（材料加工工程專業(yè)論文）鐵硅合金中立方織構(gòu)的形成及其影響因素.pdf

摘要 本文綜述了鐵硅合金中立方織構(gòu)形成的一般規(guī)律，在此基礎(chǔ)上選用f e 3 s i 合金作為實驗材料，通過熱軋后退火、二次冷軋及中間退火，最后進(jìn)行二次再 結(jié)晶退火獲得0 3 m m 厚的立方織構(gòu)電工鋼；并對立方織構(gòu)的形成及其影響因素 進(jìn)行了研究。 在軋制一退火工藝過程中，重點研究了含碳量、冷軋道次和壓下量、一次冷 軋、最終退火時的升溫速率等因素對立方織構(gòu)形成的影響。利用腐蝕坑法與 e b s d ( 電子背散射衍射) 技術(shù)對不同條件獲得的試樣進(jìn)行織構(gòu)分布檢測。通過 對檢測結(jié)果的比較、分析，總結(jié)出了一種有利于立方織構(gòu)形成的工藝條件。即， 對o 0 5 c 的f e - 3 s i 合金，經(jīng)8 0 0 8 9 0 時熱軋( 壓下量為4 5 6 0 ) 、8 5 0 退火3 0 m i n 、一次冷軋( 壓下量為5 5 6 5 ) 、1 0 5 0 下中間退火l h ( 真空度為 l p a ) 、二次冷軋至0 3 0 m m 、1 0 5 0 加熱5 m i n ( 真空度為0 0 1 p a ) ，以及1 0 5 0 下最終退火5 h ( 加熱速率為2 5 m i n ，真空度為0 1 p a ) 后，獲得立方取向晶粒 覆蓋試樣表面達(dá)8 0 ，平均晶粒直徑為0 4 m m 的立方織構(gòu)電工鋼。 本文還討論了f e 3 s i 合金中立方織構(gòu)的形成。材料經(jīng)熱軋退火得到弱的 f 1 1 0 織構(gòu)，再沿 方向一次冷軋并中間退火，晶體取向轉(zhuǎn)變?yōu)?( 2 1 0 ) 0 0 1 、( 3 l o ) o m ，( 司o o o ) o o h 取向靠近，再經(jīng)二次冷軋和最終退火，利用 到溫入爐加熱方法，抑制回復(fù)過程，并在短時間內(nèi)對變形材料施加足夠的能量， 獲得o o o ) o o u 取向晶核；在二次再結(jié)晶初始階段，立方取向晶粒依靠表面能差 優(yōu)先長大，吞并周圍其它取向晶粒，最終獲得集中的立方織構(gòu)。 關(guān)鍵詞：電工鋼，立方織構(gòu)，形變，再結(jié)晶，e b s d 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 a b s t r a c t i nt h i sp a p e r , t h ep r i n c i p l e sf o rc u b et e x t u r ed e v e l o p m e n ti ns i l i c o n i r o na l l o yw e r e r e v i e w e d b a s e do nt h e s ep r i n c i p l e s ，f e - 3 s ia l l o yw a su s e dt oo b t a i nc u b et e x t u r e e l e c t r i c a l s t e e l st h r o u g hh o tr o l l i n ga n da n n e a l i n g , t w o - s t a g ec o l dr o i l i n gw i t h i n t e r m e d i a t ea n n e a l i n ga n df i n a l l ya n n e a l i n g f o r m a t i o no fc u b et e x t u r ea n di t s i n f l u e n c i n gf a c t o r sw e r ei n v e s t i g a t e d t h r o u g h o u tt h ep r o c e s s i n gr o u t e , s p e c i a le m p h a s i sw a sp l a c e do nt h ee f f e c to f c a r b o nc o n c e n t r a t i o n s ，p a s s e sa n dr e d u c t i o n so f c o l dr o i l i n g , s i n # e - s t a g ec o l dr o l l i n g , h e a t i n gr a t e so ff i n a la n n e a l i n go nt h ed e v e l o p m e n to fc u b et e x t u r e t e x t u r e sw e r e m e a s u r e db ye t c h f i g u r em e t h o da n de b s d ( e l e c t r o nb a c ks c a t t e r i n gd i f f r a c t o m e t r y ) b yc o m p a r i n ga n da n a l y z i n gt h er e s u l t s ，ap r o c e s sc o n d i t i o nw h i c hw a si nf a v o ro f o b t a i n i n gs h a r pc u b et e x t u r ew a sa t t a i n e d n a m e l y , t h es t e e l so ft h ec h e m i c a l c o m p o n e n t sa r o u n df e - 3 s i 一0 0 5 c w e r eh o t - r o l l e da tt e m p e r a t u r e s r a n g i n g b e t w e e n8 0 0a n d8 9 0 0 cw i t hr e d u c t i o no f4 5t o6 0 ，a n n e a l e da t8 5 0 0 ( 2f o r3 0 m i n ， c o l d - r o l l e dw i t hr e d u c t i o no f5 5t o6 5 i n t e r m e d i a t e l ya n n e a l e da t1 0 5 0 。cf o r1 h u n d e rav a c u u mo fa b o u t1p a ，t w o - s t a g ec o l d r o l l e dt ot h ef i n a lt h i c k n e s so f0 3 m m ， a n n e a l e da t1 0 5 0 。cf o r5 m i nw i t hi s o t h e r m a la n n e a l i n gu n d e rav a c u u mo fo 0 1 p a , a n df i n a l l ya n n e a l e da t1 0 5 0 0 cf o r5 ha th e a t i n gr a t eo f 2 5 0 c m i nu n d e rav a c u u mo f o 1 p a s t e e ls h e e t st h u so b t a i n e dc o n s i s t e do fg r a i n so fa b o u to 4 m md i a m e t e r , m o r e t h a n8 0 o f w h i c hw e r ew e l la l i g n e dw i t ht h ec u b eo r i e n t a t i o n f o r m a t i o no fc u b et e x t u r ei nf e - 3 s i a l l o yw a sd i s c u s s e dt o o t h ew e a k 1 1 0 r e e r y s t a l l i z a t i o nt e x t u r ee m e r g e do nt h es u r f a c eo f s t e e ls h e e t sa f t e rh o t r o l l i n ga n da n n e a l i n g , a n dw h e nt h es a m p l e sw i t ht h i st e x t u r ew e r ec o l dr o l l e da l o n g d i r e c t i o na n d i n t e r m e d i a t e l ya n n e a l e d ，t h eo r i e n t a t i o n sc o n v e r t e dt o ( 2 10 ) 0 0 1 】， ( 3 l o ) 0 0 1 ，a n d ( 1 0 0 ) 0 0 1 a f t e rt w o s t a g ec o l dr o l l i n ga n df i n a la n n e a l i n gp r o c e s s ， r e c o v e r yw a sr e s t r a i n e da n dc u b en u c l e u sf o r m e db e c a u s et h ed e f o r m e dm a t e r i a l a b s o r b e d e n o u g he n e r g y i nas h o r tt i m e a tt h e b e g i n n i n go fs e c o n d a r y r e c r y s t a u i z a t i o n ，t h ec u b eg r a i n ss e l e c t i v e l yg r e wb yv i r t u eo fl o ws u r f a c ee n e r g ya t t h ee x p e n s eo f o t h e ro r i e n t e dg r a i n s a sa r e s u l t ，as h a r pc u b et e x t u r ew a so b t a i n e d u 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 k e y w o r d s ：e l e c t r i c a ls t e e l s ，c u b et e x t u r e , d e f o r m a l i o n ，r e c r y s t a l l i z a t i o n ，e b s d l 原創(chuàng)性聲明 本人聲明：所呈交的論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作。 除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，論文中不包含其它人己發(fā)表 或撰寫過的研究成果。參與同一工作的其他同志對本研究所做的任何 貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示了謝意。 簽名：百刪、日 本論文使用授權(quán)說明 本人完全了解上海大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，即：學(xué) 校有權(quán)保留論文及送交論文復(fù)印件，允許論文被查閱和借閱；學(xué)校可 以公布論文的全部或部分內(nèi)容。 ( 保密的論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定) 簽名：靜多八導(dǎo)師簽名：型絲日期： 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 第一章緒論 1 1 前言 電工鋼，又稱為硅鋼，是一種含碳很低的鐵硅軟磁合金，含硅量一般為o 5 4 5 ，主要用于制作變壓器、電動機(jī)和發(fā)電機(jī)的鐵芯，是電機(jī)、電器和電訊工 業(yè)上用量最大的一種軟磁材料，也是一種重要的節(jié)電材料和功能材料。低的鐵損 和強(qiáng)磁場下高的磁感應(yīng)強(qiáng)度是硅鋼十分重要的技術(shù)指標(biāo)。 目前我國電力緊缺，新機(jī)組的建設(shè)投資逐漸加大，近幾年我國電工鋼的需求 呈旺盛增長【l 】( 如圖1 1 ) 。據(jù)報道，2 0 0 3 年我國總裝機(jī)容量3 8 4 5 0 萬k w ，( 同 比增長7 8 ) 。2 0 0 4 年總裝機(jī)容量為4 2 0 0 0 萬k w ( 同比增長9 2 ) ，2 0 0 5 年 總裝機(jī)容量為4 6 8 0 0 萬k w ( 同比增長1 1 4 ) 。電工鋼板消費量大體上與發(fā)電 量成正比的關(guān)系。由此可知近兩年的需求量為：2 0 0 4 年為3 7 0 萬噸( 其中取向電 工鋼5 5 5 萬噸) ，2 0 0 5 年為4 1 0 萬噸( 其中取向電工鋼6 1 5 萬噸) 。2 0 0 3 年我國 電工鋼進(jìn)口量達(dá)1 5 8 萬噸。2 0 0 5 年冷軋電工鋼板新增生產(chǎn)和實際生產(chǎn)能力如表 1 1 所示，其中高磁感電工鋼僅為1 4 萬噸。由此可見，我國電工鋼無論從數(shù)量 還是質(zhì)量上都很難滿足國內(nèi)需求，這就要求人們不斷去學(xué)習(xí)國外先進(jìn)技術(shù)、改善 并探索新技術(shù)，從而增加產(chǎn)量、提高產(chǎn)品質(zhì)量。 蓍 r v 刪 糕 圈1 1 近幾年我國電工鋼需求量和產(chǎn)量 鐵硅單晶體的磁性是各向異性的( 如圖1 2 所示) ，其q 6 方向是最容易 磁化方向【2 】因此，最理想的取向電工鋼是立方織構(gòu)電工鋼。有數(shù)據(jù)表呀3 1 ，在 磁場強(qiáng)度為1 7 0 0 0 a m 時，立方織構(gòu)電工鋼片的電能損耗，大約只有單取向電工 上海大學(xué)碩十學(xué)位論文 表1 12 0 0 5 年冷軋電工鋼板新增生產(chǎn)和實際生產(chǎn)能力 規(guī)模萬噸 序號企業(yè)鋼種 新增以前+ 新增 取向：1 2 萬噸( h i _ b ：1 4 萬噸) l武鋼8 6 1 2 6 無取向高牌號：5 萬噸 無取向低牌號：1 0 9 萬噸 2 鞍鋼 8 08 0 5 0 w 4 7 0 1 3 0 0 3 寶鋼 3 5 5 0 4 7 0 1 3 0 0 4太鋼 1 0 5 0 w 4 7 0 1 3 0 0 合計 1 6 62 5 1 r i 越 髫 藿 圖1 2 鐵硅單晶體的磁各向異性 鋼片的6 0 。由此可見，如果使用高質(zhì)量的立方織構(gòu)電工鋼，可以大大降低鐵 芯的電能損耗，從而達(dá)到節(jié)約能源、提高效率的目的。這就要求人們深入研究鐵 硅合金中立方織構(gòu)的形成機(jī)理并探索工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)立方織構(gòu)電工鋼的制造工藝。 但是，由于鐵硅合金是體心立方晶體結(jié)構(gòu)，要在這種晶體結(jié)構(gòu)中獲得立方織 構(gòu)，并不如在面一心立方晶體結(jié)構(gòu)的c u 、a 1 和f e - - n i 合金中那樣容易，這對生產(chǎn) 立方織構(gòu)電工鋼帶來了很大的困難。直到1 9 5 7 年，a s s m u s 等【4 才首次報道獲得 立方織構(gòu)電工鋼片。至今為止，盡管世界上發(fā)達(dá)國家一直從未間斷過對立方織構(gòu) 電工鋼的研究和生產(chǎn)工藝的探索，但由于生產(chǎn)工藝的繁雜，還未能實現(xiàn)工業(yè)化生 產(chǎn)，只有那些特殊用途的儀表才使用立方織構(gòu)電工鋼片。 為了達(dá)到簡化制造工藝的目的，我們采用相對簡單的工藝過程( 即，熱軋后 2 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 退火、二次冷軋和中間退火、最終退火) 在實驗室獲得了立方織構(gòu)電工鋼，并研 究了軋制一退火工藝對電工鋼織構(gòu)演化的影響，以及立方織構(gòu)的形成機(jī)制。 1 2 電工鋼種類及生產(chǎn)工藝 電工鋼種類較多，按軋制方法可分為熱軋電工鋼和冷軋電工鋼，冷軋電工鋼 又可按品粒取向分為無取向電工鋼和取向電工鋼，如圖1 3 。無取向電工鋼的品 粒取向特征為f 1 1 1 ， 或 1 1 0 ，或 1 0 0 織構(gòu)，其特征是在板面 內(nèi)不含有難磁化的 晶向；取向電工鋼，又分為一般取向電工鋼和高磁感取 向電工鋼( h i b ) 。取向電工鋼的晶粒取向特征為f 1 1 0 1 晶面平行于軋面， 方向平行于軋向，即呈現(xiàn) 1 1 0 織構(gòu)。通常提到的取向電工鋼是指單取向 電工鋼，也稱作高斯織構(gòu)電工鋼：而 1 0 0 晶面平行于軋面， 晶向平行于 軋向的電工鋼則稱為雙取向電工鋼，也稱立方織構(gòu)電工鋼。 ( a ) 圖1 3 無取向電上鋼( a ) 、單取向電工鋼( b ) h x 2 取向電工鋼( c ) 中晶粒分布示意圖 1 2 1 冷軋無取向電工鋼 美國h r m c o 公司從2 0 世紀(jì)4 0 年代初開始生產(chǎn)冷軋無取向電工鋼，新日鐵 公司于1 9 5 8 年開始生產(chǎn)。無取向電工鋼的生產(chǎn)經(jīng)歷了電弧爐煉鋼、平爐煉鋼和 頂?shù)讖?fù)合吹煉轉(zhuǎn)爐煉鋼的歷程。2 0 世紀(jì)5 0 年代末，由于氧氣頂吹轉(zhuǎn)爐和真空處 理等冶煉技術(shù)的發(fā)展，鋼中的c 、n 、o 可降至5 0 1 0 4 以下，故無取向電工鋼 磁時效明顯減輕，磁性大幅度提高。從1 9 7 8 年開始，新日鐵公司和川崎鋼公司 采用頂?shù)讖?fù)合吹煉和三次脫硫工藝來冶煉純凈鋼水以后，陸續(xù)生產(chǎn)出h 8 ( r m 8 ) 、 h 7 ( r m 7 ) 、h 6 ( r m 6 ) 高牌號無取向電工鋼。1 9 8 3 年以來，新同鐵公司采用 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 同樣的工藝生產(chǎn)了高效小電機(jī)用n c 2 m 3 和n c 2 m 4 低碳電工鋼，基本解決了無 取向電工鋼鐵損與磁感應(yīng)強(qiáng)度這兩個參量相互矛盾的問題。 冷軋無取向電工鋼一般用作電機(jī)鐵芯材料，其生產(chǎn)工藝主要有一次冷軋法和 二次冷軋、法【5 1 。一次冷軋法通常適用于低牌號( 含硅量小于2 0 ) 無取向電工 鋼的生產(chǎn)。其特點是利用冷軋制度與熱處理退火工藝來獲得( 1 1 l 或 f 1 1 0 類型磁各向異性好的鋼板。這種方法的優(yōu)點是工藝設(shè)備簡單。但由 于沒有中間退火，脫碳能力差，所以必須選用含碳量低的電工鋼原料卷，才能獲 得良好的磁性與高的生產(chǎn)率。二次冷軋法包括臨界變形法和中間壓下率法，主要 用來生產(chǎn)高牌號無取向電工鋼。它與一次冷軋法比較多了中間退火工藝，因而脫 碳能力強(qiáng)。采用臨界變形法的目的在于破壞冷軋或中間退火過程中所引起的取向 織構(gòu)，以獲得無取向的鋼板。 1 2 2 冷軋取向電工鋼 冷軋取向電工鋼經(jīng)歷了兩個發(fā)展階段：( 1 ) 冷軋取向電工鋼發(fā)展階段 ( 1 9 3 0 1 9 6 7 年) ，1 9 3 4 年美國采用兩次冷軋法( a r m c o ) 制成含3 硅和強(qiáng) f 1 1 0 織構(gòu)的冷軋取向電工鋼【6 7 1 ，從而取代熱軋電工鋼片：( 2 ) 高磁感取 向電工鋼發(fā)展階段( 1 9 6 1 1 9 9 4 年) ，由田口悟和坂倉昭采用m n s 和a 1 n 綜合 抑制劑，并使用一次冷軋法制成高磁感取向電工鋼片( 簡稱h i b ) 【8 】，這一技 術(shù)的發(fā)明為以后高磁感取向電工鋼的生產(chǎn)奠定了基礎(chǔ)。 現(xiàn)在冷軋取向電工鋼的生產(chǎn)有一次冷軋法和二次冷軋法【9 】。一次冷軋法是將 熱軋帶鋼?；幚砗笠淮卫滠堉脸善泛穸?，再進(jìn)行脫碳退火。特點為：( 1 )以 a i n + m n s ( 以a l 為主) 作為有利的夾雜抑制初次再結(jié)晶晶粒的長大，促進(jìn)g o s s 取向晶粒長大；( 2 ) 以8 7 的大壓下量獲得f 1 1 1 1 變形織構(gòu)。二次冷軋法 由熱軋帶鋼?；罄滠堉林虚g厚度并退火，然后經(jīng)過二次冷* l n 最終厚度后進(jìn)行 最終退火等工序組成。特點為：( 1 ) 以m n s 或m n s e 作為有利的夾雜抑制初次 再結(jié)晶晶粒的長大：( 2 ) 采用中等壓下量的冷軋獲得 1 1 1 1 變形織構(gòu)。新 日鐵等生產(chǎn)h i b 電工鋼和一般取向電工鋼的工藝流程見表1 2 。 4 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 表1 2 新日鐵、武鋼、j i l 崎h i b 高磁感取向電工鋼和一般取向電工鋼的工藝流程” h i - b 高磁感取向電_ i 二鋼 一般取向電工鋼 新日鐵及武鋼 川崎 煉鋼( 3 s i ，m n ，s 或 煉鋼( 3 s i ，a i ，n ，m n ，s ：煉鋼( 3 s i ，m n ，s e ，p b ) s e ) 熱軋熱軋( 板厚3 m )熱軋 常化 ?；?無 一次大壓下冷軋第一次冷軋第一次冷軋 ( 壓卜量 8 0 ) 中間退火 中間退火 第二次冷軋( 壓下量6 0 7 0 )第二次冷軋 脫碳退火 脫碳退火 脫碳退火 最終高溫退火 最終高溫退火( 1 1 0 0 以上二 最終高溫退火( 通常 次再結(jié)晶退火)1 1 0 0 罩式退火) 平整退火平整退火平整退火 涂層涂層涂層 1 2 3 立方織構(gòu)電工鋼 如前所述，立方織構(gòu)電工鋼在軋向和橫向都是易磁化方向，具有更低的鐵損、 更高的磁導(dǎo)率，所以人們不斷致力于獲得取向集中的立方織構(gòu)電工鋼的研究。以 下對近年來出現(xiàn)的一些工藝作簡單介紹。 ( 1 ) 激冷甩帶法。1 9 8 3 年，a r a 采用激冷甩帶技術(shù)，得到o 3m i l l 厚的 f e 一3 s i 薄帶，其組織為柱狀晶。在這種柱狀晶組織中，具有立方取向的晶粒或 者有利于最終獲得立方織構(gòu)的晶粒占有較大比例。 ( 2 ) 添加一定量其它合金元素。金子輝雄等人】在2 0 3 5 s i 的電工鋼 中同時加入大于1 0 的m n 和a l ，利用它們形成的a 1 n 、m n s 等化合物，抑制 退火過程中基體晶粒的長大。在它們共存的條件下，熱軋板退火后可以獲得比較 理想的晶粒尺寸，從而對 l o o 織構(gòu)形成有利。 ( 3 ) 交叉軋制法。原勢二郎、清水剜1 2 1 在研究f e - 3 s i 時，先沿?zé)彳埛?向以4 0 0 壓下量冷軋，再以4 0 壓下量沿橫向冷軋( 也就是交叉軋制) ，經(jīng)脫碳 退火和二次再結(jié)晶退火得到強(qiáng)的f 1 0 0 織構(gòu)。 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 ( 4 )1 9 9 3 年，t o m i d a 等人【1 3 】采用成分為o 1 c 1 o m n 2 3 s i 的鋼板 在9 0 0 1 0 0 0 。c 進(jìn)行真空脫鐳退火，使鋼板表層形成單一的旺相。然后將該鋼板 置入2 0 h 2 與8 0 a r 的混合氣氛中，加熱到8 5 0 并保溫3 0m i n ，進(jìn)行脫碳退 火。結(jié)果在鋼板中形成了柱狀晶粒，并具有強(qiáng)的 l o o 織構(gòu)。在隨后的幾年中， 他們又采用成分為0 0 5 6 c 3 0 1 s i 1 0 7 m n - 0 0 3 n i 0 0 0 1 7 s - 0 0 0 0 6 a 1 的電工鋼進(jìn)行軋制退火1 5 l ，并在試樣最終退火時，在各疊片層之間加入比例 為l ：l 的高純度s i 0 2 ( 9 9 ) 和t i 0 2 ( 9 8 ) 粉末。利用s i 0 2 、t i 0 2 與碳發(fā)生 反應(yīng)，脫碳脫錳( m n 在高溫氣化) 引發(fā)試樣從表面層至中心層的t 一相變， 使得y 晶粒逐漸減少直至幾乎消失。隨退火時間的延長，從表層至中心層，n 晶 粒數(shù)量逐漸增多并不斷長大，最后形成兩層柱狀晶，見圖1 4 。 圈1 4 退火2 h 和1 6 h 后的柱狀品粒u w 盡管已經(jīng)出現(xiàn)上述幾種立方織構(gòu)的生產(chǎn)工藝，但由于這些工藝或設(shè)備過于復(fù) 雜、現(xiàn)場生產(chǎn)難于控制、生產(chǎn)成本太高等原因，規(guī)模生產(chǎn)尚不能開展。 1 3 合金元素對電工鋼性能影響 電工鋼性能由其組織結(jié)構(gòu)所決定，如晶粒大小、織構(gòu)類型和集中度、合金元 素的偏析等，而組織結(jié)構(gòu)的形成除受加工工藝影響外又與其所含合金元素密切相 關(guān)。一般來講，電工鋼的基本組成元素主要包括三大類1 6 】，分為基本元素、雜 質(zhì)元素和其它元素。 1 3 1 基本合金元素 ( 1 ) s i 元素。s i 是電工鋼中主要合金元素，可以使電工鋼易磁化，減少磁 阻和渦流損失，從而使總鐵芯損失減少。硅還能減輕鋼中其它元素帶來的危害， 與氧有強(qiáng)親和力，起脫氧作用；可減少碳、氧和氮在f e 中脫溶引起的磁時效 現(xiàn)象。但是硅的加入也有不利的影響，如使鋼變脆、導(dǎo)熱性和韌性下降，對散熱 和機(jī)械加工不利等。且隨著硅含量增加，電工鋼不但硬度增加，而且還容易氧化， 6 上海人學(xué)碩士學(xué)位論文 在其表面形成氧化膜，縮短電工鋼沖模的使用壽命。 ( 2 ) c 元素。c 元素對軟磁材料的磁性極為有害，因為電工鋼成品中如果 殘留碳，會出現(xiàn)磁時效。而當(dāng)磁時效在電機(jī)或其它電氣設(shè)備中產(chǎn)生時，鐵損值可 增加到初始值的二倍，設(shè)備會受到損壞。另外，c 元素會增大a f e 的矯頑力， 加大磁滯損失，降低磁感應(yīng)強(qiáng)度，所以高級優(yōu)質(zhì)電工鋼中碳含量一般控制在o 0 2 左右，有時甚至低于o 0 1 蜊 1 。但是，適量c 元素的存在也有其優(yōu)點，如碳 可以影響電工鋼中固溶體的固溶溫度，并且碳含量的升高可以增強(qiáng)固溶體分解的 驅(qū)動力。碳元素的存在有它的不足之處，但也有優(yōu)點，可根據(jù)對電工鋼性能要求 的不同來控制碳的含量【1 8 】。 ( 3 ) m n 元素。m n 是奧氏體穩(wěn)定化元素，它在臨界退火區(qū)會向奧氏體中擴(kuò) 散，使得m n 和c 同時在奧氏體中富集和均勻化，從而改變了奧氏體在隨后冷 卻過程中的穩(wěn)定性及珠光體的形成。另外，錳是防止熱脆不可缺少的元素，其含 量應(yīng)控制在o 1 以上，錳會提高碳在鐵中的溶解度，擴(kuò)大y 相區(qū)，但是過量的 錳會對電工鋼磁性產(chǎn)生有害影響 1 9 】，故錳的含量不宜過高，一般不超過1 5 。 1 3 2 雜質(zhì)元素 雜質(zhì)元素主要包括：p 、a i 、c u 、s 、n 等。其中，p 元素主要用來提高電 工鋼的沖片性，但磷是一種界面活性元素，偏析于晶界會導(dǎo)致嚴(yán)重的晶界脆化。 a 1 元素的存在可減少電工鋼的鐵芯損失，但會降低磁感應(yīng)強(qiáng)度，且鋁含量高時 會使電工鋼變脆。c u 元素可顯著提高電工鋼的防銹能力。n 、s 兩元素通過形成 相應(yīng)的a i n 、m n s 沉淀，會降低磁導(dǎo)率，提高鐵損，但適量a i n 、m n s 的存在 對取向電工鋼的織構(gòu)形成有特殊的作用，如1 2 2 節(jié)所述。 1 3 3 其它特殊用途合金元素 其它特殊用途的合金元素主要為s n 、s b 等。錫和銻均是表面活性元素，因 此有可能在最終高溫退火的升溫階段在晶界發(fā)生偏析，加強(qiáng)對晶粒正常長大的抑 制能力，減小初次再結(jié)晶晶粒尺寸，從而起到輔助抑制劑的作用。因此在最終退 火時，這種元素會阻礙f l l l 取向晶粒在晶界附近形核，使得 1 1 1 ) 組分減少，相 應(yīng)地 1 0 0 和f 1 1 0 組分增加，從而降低電工鋼的鐵損，提高其磁感應(yīng)強(qiáng)度。 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 1 4 立方織構(gòu)形成的有關(guān)問題 鐵硅合金的體心立方晶體結(jié)構(gòu)特點給立方織構(gòu)電工鋼的生產(chǎn)帶來很大的困 難，但由于其具有優(yōu)越的磁性能，自從1 9 5 7 年首次報道獲得立方織構(gòu)電工鋼片 以來，眾多學(xué)者對體心立方金屬和合金中立方織構(gòu)的形成機(jī)理、影響因素等，進(jìn) 行了廣泛的研剄2 0 2 9 1 ，并取得了很大的進(jìn)展，其中包括合金純度、樣品厚度、 冷軋次數(shù)、壓下量、中間退火、最終退火、立方取向晶核的獲得和立方取向晶粒 的長大條件等?，F(xiàn)將各種影響因素及形成機(jī)理總結(jié)如下。 1 4 1 立方織構(gòu)形成的一般規(guī)律 立方織構(gòu)一般是通過二次再結(jié)晶得到。因織構(gòu)、雜質(zhì)偏聚和第二相在晶界析 出等，使初次再結(jié)晶后的晶粒長大受到阻礙，其中少數(shù)特殊取向的晶粒與周圍其 他取向的晶粒間，構(gòu)成了特殊關(guān)系的晶界，這種特殊晶界的遷移速率受雜質(zhì)偏聚 或第二相釘扎的影響較小，在退火溫度進(jìn)一步升高時，由于界面能或表面能降低 的策動，這種晶?？梢蚤L大到比初次再結(jié)晶的晶粒大數(shù)十至數(shù)百倍，成為二次再 結(jié)晶過程。因此，初次再結(jié)晶后某種弱織構(gòu)的取向，往往會成為二次再結(jié)晶后強(qiáng) 織構(gòu)的取向。這種再結(jié)晶理論為立方織構(gòu)的形成提供了理論依據(jù)。以下因素是立 方織構(gòu)形成的重要條件。 ( 1 ) 合金純度及最終樣品厚度1 2 0 1 最初只是在o 0 4 m m 厚的電工鋼片中才能獲得立方織構(gòu)。如果用純鐵粉和純 硅配制鐵硅合金，在最終厚度為o 2 m m 的樣品中，立方取向晶粒也容易生長。 特別是樣品在冷軋退火，進(jìn)行初次再結(jié)晶后，如果主要織構(gòu)是 h k o ，尤 其是 1 1 0 ，二次再結(jié)晶后得到的立方織構(gòu) 方向集中。 h k o 初 次再結(jié)晶織構(gòu)中不僅包含二次再結(jié)晶時需要的立方晶核，且立方取向晶粒也容易 生長。這說明鐵硅合金的純度和樣品最終厚度，以及初次再結(jié)晶后f h k o 織構(gòu)的出現(xiàn)，都是立方織構(gòu)形成的關(guān)鍵因素。 ( 2 ) 最終退火溫度及退火氣氛 要使立方取向晶粒充分長大，需要在1 0 5 0 。c 以上高溫加熱，為防止樣品氧 化，可以在氫氣中或真空中加熱，但是太純的氫以及太高的真空度對立方取向晶 粒的生長不利，因為當(dāng)含有一定量的氧時，利用氧原子作為雜質(zhì)在晶體表面吸附， 引起 1 1 0 ) 和 1 0 0 面的表面能變化，使得 1 0 0 面表面能較 1 1 0 面表面能更低， 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 使 1 0 0 取向晶粒長大。周邦新認(rèn)為比較合適的真空度范圍是o 1 3 1 3 p a 2 們。 t o m i d a 等人 2 s , 2 9 通過熱計算( t h c r m o c a l c ) 得到f c - c 3 s i 1 m n 合金a 一 兩相區(qū)的溫度大約為7 2 7 。c 1 1 2 7 。c ，如圖1 5 。他們將試樣層疊，用s i 0 2 + a 1 2 0 3 作隔離片，并在隔離片上均勻分布t i 0 2 粉末，然后在1 0 7 5 。c 和1 1 0 0 。c 進(jìn)行最終 脫碳退火( 真空度為1 0 4 p a ) ，得到厚度為o 3 5 m m 、平均晶粒大小為o 4 m m 立 方織構(gòu)電工鋼片。這表明，即使試樣厚度達(dá)到o 3 5 m m ，在適當(dāng)?shù)耐嘶饸夥蘸徒?質(zhì)下也能獲得集中的立方織構(gòu)。盡管利用氧化物脫碳對立方取向晶粒長大效果明 顯，但在進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)時，電工鋼片的層疊和隔離片的插入等問題還有待進(jìn)一步 解決。 坌 趙 贈 圖1 5f e c 3 s i 1 m n 相圖”1 綜上所述，要在f e 一3 s i 合金中通過二次再結(jié)晶獲得集中的立方織構(gòu)，需 要以下條件：( 1 ) 合金的純度和厚度要有利于立方織構(gòu)的形成，要在較厚的樣品 中得到立方織構(gòu)，需要提高合金的純度；( 2 ) 初次再結(jié)晶后出現(xiàn)f h k 0 織 構(gòu)；( 3 ) 最終高溫退火的溫度和氣氛應(yīng)對立方取向晶粒的長大有利。 1 4 2 二次再結(jié)晶時立方取向晶核的獲得 關(guān)于f e 3 s i 合金在冷軋和退火后晶粒的初始取向和再結(jié)晶晶粒取向的關(guān) 系已有廣泛的研究。d e t e r t 等人認(rèn)為【2 引在冷軋前 1 0 0 一 2 1 0 織構(gòu)成 分的存在，是通過初次再結(jié)晶過程獲得立方織構(gòu)成分的一個重要因素。周邦新、 劉起秀等人通過研究m o 、w 、n b 、和f e s i 等體心立方單晶體的冷軋和再結(jié)晶 織構(gòu)的變化規(guī)律，得到如下一致的結(jié)梨2 3 2 5 】：( 1 1 1 ) 和 1 1 0 取向的 9 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 體心立方單晶體經(jīng)過6 0 7 0 冷軋退火后都可以得到集中的f 1 1 0 再結(jié)晶 織構(gòu)，隨著冷軋壓下量增加，再結(jié)晶織構(gòu)取向會逐漸變?yōu)?3 2 0 、 2 1 0 、( 3 1 0 和 4 1 0 ，向 1 0 0 取向趨近，如圖1 6 所 示。如果單晶的取向已經(jīng)是 2 1 0 或 3 1 0 ，經(jīng)過大于7 0 的冷軋變 形，再結(jié)晶后就可得到 1 0 0 織構(gòu)。 l t i n ) l 7 l l l 嗡 圖1 6 立方織構(gòu)形成示意圖 t o m i d a 等人2 8 1 也認(rèn)為：在兩次冷軋中，最佳的壓下量分配為，第一次冷軋 7 0 7 5 ，第二次冷軋5 0 6 0 ，但是他們在文獻(xiàn)中沒有提及軋制道次的問題。 對經(jīng)過7 3 冷軋和1 0 5 0 中間退火試樣近表層的e b s d 分析( 如圖1 7 ) 發(fā)現(xiàn)， 晶粒取向的分布靠近 4 1 0 ，位于 1 0 0 和 2 1 0 之間。由于這 種成分的存在，在終軋后初次再結(jié)晶階段，就會有立方織構(gòu)成分的出現(xiàn)。因此， 立方織構(gòu)成分可能是在中間退火后由靠近 4 1 0 附近的成分發(fā)展而來。 繞r d 向旋轉(zhuǎn)角 圖1 77 3 一次冷軋后1 0 5 0 中間退火后表層取向分布函數(shù) 1 0 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 而且，靠近f 4 1 0 ， 的成分可能與熱軋后分散的g o s s 織構(gòu)的存在相關(guān)。 在文獻(xiàn) 2 8 】中報道：對具有集中g(shù) o s s 織構(gòu)的硅鋼片冷軋和退火，在初次再結(jié)晶 后基體中會出現(xiàn) 2 1 0 成分。1 9 9 4 年，h a r a s e 等人3 0 】用具有g(shù) o s s 取向的單 晶研究了冷軋和退火后的織構(gòu)。結(jié)果也表明，初次再結(jié)晶后，在相對高的溫度下， 2 1 0 織構(gòu)在隨后的晶粒長大過程中出現(xiàn)。在t o m i d a 等人的實驗中，靠近 4 1 0 的成分也可以在熱軋后從分散的g o s s 織構(gòu)成分中發(fā)展而來，如圖1 8 所示。 _ 、j olf 廠形 l 、 fn 瓣j 懋 匡囂0j 一弓莎 一”7 。 d 圖1 8 熱軋硅鋼片表面下0 1 m m 處的 o o l l 極圖口” 另外，合適的初次再結(jié)晶織構(gòu)可以為立方取向晶粒的長大提供有利的條件。 雜質(zhì)原子在晶界上的偏聚、第二相在晶界上的析出、以及降低加熱溫度，都會減 慢晶界的遷移速度，但對某種特殊取向關(guān)系晶粒之間構(gòu)成的特殊晶界的影響要比 任意取向關(guān)系晶粒之間構(gòu)成的任意晶界小，這種因素對能否得到初次和二次再結(jié) 晶織構(gòu)都是十分重要的。實驗觀察到 1 1 1 的初次再結(jié)晶織構(gòu)，對獲得 f 1 1 0 二次再結(jié)晶織構(gòu)是有利的；得到 h k 0 初次再結(jié)晶織構(gòu)，將有 利于立方取向晶粒的生長，這是因為 1 1 1 與f 1 1 0 取向之間，以及 f h k o 與 1 0 0 取向之間形成了以上所述的特殊晶界。 但是，在f e s i 合會中，長期爭論的問題是哪種晶界類型對二次再結(jié)晶起主 導(dǎo)作用【3 1 】。有人認(rèn)為，某種重合位置點陣( c o i n c i d e n c es i t el a t t i c e ) 晶界具有較 高的移動性，導(dǎo)致異常晶粒長大。s h i m i u z 等人指出【3 2 1 ，在各種c s l 晶界中， 7 型重合點陣晶界對 1 0 0 織構(gòu)的發(fā)展起主導(dǎo)作用。盡管文獻(xiàn)報道過許多 c s l 晶界對晶粒異常長大的作用的研究工作，但至今還沒有一個令人信服的結(jié) 論。 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 h a y a k a w a 等人【3 3 】j 立用計算機(jī)模擬技術(shù)研究了在退火過程中晶界類型對晶粒 異常長大的作用。通過假定c s l 晶界和高能晶界具有較高的移動性，他們發(fā)現(xiàn) 高能晶界對晶粒異常長大起主導(dǎo)作用。在最終退火階段，吸附沉積物的高能晶界 的移動比其它晶界更快，具有最高頻率( t h e h i g h e s t f r e q u e n c y ) 的高能晶界的織 構(gòu)成分在二次再結(jié)晶過程中通過選擇性長大能成為主要織構(gòu)成分。 綜上所述，要在鐵硅合金中獲得立方織構(gòu)，首先要通過適當(dāng)?shù)睦滠?，獲得立 方取向晶核，而立方取向晶核是由靠近f 4 1 0 附近的成分發(fā)展而來，靠近 f 4 1 0 的成分又與熱軋后分散的g o s s 織構(gòu)的存在相關(guān)，所以需要在熱軋后 獲得分散的g o s s 織構(gòu)。 1 4 3 表面能的差別驅(qū)動 1 0 0 晶粒的長大 體心立方晶體中( 1 1 0 ) 晶面是原子密排面，也是表面能( o 。) 最低的晶面。 表1 _ 3 給出了一些金屬不同原子面的o 。計算值。當(dāng)其它原子或分子在晶體表面 吸附后，一般的規(guī)律都是降低表面能。不同晶面上原子排列的規(guī)律不同，晶體內(nèi) 的缺陷在不同晶面上暴露時，也會引起缺陷周圍原子排列的不同擾動，所以不同 晶面上吸附勢能會有差別。由于吸附效應(yīng)，不同取向晶面的表面能都會降低，但 降低的程度不同，超過一定吸附量后，( 1 0 0 ) 晶面的表面能就可以比( 1 1 0 ) 晶 面的低，策動( 1 0 0 ) 取向晶粒長大。特別是微量雜質(zhì)p 固溶在f e 中可以明顯 降低表面能，這對體心立方結(jié)構(gòu)的8 - - f e 比面心立方結(jié)構(gòu)的y f e 更顯著。 表1 3 一些金屬( h k l ) 晶面o 。的理論值【3 4 1 以下晶面的o 。( x1 0 7 j e m 2 ) 金屬晶格類型 0 0 0 )( 1 l o )( 1 1 1 ) f e b e e1 6 0 01 3 0 01 5 4 0 c uf e e1 3 5 01 6 0 01 2 0 0 n if c e1 6 0 01 8 0 01 4 5 0 通過應(yīng)用前人對鐵硅合金中( 11 0 ) 和( 1 0 0 ) 晶面的表面能隨氣氛變化的研 究結(jié)果，t o m i d a 等人采用高溫真空脫碳退火的工藝，利用表面能差的驅(qū)動最終 上海人學(xué)碩士學(xué)位論文 獲得了集中的立方織構(gòu)。在脫碳退火之前采用適當(dāng)?shù)亩卫滠?，使初次再結(jié)晶階 段得到立方取向核心；在高溫退火過程中，利用 1 0 0 表面的表面能效應(yīng)、界面 面能效應(yīng)和脫碳誘導(dǎo)相變過程，f l o o 取向的a 顆粒在消耗其他取向的a 顆粒和 r 相的情況下優(yōu)先長大，直到整個板面被 1 0 0 取向的晶粒覆蓋。他們研究得到 了與基于表面能差的立方織構(gòu)形成機(jī)理相一致的結(jié)論，即：在初次再結(jié)晶后基體 存在 1 0 0 取向成分，這種取向的晶粒后來發(fā)展為立方織構(gòu)。 考慮表面能的作用，在沒有釘扎效應(yīng)時，把驅(qū)動力寫作： p d r = m 【yb ( 1 r 。，一l r ) + ay d t 】 ( 1 - 1 ) m ：邊界遷移率，y b ：界面能，y 。：表面能差，r ：晶粒半徑，r a ，：平 均晶粒半徑，t ：柱狀晶粒高度或脫碳厚度。 最終冷軋后由于初次再結(jié)晶， 1 l l 成分為最多，ys 為 1 0 0 和( 1 1 1 ) 面差。 對f e - - 3 s i ，ay 。在高溫低氧分壓( a l o w o x y g e n p a r t i a lp r e s s u r ea ta n e l e v a t e d t e m p e r a t u r e ) 情況下最大為1 8 0 m j m 2 ，大約為表面能的1 0 。當(dāng)f 1 1 0 面有最低 表面能時， 1 0 0 和 1 1 0 ) 面之間有較小的表面能差，其值為7 0 m j m 2 。f e - 3 s i 的界面能“報道為4 7 0 m j m 2 。因此，取y 。= 1 8 0 ，yb = 4 7 0 ，設(shè)r a 。= t ， 則表面能驅(qū)動力( ay 。t ) 與界面能驅(qū)動力( yb ( 1 l r a y i r ) ) 的比值 r = ( y 。t ) “yb ( 1 如。一l r ) 】= o 3 8 i1 一r a ，瓜l ( 1 2 ) 當(dāng)o 7 2 r a ， r l ；當(dāng)r = r a 。時，r 一+ 。，這表明晶粒在一 定的大小范圍內(nèi)，作為晶粒長大驅(qū)動力的表面能差可以比界面能大。即完全被 1 1 1 ) 晶粒包圍的 1 0 0 ) 晶粒可以長大，除非其r 7 2 r 。，；相反，完全被 1 0 0 ) 品粒包圍的 1 1 1 晶粒也可以長大，除非其r 1 6 2 r 。盡管以上估計比較粗 糙，且表麗能發(fā)揮最大作用，但作為表面能差的織構(gòu)形成機(jī)理還是可信的。 從以上估計還可看出，徑向長大是由界面能驅(qū)動。在文獻(xiàn) 2 9 】中提到，界面 能在柱狀晶長大的后階段對其自身影響明顯，在該階段， 1 0 0 取向晶粒大量增 加，表面能機(jī)理已經(jīng)失效。這個觀點在t o m i d a 等人的實驗中得到證明。當(dāng)柱狀 f 1 0 0 取向晶粒侵入并在消耗周圍f l o o 取向的晶粒而進(jìn)一步長大時，這些晶粒長 大以如下方式進(jìn)行：大角度品界優(yōu)先消失，這是由于它們有較高的能量。由于嚴(yán) 重偏離真實立方取向的f l o o 取向晶粒大部分被大量存在的具有良好取向的立方 取向晶粒所包圍，它們通常被相對大角晶界包圍。因此，這種偏離的f l o o 取向 晶粒在后面的脫碳階段由于界面能減少而消耗，最終得到集中的立方織構(gòu)。 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 綜上所述，關(guān)于立方織構(gòu)的驅(qū)動力按電工鋼片厚度可以歸納為兩點：( 1 ) 在 o 0 4 m m 厚度以下，立方織構(gòu)形成的驅(qū)動力為 1 0 0 和f 1 1 0 面之問的表面能差； ( 2 ) 當(dāng)厚度達(dá)到o 3 m m ，在立方取向晶粒剛形成時，其驅(qū)動力為表面能差；當(dāng) 1 0 0 取向晶粒尺寸長大到一定值時，如式( 1 - 2 ) 所示，表面能機(jī)理失效，界面 能成為主要驅(qū)動力。 1 5 課題的提出及研究目的和內(nèi)容 如前所述，為了簡化雙取向電工鋼的生產(chǎn)工藝，達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)的目的，并 結(jié)合本課題組所承擔(dān)的國家自然科學(xué)基金和上海寶鋼集團(tuán)公司聯(lián)合資助項目“硅 鋼中立方織構(gòu)的形成機(jī)理和關(guān)鍵控制技術(shù)”( 5 0 4 7 1 1 0 4 ) 和“立方織構(gòu)硅鋼片的形 成機(jī)理和控制”( 5 0 5 7 1 0 5 8 ) ，本論文通過熱軋、二次冷軋和退火工藝過程，獲得 雙取向電工鋼。研究軋制一退火工藝對電工鋼織構(gòu)演化的影響、以及獲得各種前 驅(qū)織構(gòu)的關(guān)鍵控制因素。所研究的主要內(nèi)容包括： 1 、合金成分和軋制一退火工藝( 冷軋方式、一次冷軋、最終退火時升溫速率等) 對立方織構(gòu)形成的影響； 2 、研究獲得立方取向晶核、立方取向晶粒長大以及形成立方織構(gòu)的工藝條件。 1 6 本論文的創(chuàng)新點 1 通過研究各種軋制一退火工藝及立方織構(gòu)的形成過程，得到一種有利于立方 織構(gòu)形成的相對簡單的工藝。 2 對到溫入爐加熱退火工藝的初次再結(jié)晶樣品，應(yīng)用t e m 觀察至l j ( 1 0 0 ) 0 0 1 取 向晶粒在f 1 1 l 取向晶粒內(nèi)部的形核現(xiàn)象，這為再結(jié)晶形核過程提供依據(jù)。 3 嘗試了一次冷軋獲得立方織構(gòu)的可能性。同兩次冷軋工藝相比，采用一次冷 軋工藝獲得的立方織構(gòu)的集中度較差。 1 4 上海大學(xué)碩士學(xué)位論文 第二章實驗原理 通常，電工鋼是經(jīng)過軋制一退火工藝獲得的，立方織構(gòu)電工鋼的獲得也是如 此。軋制一退火過程中合金材料組織和織構(gòu)的變化決定著最終電工鋼的織構(gòu)和性 能，因此，弄清形變和再結(jié)晶的基本原理對控制軋制一退火工藝和最終獲得立方 織構(gòu)電工鋼十分重要。本章著重討論實驗研究中所涉及的多晶體的變形和再結(jié)晶 機(jī)制，以及再結(jié)晶織構(gòu)的形成規(guī)律，另外對織構(gòu)的表達(dá)與檢測進(jìn)行簡要闡述。 2 1 多晶體的塑性變形 晶體塑性變形的機(jī)制