測量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查.doc

測量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查-理化檢驗設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查方法和實例Intermediate Checks of Equipments and Reference Materials for Physical Testing and Chemical Analysis第一章 實驗室考核對儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求我國對于實驗室的考核目前有：一、實驗室資質(zhì)認(rèn)定（計量認(rèn)證/審查認(rèn)可）（根據(jù)實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則）；二、實驗室國家認(rèn)可（根據(jù)CNAS-CL01：2006 idt ISO/IEC 17025:2005）；三、計量標(biāo)準(zhǔn)考核（根據(jù)JJF1033 及檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范）；四、法定計量檢定機(jī)構(gòu)考核（根據(jù)JJF1069 及檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范）；五、國家型式評價實驗室（根據(jù)JJF1069 及國家發(fā)布的型式評價大綱和國家型式評價實驗室考核機(jī)構(gòu)自評分表）五類。對于生產(chǎn)型企業(yè)是根據(jù) GB/T19022 測量管理體系 來進(jìn)行考核。不管是何種類型的考核，對于測量儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是考核的重點要素之一。比如中國合格評定國家認(rèn)可委員會（CNAS）關(guān)于檢測/ 校準(zhǔn)實驗室的認(rèn)可準(zhǔn)則CNAS-CL01 ： 2006 （ idt ISO/IEC17025:2005）中5.5 和5.6 條款都對測量設(shè)備儀器和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提出了許多明確的要求。其重點是儀器設(shè)備的性能必須符合檢測/校準(zhǔn)規(guī)范的技術(shù)要求，在投入使用前，必須由國家計量部門進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，必須由授權(quán)人員操作，必須有唯一性標(biāo)識，設(shè)備檔案、使用記錄和維修記錄必須齊全，為保證設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計量溯源的可信度實驗室必須進(jìn)行期間核查等等。因為設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理是保證檢測/校準(zhǔn)質(zhì)量的關(guān)鍵，所以不管是何種類型的考核都十分重視和強(qiáng)調(diào)設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理和量值溯源。 第一節(jié) 保證測量準(zhǔn)確的方式檢定/校準(zhǔn)/期間核查實驗室任務(wù)：給出準(zhǔn)確的測量結(jié)果。測量結(jié)果是否準(zhǔn)確，很大程度上取決于計量器具(量具)/測量設(shè)備本身是否準(zhǔn)確。計量法規(guī)定：計量器具啟用前必須送計量檢定部門檢定，合格(準(zhǔn)確)后方可使用。認(rèn)可準(zhǔn)則規(guī)定：對檢測/校準(zhǔn)/抽樣的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的所有設(shè)備，包括輔助測量設(shè)備，啟用前應(yīng)送已認(rèn)可的校準(zhǔn)實驗室對影響結(jié)果的關(guān)鍵量或值進(jìn)行校準(zhǔn)。計量法和認(rèn)可準(zhǔn)則同時規(guī)定：故障計量器具/儀器設(shè)備修理后，必須重新檢定合格或重新校準(zhǔn)給出新的校準(zhǔn)值方可使用（5.5.9）。計量法規(guī)定：使用中的量具按相應(yīng)檢定規(guī)程周期送檢，保證其量值準(zhǔn)確。認(rèn)可準(zhǔn)則規(guī)定：使用中的測量設(shè)備在兩次校準(zhǔn)期間是否準(zhǔn)確，由用戶以期間核查方式自查(5.5.10)。自查合格不必送校，否則必須送校。校準(zhǔn)周期用戶自定。 為了既滿足認(rèn)可準(zhǔn)則又滿足計量法的的要求，用戶的通行做法是：將工作計量器具(對檢測/校準(zhǔn)/抽樣的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的所有設(shè)備，包括輔助測量設(shè)備)，按照檢定規(guī)程規(guī)定的周期送檢，然后在兩次檢定之間進(jìn)行期間核查。第二節(jié) 期間核查分類期間核查的對象有三類，要求不同：計量標(biāo)準(zhǔn)類，每臺必須核查(5.6.3.3)； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)類，參照執(zhí)行(5.6.3.3)；一般儀器設(shè)備(工作計量器具)，有選擇地核查：對結(jié)果有重要影響的；貴重的；頻繁使用的；容易損壞的；性能不穩(wěn)定的；易漂移的；易老化的；經(jīng)常帶到現(xiàn)場使用的(5.5.9&5.5.10)。核查標(biāo)準(zhǔn)期間核查是在測量設(shè)備/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/計量標(biāo)準(zhǔn) (核查對象)的兩次校準(zhǔn)之間，實驗室自查其是否準(zhǔn)確的手段-是否保持原來校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度。這種檢查是一種測量，1）用核查對象（設(shè)備）測量一個性能穩(wěn)定的物品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(核查標(biāo)準(zhǔn))，才能判斷核查對象是否仍然保持校準(zhǔn)狀態(tài)的穩(wěn)定性。2）用高一個級別儀器測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，判斷核查對象（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）是否仍然保持其原有認(rèn)定值的穩(wěn)定性。第三節(jié) 對核查標(biāo)準(zhǔn)要求/核查間隔對核查標(biāo)準(zhǔn)的唯一要求：性能穩(wěn)定 。可供選擇的核查標(biāo)準(zhǔn)：參考標(biāo)準(zhǔn)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；標(biāo)準(zhǔn)電阻；標(biāo)準(zhǔn)電池；(標(biāo)準(zhǔn))砝碼；(標(biāo)準(zhǔn))量塊等(標(biāo)準(zhǔn)的首要性能就是穩(wěn)定)。核查間隔：主要根據(jù)核查對象隨時間的變化情況決定，變化快間隔短，變化慢間隔長；其次根據(jù)測量過程的難易程度決定，最后還要考慮不能頻繁使用核查標(biāo)準(zhǔn)。第二章 儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的目的及期間核查與計量檢定、校準(zhǔn)的區(qū)別對于從事理化檢驗的實驗室，儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查其目的是為保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，即在兩次正規(guī)的檢定/校準(zhǔn)間隔的期間，防止使用了不符合技術(shù)規(guī)范要求的儀器設(shè)備。而對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查目的也是為保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信水平，即為了驗證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儲存、使用的過程中不發(fā)生質(zhì)量的變化，避免因檢測人員的使用和保管不當(dāng)造成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值傳遞發(fā)生偏差。為此，中國合格評定國家認(rèn)可委員會在CNAS-CL01：2006 認(rèn)可準(zhǔn)則中關(guān)于期間核查有明確的要求和規(guī)定：在條款5.5.10 中明確規(guī)定：“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。”；對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在條款5.6.3.3 明確規(guī)定：“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信水平”。在實驗室體系的運(yùn)行和管理中，所使用的儀器設(shè)備一般在下列情況下必須安排期間核查：如果儀器設(shè)備性能不夠穩(wěn)定，使用頻率較高；檢定或校準(zhǔn)周期較長；檢測數(shù)據(jù)有爭議、其波動或漂移較大；儀器設(shè)備易發(fā)生故障時期或排除故障后，不需進(jìn)行校準(zhǔn)時；在拆卸、搬運(yùn)、攜帶到現(xiàn)場進(jìn)行檢測校準(zhǔn)的儀器設(shè)備；由于操作人員的熟練程度不高甚至影響到儀器設(shè)備的可靠性；當(dāng)儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣，導(dǎo)致了儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變等等。對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有兩類，一類是經(jīng)國家計量行政主管部門批準(zhǔn)、發(fā)布的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，另一類是未經(jīng)國家行政管理部門審批備案的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，稱為非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儲存、使用過程中，量值有可能發(fā)生變化，為了確保該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值為證書所提供的量值，實驗室則應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值進(jìn)行重新驗證，即進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，以確認(rèn)其是否發(fā)生了變化。對于非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括實驗室研制使用的參考（標(biāo)準(zhǔn)）物質(zhì)、內(nèi)控樣品或稱為質(zhì)控樣品、校準(zhǔn)物、自行配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體等，為了確保量值的準(zhǔn)確也應(yīng)該安排進(jìn)行期間核查。可見，期間核查對于檢測/校準(zhǔn)實驗室都是非常重要而必不可少的技術(shù)能力。在長期的實驗室運(yùn)作和評審工作中發(fā)現(xiàn)，這對于許多實驗室技術(shù)上都存在著一定難度，為此，本文對此問題進(jìn)行專題討論，提供不同的方法和相應(yīng)的實例，供大家參考。必須說明，儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)與期間核查是有區(qū)別的。儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)是由國家法定機(jī)構(gòu)授權(quán)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)或授權(quán)部門來執(zhí)行，可以是計量院或是某個機(jī)構(gòu)內(nèi)的計量室。而儀器設(shè)備期間核查是由實驗室人員來完成，不需要經(jīng)過國家法定機(jī)構(gòu)的授權(quán)，只需實驗室授權(quán)即可。還有，儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)依據(jù)的是國家已經(jīng)頒布的校準(zhǔn)規(guī)程或經(jīng)過法定計量管理機(jī)構(gòu)備案批準(zhǔn)的校準(zhǔn)程序校準(zhǔn)。設(shè)備期間核查依據(jù)的是實驗室自己制訂的設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，不需要報法定計量部門備案。再者，儀器設(shè)備檢定、校準(zhǔn)的間隔周期執(zhí)行的是國家法定頒布的設(shè)備校準(zhǔn)周期，或是當(dāng)設(shè)備經(jīng)過故障修復(fù)后需要送校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)重新校準(zhǔn)，帶有強(qiáng)制性質(zhì)。而儀器設(shè)備期間核查的周期頻率可以由實驗室根據(jù)設(shè)備的使用頻率、數(shù)據(jù)爭議程度、設(shè)備的新舊和穩(wěn)定水平自行確定，不帶有強(qiáng)制性，然而是認(rèn)可準(zhǔn)則的要求。另外，設(shè)備檢定、校準(zhǔn)是對需要校準(zhǔn)的設(shè)備進(jìn)行系統(tǒng)性的檢查，涉及穩(wěn)定性、精密度、靈敏度等整體功能或技術(shù)指標(biāo)，在可能的情況下，還需要給出判定和不確定度的評定，由檢定、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)出具校準(zhǔn)證書或檢定證書。而儀器設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查可以在某次核查過程中只對個別或部分的功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行核查，并不一定需要給出不確定度的評定，也不需要出具校準(zhǔn)報告，但需要進(jìn)行記錄并給出核查結(jié)論。必須注意到儀器設(shè)備校準(zhǔn)或檢定具有強(qiáng)制性和被動性，而儀器設(shè)備期間核查具有主動性，是實驗室為保證所使用的檢測設(shè)備的可靠性而采取的積極主動的預(yù)防措施。本文提供了幾種可參考的期間核查方法。并給出了常用儀器設(shè)備如天平、萬能材料試驗機(jī)、硬度計、沖擊機(jī)、光學(xué)金相顯微鏡、光譜儀等設(shè)備及一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查實例。第三章 儀器設(shè)備期間核查第一節(jié) 對有檢定/校準(zhǔn)規(guī)程的儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查對有檢定/校準(zhǔn)規(guī)程的儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查時，可參照儀器設(shè)備國家的檢定/校準(zhǔn)規(guī)程編寫期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，對儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查；例一、以標(biāo)準(zhǔn)砝碼為Vr，以允許最大允許（示值）誤差和最大允許（重復(fù)性）誤差為判據(jù)天平期間核查作業(yè)指導(dǎo)書 No：*（唯一性標(biāo)識）1 術(shù)語1.1 示值誤差 = 顯示值 - 載荷 (隨機(jī)誤差 + 偏倚，又稱為“應(yīng)用示值誤差”)天平稱砝碼的理論示值誤差= 顯示值 - 真值= 天平稱砝碼應(yīng)用示值誤差 + 標(biāo)準(zhǔn)砝碼的誤差示值誤差誤差 測試結(jié)果誤差1.2 重復(fù)性誤（極） 差 = 重復(fù)性條件下測量6次，得到6個示值，這6個示值中最大值與最小值之差。1.3 最大允許（示值）誤差允許的示值誤差的最大值。1.4 最大允許（重復(fù)性）誤差允許的重復(fù)性誤差的最大值。2 準(zhǔn)備2.1 環(huán)境條件要求：溫度： 18-26 o C 相對濕度：60%天平室不得受震動、氣流及其他強(qiáng)磁場的影響，安放天平的工作臺必須平整、穩(wěn)固，具有良好的剛度，并具有防震、隔震效果。2.2 天平必須保持天平的清潔，在核查前要仔細(xì)清除天平所有零件灰塵等，仔細(xì)檢查天平所有零部件的完好，保證天平能正常的運(yùn)行。2.3 電路系統(tǒng)核查前檢查天平的電路系統(tǒng)是否正常，在正常情況下通電預(yù)熱2小時。3 核查的計量特性 ( 期間核查可以不是全項目 )3.1 天平示值誤差3.2 天平重復(fù)性誤差4 核查的實施4.1 天平示值誤差的核查檢測4.1.1 按照天平操作規(guī)程將天平調(diào)到零位；4.1.2根據(jù)被核查天平的量程范圍，采用通過國家法定計量校準(zhǔn)的砝碼組進(jìn)行核查試驗，砝碼加載從零載荷開始往上加載，每次加載待穩(wěn)定后讀出天平示值并記錄，加載至最大載荷；然后卸下載荷，每次卸載后也要等到穩(wěn)定后方可讀數(shù)，并進(jìn)行記錄，直到零載荷為止；測量點數(shù)（載荷）為1、3、5、10、30、50、100、和200g共八點。分別記錄加載后示值和卸載后示值，并分別記錄加載后示值誤差和卸載后示值誤差，填入示值誤差期間核查記錄表。4.2 天平重復(fù)性誤差的核查檢測4.2.1 按照天平操作規(guī)程將天平調(diào)到零位；4.2.2 選擇最大稱量的單個砝碼，（本次核查選200g）作為試驗載荷（標(biāo)準(zhǔn)砝碼），將其放在天平上稱量，待穩(wěn)定后記錄下天平第一次稱量的示值。4.2.3 將砝碼從天平上取下，待天平穩(wěn)定后，再將其放在天平上稱量，待穩(wěn)定后記錄下天平第二次稱量的示值，重復(fù)性條件下測量6次，得到6個示值，計算出這6個示值中最大值與最小值之差即為重復(fù)性誤差。5 天平期間核查結(jié)果的判定5.1 示值誤差的判定根據(jù)國家計量檢定規(guī)程JJG1036-2008電子天平的規(guī)定，分別對天平各載荷點進(jìn)行判定，若示值誤差（加載后和卸載后兩個誤差）均不大于最大允許（示值）誤差，判定該點的示值誤差合格；若示值誤差（加載后和卸載后兩個誤差中有一個）大于最大允許（示值）誤差，判定該點的示值誤差不合格。5.2 重復(fù)性誤差的判定根據(jù)國家計量檢定規(guī)程JJG 1036-2008電子天平的規(guī)定，若重復(fù)性誤差大于最大允許（重復(fù)性）誤差，判定該點的重復(fù)性誤差不合格；5.3 對天平的綜合判定5.3.1 一個載荷點5.3.1.1 一個計量特性當(dāng)對一個載荷點僅核查示值誤差而不核查重復(fù)性誤差時，該該載荷點的示值誤差合格，判該天平的該載荷點的期間核查合格；否則判該在天平在該點的期間核查不合格。5.3.1.2 兩個計量特性當(dāng)對一個載荷點既核查示值誤差又核查重復(fù)性誤差時，當(dāng)該載荷點的示值誤差和重復(fù)性誤差都合格時，判該天平的該載荷點的期間核查合格；同一載荷點的示值誤差和重復(fù)性誤差中有一項不合格時，判該在天平在該點的期間核查不合格。5.3.2 天平5.3.2.1 期間核查合格當(dāng)量程內(nèi)的所有各載荷點都合格時，判該天平的期間核查合格。貼綠色標(biāo)識。5.3.2.2 期間核查部分合格當(dāng)量程內(nèi)的部分載荷點的示值誤差合格，且在這部分載荷點中最小值和最大值的重復(fù)性誤差都合格時，允許使用部分量程，判該天平的期間核查部分合格，貼黃色標(biāo)識。5.3.2.2 期間核查不合格當(dāng)量程內(nèi)的所有載荷點都不合格時，判該天平的期間核查不合格，貼紅色標(biāo)識（慎用紅色標(biāo)識）。天平示值誤差期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄No：*（唯一性標(biāo)識）儀器名稱電子天平型號、編號AL204 XXX核查日期2010年7月21日外觀完好核查環(huán)境232oC標(biāo)準(zhǔn)器具標(biāo)準(zhǔn)砝碼組校準(zhǔn)上次計量檢定日期2010年1月21日核查依據(jù)JJG1036-2008電子天平載荷（g）顯示值(g)示值誤差(g)最大允許誤差結(jié)果判定加載卸載加載卸載10.99970.9998-0.0003-0.00020m50g時0.5mg合格32.99982.9998-0.0002-0.0002合格54.99984.9999-0.0002-0.0001合格1010.000210.00010.00020.0001合格3030.000330.00000.00030.0000合格5050.000350.00020.00030.0002合格100100.0006100.00030.00060.000350m200g時1.0mg合格200200.0008200.00080.00080.0008合格天平重復(fù)性誤差期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄序號零位顯示值（g）添加載荷g載荷顯示值（g）重復(fù)性誤差最大允許誤差結(jié)果判定10.0000200200.00020.4mg1mg合格20.0000200200.000330.0000200200.000240.0000200200.000350.0000200200.000560.0000200200.0006結(jié)論：從核查數(shù)據(jù)可知，該電子天平的各載荷點的期間核查都合格，判定該電子天平期間核查合格。核查人簽名： 日期：注：若某設(shè)備要求操作者必須有資格證書，核查人必須是持證人，必要時，附上資格證書的復(fù)印件。例二、以標(biāo)準(zhǔn)測力儀的檢測結(jié)果為Vr，以允許最大允許（示值）相對誤差和最大允許（重復(fù)性）相對誤差為判據(jù)萬能材料試驗機(jī)的期間核查對于材料試驗機(jī)的期間核查可按 JJG 139-1999拉力、壓力和萬能試驗機(jī)檢定規(guī)程條款 3.7 的規(guī)定進(jìn)行，對試驗機(jī)進(jìn)行期間核查。其要點是：利用計量溯源合格的標(biāo)準(zhǔn)測力儀，對試驗機(jī)進(jìn)行核查。在一切準(zhǔn)備工作就緒后，以測力儀為準(zhǔn)，用遞增的方式對試驗機(jī)低、中、高三量程（至少3個）測量點的力值進(jìn)行測量（在試驗機(jī)上讀取示值），每測量點進(jìn)行三次測量，計算每個測量點力值的三次測量的算術(shù)平均值。根據(jù)JJG 139-1999 的3.7.5.2 條款試驗機(jī)示值相對誤差： 示值重復(fù)性相對誤差為：分別表示同一力值測量點試驗機(jī)讀數(shù)的最大值和最小值；最大允許值（摘自JJG 139-1999）試驗機(jī)準(zhǔn)確度級別最大允許值示值相對誤差示值重復(fù)性相對誤差0.50.50.511.01.022.01.033.01.01） 對于0.5 級試驗機(jī)，核查的示值相對誤差應(yīng)滿足q 0.5%，示值重復(fù)性相對誤差應(yīng)滿足b 0.5% , 若滿足，核查合；若不滿足，則核查不合格。2） 對于1 級試驗機(jī)，核查的示值相對誤差應(yīng)該滿足q 1%，示值重復(fù)性相對誤差應(yīng)該滿足b 1.0% , 若滿足，核查合；若不滿足，則核查不合格。材料試驗機(jī)期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄核查者： xxx （簽名） 審核者：xxx (簽名) 核查日期：2010.07.28從上表的核查結(jié)果可以看出，對于試驗機(jī)全量程的5 個測量點，核查數(shù)據(jù)表明，示值相對誤差q 和示值重復(fù)性誤差b 都符合國家計量檢定規(guī)范JJG 139-1999 對1 級試驗機(jī)的要求，因此核查合格。從表中q 值的數(shù)據(jù)可以看出，從低量程到高量程，示值相對誤差q 逐漸減小，這符合一般規(guī)律（ q 取二位有效位數(shù)就是為了看出隨著量程的增加示值相對誤差q 值的變化規(guī)律）。第二節(jié) 對沒有檢定/校準(zhǔn)規(guī)程的儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查；如果某儀器沒有檢定/校準(zhǔn)規(guī)程時，即沒有判定準(zhǔn)則，那么在這種情況下就可以采用En值方法，進(jìn)行期間核查。能力統(tǒng)計量En值的表達(dá)式是： ：為標(biāo)準(zhǔn)（器、物質(zhì)）接受參照值（認(rèn)定值）。當(dāng)沒有標(biāo)準(zhǔn)值時，可由剛剛由政府計量部門校準(zhǔn)后設(shè)備對試樣材料進(jìn)行多次檢測的平均值做為接受參照值（參考值）；x ：為該設(shè)備使用56 個月后進(jìn)行期間核查時利用與以上相同的試樣進(jìn)行多次（如5次）檢測的平均值，稱為核查值；Uref 為參考值Vr的擴(kuò)展不確定度；UL 為期間核查時核查值x的擴(kuò)展不確定度；其判據(jù)是：若ULkUref (k取1.54) En1 則結(jié)果滿意，期間核查通過；否則結(jié)果不滿意，能力有問題，未通過期間核查，實驗室應(yīng)尋找問題，分析原因，制定糾正措施并加以實施。更細(xì)致的判據(jù)是：A、若ULkUref，(k取1.54) En0.7，表明被核查的儀器設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)得到保持，核查合格，稱之為接受準(zhǔn)則；B、若ULkUref，(k取1.54) 0.71 表明被核查的儀器的校準(zhǔn)狀態(tài)沒有得到保持，必須查找原因并采取糾正措施或重新送校，這稱為拒絕準(zhǔn)則。D、若ULkUref，(k取1.54) 不能進(jìn)行評價，無法確認(rèn)是隨機(jī)波動造成還是偏倚造成的。例一、某實驗室使用接受參照值為337的標(biāo)準(zhǔn)試樣，對布氏硬度計采用En值法（取k值為1.6）進(jìn)行期間核查， 得到了下表所示的核查數(shù)據(jù)和結(jié)果。期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果的記錄The records of data and results for intermediate checksWTXXXXX No.*-*-*核查對象力學(xué)設(shè)備-全自動萬能硬度試驗機(jī)儀器設(shè)備名稱布氏硬度計型號規(guī)格及編號KB3000 BVR*核查試樣勻質(zhì)材料布氏硬度試樣接受參照值（參考值）337核查日期2010年8月13日上次計量檢定日期2010年2月10日核查方法及依據(jù):根據(jù)En值判斷核查記錄及計算結(jié)果HBW數(shù)值平均值x參考值VrUrefULEn值結(jié)果第一次測試3383403375.78.20.30合格第二次測試336第三次測試341第四次測試342第五次測試341核查結(jié)論：結(jié)果表明，計算得到的En0.7,所以滿足接受準(zhǔn)則，結(jié)果滿意，硬度試驗機(jī)核查合格，其校準(zhǔn)狀態(tài)得到保持核查者：審核人：批準(zhǔn)人：備注：注：表中Vr：為布氏硬度計剛剛由政府計量部門校準(zhǔn)后利用勻質(zhì)材料試樣進(jìn)行5 次檢測的平均值稱為參考值；x ：為布氏硬度計使用56 個月后進(jìn)行期間核查時利用與以上相同的試樣進(jìn)行5 次檢測的平均值，稱為核查值；注：當(dāng)由剛剛由政府計量部門校準(zhǔn)后設(shè)備對試樣材料（進(jìn)行多次（如5次）檢測的平均值做為接受參照值（參考值）時，可能有，此時；在這種情況下，應(yīng)對有要求。第四章 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是核查其（內(nèi)在質(zhì)量）特性值是否發(fā)生了變化。例如：標(biāo)準(zhǔn)砝碼的重量是否發(fā)生了變化？標(biāo)準(zhǔn)量塊的長度是否發(fā)生了變化？標(biāo)準(zhǔn)溶液中的硫含量濃度是否發(fā)生了變化？第一節(jié) 根據(jù)GB/T 15000.3有證標(biāo)物進(jìn)行期間核查有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如化學(xué)標(biāo)樣，可采用標(biāo)樣定值的方法進(jìn)行期間核查。一般檢測實驗室，如果從標(biāo)樣證書知道了標(biāo)準(zhǔn)值和標(biāo)準(zhǔn)（偏）差，那么根據(jù)GB/T 15000.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般原則和統(tǒng)計方法，在一定置信水平下可計算得到標(biāo)樣檢測值的容許區(qū)間，如果核查時標(biāo)樣的檢測平均值落在容許區(qū)間內(nèi)，則核查合格，否則核查不合格。根據(jù)GB/T 15000.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般原則和統(tǒng)計方法，統(tǒng)計容許區(qū)間是： 容許區(qū)間式中，是接受參照值（由證書上給出），往往多次測試的平均值， S 是標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)差（由證書上給出），k 是與測定樣本數(shù)n 、置信水平有關(guān)的參數(shù)，稱為正態(tài)分布的雙邊容許限因子，其值見GB/T 15000.3 附錄B。 從表可知，如果測定次數(shù)為5，置信水平取為95%，則雙邊容許限因子k =5.079 。對于標(biāo)樣的期間核查，一般首先要進(jìn)行外觀檢查。檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否在有效期中，證書是否完好，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存儲狀態(tài)如何？如鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否存儲在干燥器皿中，容器有否損傷。對已開啟的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也要進(jìn)行檢查，鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有否污染，標(biāo)準(zhǔn)溶液是否澄清，有否分層和污染等。另外，檢查所有由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否在有效期內(nèi)，保存容器有否損傷，有否變色、沉淀、分層等現(xiàn)象。如果都符合要求則可繼續(xù)進(jìn)行下述的期間核查。核查實例、某實驗室對標(biāo)樣進(jìn)行了上述的外觀檢查，均符合要求，接著進(jìn)行下面的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查。隨機(jī)的抽取1瓶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（唯一性編號為xxx-yy-zz）和標(biāo)準(zhǔn)溶液（唯一性標(biāo)識為xxx-ww -qq）進(jìn)行核查，使用剛剛計量檢定（或校準(zhǔn)）合格的高頻紅外碳硫分析儀和ICP 等離子光譜儀分別檢測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的碳、硫元素和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的硅含量，都重復(fù)測量5次，得到了下表所示的核查數(shù)據(jù)和結(jié)果。表 期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果的記錄The records of data and results for intermediate checksWTXXXXX No.*-*-*核查對象化學(xué)成分分析用鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的儀器設(shè)備名稱高頻紅外碳硫分析儀和全譜直讀等離子體光譜儀型號規(guī)格CS-xxxx 和OPTIMAxxxx被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鋼鐵標(biāo)樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)值和標(biāo)準(zhǔn)差見數(shù)據(jù)表核查日期2010 年8月13日上次核查日期2010 年2月10日核查原始記錄核查方法及依據(jù)：標(biāo)樣證書的數(shù)據(jù)和GB/T 15000.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般原則和統(tǒng)計方法核查步驟、記錄及計算：1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的外觀檢查檢查本室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檔案，對照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書查看沒有超過有效期的標(biāo)準(zhǔn)物資，使用完的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺帳中進(jìn)行了說明并更新。經(jīng)外觀檢查，本室鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及有證標(biāo)液均存儲在干燥皿中，容器沒有損傷。對已開啟的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查，鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)沒有污染，標(biāo)準(zhǔn)溶液清澈，沒有分層和污染。另外，對由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)溶液也進(jìn)行了檢查。經(jīng)檢查，所有由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)溶液均在有效期內(nèi)，保存容器沒有損傷，經(jīng)觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有變色、沉淀、分層等現(xiàn)象。2）鋼鐵標(biāo)樣的期間核查隨機(jī)抽取1瓶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（唯一性編號：xxx-yy-zz）進(jìn)行核查，使用計量合格的高頻紅外碳硫分析儀，分析被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的碳、硫元素含量以進(jìn)行期間核查。經(jīng)過5次測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳硫含量及計算結(jié)果見下表：期間核查數(shù)據(jù)（%）標(biāo)樣證書數(shù)據(jù)（%）第一次第二次第三次第四次第五次平均值標(biāo)準(zhǔn)值標(biāo)準(zhǔn)差容許區(qū)間碳含量0.0290.0260.0310.0280.0320.0290.