原子熒光光譜法測定地下水中的汞分析[權威資料]

原子熒光光譜法測定地下水中的汞分析 本文檔格式為 WORD,感謝你的閱讀。 摘要：在我國目前來看，二十一世紀的中國是一個不斷進步不斷創(chuàng)新的中國，在市場經(jīng)濟的不斷發(fā)展下，引領著社會在不斷的進步和完善，城鎮(zhèn)化建設在不斷的加快，人們對環(huán)境城市的要求也在不斷的提高當中，日常生活的水資源更是受到廣泛的關注，本文就主要對地下水中的元素汞進行了分析，利用科學的原子熒光光譜法對地下水中的汞進行了一系列的測定，這種檢測方法分析的速度較快、檢測出的結果準確度高、精密度較 高，具有高效、準確、快速、靈敏度高、干擾少、操作起來比較方便等優(yōu)點。 關鍵詞 ：原子熒光；測定；地下水中；汞 O562 A 自古以來，華夏大地上有蘊藏著豐富是水資源，我國幅員遼闊，隨著科學技術的不斷進步對于地下水的開發(fā)和利用也在不斷的壯大和完善中，但是，在不斷的開發(fā)和利用中，與地下水有關的環(huán)境問題也越來越突出，地下水的優(yōu)劣程度直接關系到人們的健康和社會經(jīng)濟的發(fā)展。 在眾多的自然元素中，汞是一種對水資源有污染性的元素之一，也是劇毒元素，如果進入水中就會產(chǎn)生極大的影響， 它在自然界中分布很廣，含量較低，并且在水體微生物的作用下容易轉變成毒性更大的有機汞。但是，在不斷興起的眾多工業(yè)中，汞的作用又是巨大的，不可或缺的元素，所以汞的環(huán)境背景值也越來越高，可以說是一把雙刃劍，技能給人們帶來收益，又對環(huán)境有巨大的污染，威脅人類健康。汞元素如果進入人體中，就會長期存在人的骨骼中沉淀，也不能被人體中的物質(zhì)轉換出來，這樣就對生命造成了威脅。隨著工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的快速發(fā)展，人類對汞和汞化合物的大量的應用，從而造成了水體、土壤、農(nóng)作物、食品以及生物樣品的汞污染，人類賴以生存的環(huán)境受到了汞污染的沖擊。 汞在自然界以多種形態(tài)存在，以甲基汞、無機汞、有機汞和苯基汞等多種形態(tài)存在，其中無機汞和甲基汞是汞最主要的存在形態(tài)。不同形態(tài)的汞對人和生物的毒害程度相差很大，汞的毒性與它本身的化學形態(tài)有著密切的關系，有機汞的毒性遠大于無機汞，而且甲基汞的毒性是無機汞的百倍。汞的總含量高其毒性不一定大，總含量低但有毒形態(tài)所占的比例大，則總體毒性會很大 , 因此，汞的總量已不能更好地揭示其毒性。 目前測定 g 的方法主要有原子吸收（ AAS）、原子熒光（ AFS）和電感耦合等離子質(zhì)譜（ ICP-MS）等方法，其中 原子熒光光譜法測定 g 具有操作簡便、分析速度快、靈敏度高、檢出限低等優(yōu)點，是檢測汞的常用方法。汞在自然界中的含量比較低，尤其在地下水中的含量更低，測定時較為困難。 一、實驗原理 在酸性介質(zhì)條件下，以硼氫化鉀作還原劑，將二價汞還原為原子態(tài)汞： KBH4+6H2O+H+Hg2+ 3HBO2+3K+Hg+H2 然后由載氣（氬氣）導入原子化器，以空心陰極燈為激發(fā)光源，形成氬氫火焰，汞空心陰極燈發(fā)射出特征譜線從而激發(fā)汞原子，處于基態(tài)的原子躍遷到較高能級態(tài)，并在重新回到基態(tài)過程中發(fā)射出的特 征波長原子熒光。通過得到得原子熒光的強度值與溶液中汞含量成正比的關系，與標準比較定量，從而計算得出該待測水樣中汞的含量。 二、儀器與試劑 2.1 儀器 AFS 原子熒光光度計（北京吉天儀器有限公司）；計算機軟件處理系統(tǒng)和汞特種空心陰極燈；容量瓶；移液管；量筒等玻璃器皿；電子天平（精度 0.0001g）；儀器參數(shù)：燈電流： 10mA，負電壓： 300V，原子化器的高度： 10 毫米，原子化器的溫度： 200 ，屏蔽氣流量： 900 毫升 /分鐘，載氣的流量 :400 毫升 / 分鐘，讀數(shù)時間為 10 秒，延遲時間為 3 秒，測定方法 : 標準曲線法，讀數(shù)方式 : 峰面積積分。 2.2 試劑 1）預還原劑： 5% 抗壞血酸 +5% 硫脲 : 稱取 5.000g硫脲和 5.000g 抗壞血酸溶于 100mL 水中，搖勻。 2）還 原 劑： 0.5%NaOH+2.0%NaBH4: 先稱取 0.500gNaOH( 分析純度 ) 放入容量瓶中 , 加水，等待其完全溶解后，再加入 2.000g NaBH4, 待完全溶解后定容至 100mL，搖勻。 3）硝酸溶液 ( 濃度為 5%)：取 50ml 硝酸（ 20=1.42g/mL ）用純水稀釋至 1000 mL，混勻。 4）鹽酸溶液 ( 濃度為 2%)：量取 2ml 濃鹽酸 ( 分析純 ), 用純水定容至 100mL 。 5）王水溶液（ 1:1） 6）重鉻酸鉀硝酸溶液：（ 0.5g/L）：稱取 0.5g 重鉻酸鉀用硝酸溶液溶解，并稀釋為 100 mL。 7）汞標準溶液： 1000mg/L，準確稱取 0.1354g 優(yōu)級純HgCL2 于 100mL 燒杯中，然后加入 10mL 的濃硝酸，等完全溶解后移入 100mL 的容 量瓶中，再加入濃度為 10g/L 的 K2Cr2O7 溶液 1mL 用蒸餾水稀釋至刻度。 8）汞標準儲備液： 1000g/L ，移取汞標準溶液Hg=1000mg/L 于 100mL 容量瓶中，用 3.20mol/L 硝酸沖至刻度搖勻。 三、結果與分析 分別移取汞標準系列濃度為 0.001mg/L、 0.002 mg/L、 0.004 mg/L、 0.006mg/L、 0.00 mg/L 8、 0.010mg/L，所測得的熒光值對應依次為 107.13,237.07,482.60,751.43,992.17,1254.00 所以，由汞標準系列的測定結果計算可得工作曲線 :y=bx+a=1261550.68259x 12.34387， r = 0.9998。 3.1 檢出限 對待測水樣連續(xù)測定的精密度結果如表 1，根據(jù)檢出限公式 D.L= 3 #8226；SD/K（其中式中 :SD 指空白熒光值標準偏差； K 指檢測方法的靈敏度），從而計算得出汞的檢出限為 0.00001mg/L。 表 1 汞的檢出限和精密度實驗 3.2 準確度試驗 準確移取 10mL 汞標準溶液用 5% 鹽酸溶液稀釋 250mL稱為溶液 a，取 5mL 的溶液 a，加入 5%HCl 溶液，再稀釋至 100mL 稱為溶液 b，用原子熒光光度計對溶液 b 進行 6 次平行試驗分析，分析的結果見表 3 表 2 準確度實驗結果 從表 2 測定結果可以看出 分析結果符合該標準樣品的保證值 (8.130.84g/L) 3.3 回收率試驗 為了進一步驗證這種檢測方法的準確度 , 所以對所用方法處理的樣品進行加標回收評價。從而向檢測的樣品中加入不同濃度的混合標準使用液 , 檢測得 出汞的回收率如表 3 所示。汞的回收率在 90.1% 119.4% 之間 , 結果說明該方法的準確度滿足本試驗要求。 表 3 回收率試驗結果 3.4 硼氫化鉀濃度的影響 硼氫化鉀作為一種還原劑對汞的熒光強度的影響至關重要 , 分別配制濃度為 5g/L、 10g/L、 20g/L 的硼氫化鉀溶液當還原劑，再用 0.6g/L 的汞標準溶液進行測試，其結果見表 4。 表 4 硼氫化鉀濃度與原子熒光強度關系 從表 4 看出，實驗測試結果表明，不同濃度的硼氫化鉀標準空白 液所得出的熒光強度相差不大 , 而汞標準溶液所測得的熒光強度卻相差比較大，熒光強度的數(shù)值隨著硼氫化鉀的濃度增加而減小 , 實驗結果表明，假如硼氫化鉀的濃度太低，還原的能力就變?nèi)?，從而靈敏度降低，當硼氫化鉀濃度過大時，就會產(chǎn)生大量的氫氣稀釋汞原子的濃度，影響儀器檢測的靈敏度，所以硼氫化鉀溶液得質(zhì)量濃度一般控制在 0.3-0.8% 范圍內(nèi)，這樣汞熒光強度相對變化比較穩(wěn)定。 四、注意事項 1. 每次測量前需要配置標準系列，標準曲線的濃度必須覆蓋被測樣品的濃度，盡可能的使用空白較低的試劑，從而提高測 定結果的準確性。 2. 在測定前所用的容器應在 20% 的硝酸（ V/V）溶液中浸泡 24 小時以上，然后清洗干凈，以防污染。 3. 因為硼氫化鉀或硼氫化鉀溶液不穩(wěn)定，容易見光分解，所以所用的溶液最好是現(xiàn)配，必須加入少量氫氧化鈉來提高其穩(wěn)定性，從而溶液的濃度比較準確。 4. 實驗結束后應對儀器管路反復清洗。 五、結束語 采用 AFS 原子熒光光度計測定地下水中微量的汞，選擇了儀器的最佳條件，適宜的還原劑和介質(zhì)，用此方法測定地下水中的汞 , 測定速度較快、檢測結果 精密度高、準確度高。所以該測定方法具有操作效率較高、速度快、準確度高、操作方法簡便、干擾少等優(yōu)點 , 本方法現(xiàn)已被廣泛的應用于環(huán)境保護、食品衛(wèi)生、飲用水、礦泉水等各類水質(zhì)的測定。 參考文獻 1 肖永紅，高良敏等 . 淮南市十澗湖中汞污染現(xiàn)狀研究 J .安徽農(nóng)業(yè)科學， 2010,38（ 1） 2 GB/T 7469-1987，水質(zhì)總汞的測定 ；高錳過硫酸鉀消解法 ；雙硫腙分光光度法 3 Shao L J,Gan W E,Su Q D.Anal Chin.Acta,2006,562128-133 4 Liang Li-Na,Jiang Gui-Bin,Hu Jing-Tian.ChineseJ.Anal Chem( 分析化學 ),2001,29(4):403-405 文檔資料：原子熒光光譜法測定地下水中的汞分析 完整下載 完整閱讀 全文下載 全文閱讀 免費閱讀及下載 閱讀相關文檔 :探討工程招標存在的問題及對策 體外預應力技術在橋梁加固中應用的思考 探討工商管理信息化發(fā)展對策 我國道路橋梁建設的施工管理 天然氣管道施工存在 的問題研究 討論建筑工程現(xiàn)澆混凝土施工技術 探討建筑工程中建筑施工技術的應用 探討建筑電氣施工管理工作 談談園林中水景的設計和施工 淺析分層教學在中職院校體育教學中的應用 電子商務專業(yè)課程設計改革探索 大學生的情緒管理 淺談計算機專業(yè) F