在于檢測(cè)的全過(guò)程（）紀(jì)錄所使用的所有儀器的編號(hào)(如天平、gc/ms、lc/ms等)（3）紀(jì)錄所使用的色譜柱的編號(hào)（4）應(yīng)有所有與檢測(cè)結(jié)果有關(guān)的信息（如樣品質(zhì)量、分取情況、定容情況、標(biāo)準(zhǔn)品濃度等）,六、分析結(jié)果的可追溯性,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,（三）原始記錄2.原始譜圖應(yīng)打印出本批次所有檢測(cè)樣品、標(biāo)準(zhǔn)品、空白樣品、質(zhì)量控制樣品的原始譜圖，對(duì)于質(zhì)譜檢測(cè)，需要明確顯示出子離子豐度比，并符合2002/657/ec對(duì)確證檢測(cè)相關(guān)要求,六、分析結(jié)果的可追溯性,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,七、能力比對(duì)測(cè)試近年來(lái)，許多國(guó)家已實(shí)行了實(shí)驗(yàn)室許可證制度；設(shè)立了能力比對(duì)分析（proficiencytesting，pt），現(xiàn)已成為全球性室間質(zhì)量保證系統(tǒng)（externalqualityassurancesystem，eqas）的主要內(nèi)容。目的：pt是對(duì)實(shí)驗(yàn)室常規(guī)工作進(jìn)行評(píng)價(jià)的活動(dòng)，目的是為了全面提高檢驗(yàn)的質(zhì)量。,上海出入境檢驗(yàn)檢疫食品伙伴網(wǎng)（）,七、能力比對(duì)測(cè)試（一）意義通過(guò)能力比對(duì)分析可獲得本實(shí)驗(yàn)室與使用同一方法的其他實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的差異，以及與做同一試驗(yàn)但使用不同方法的實(shí)驗(yàn)室結(jié)果比較的情況。能力比對(duì)分析還可評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的分析能力，監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室可能出現(xiàn)的技術(shù)