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工業(yè)生產(chǎn)工藝 尼龍6生產(chǎn)工藝 尼龍6聚合工藝比較 當(dāng)今最佳PA6生產(chǎn)工藝為VK管連續(xù)水解聚合 帶有連續(xù)式的回收系統(tǒng) 為達(dá)到紡絲要求的聚合體 采用了新型聚合管 增加了加壓前聚合 減壓后聚合生產(chǎn)工藝 這一新技術(shù)解決了聚合物在聚合管內(nèi)徑向溫差和速度差的問題 且投資費(fèi)用和操作費(fèi)用都大幅度降低 連續(xù)聚合生產(chǎn)流程 1己內(nèi)酰胺投料器 2熔融鍋 3 6 10 14 17 20 21 22 28 31 34 36輸送泵 4 7 15過濾器 5熔體貯槽 8熔體罐 9TiO2調(diào)配器 11 23 26 32 35熱交換器 12中間罐 13調(diào)制計(jì)量罐 16高位貯槽 18 19去離子水加入槽 24VK聚合管 25分餾柱 27冷凝水受槽 29鑄帶切粒機(jī) 30聯(lián)苯貯槽 37水循環(huán)槽 1合成方法苯加氫 環(huán)己烷氧化法 苯酚法 甲苯法 硝基環(huán)己烷法 己二腈法 苯加氫 環(huán)己烷氧化法合成路線 2己內(nèi)酰胺的精制精制過程包括萃取和精餾兩部分 粗己內(nèi)酰胺用三氯乙烯或苯進(jìn)行逆流連續(xù)萃取提純后 進(jìn)入精餾塔 除去高沸物 從精餾塔頂蒸出純己內(nèi)酰胺 純度達(dá)99 5 以上 高沸物從塔底排出 己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝路線 1投料比開環(huán)劑 蒸餾水或無離子水 3 己內(nèi)酰胺開環(huán)反應(yīng)以水為引發(fā)劑 水解先生成氨基己酸分子量穩(wěn)定劑 己二酸 0 15 0 4 己內(nèi)酰胺 醋酸 0 025 0 13 己內(nèi)酰胺作用 封閉端基 控制鏈增長(zhǎng) 保證熔體粘度穩(wěn)定 分子量穩(wěn)定劑加的越多 聚合物平均分子量越低 催化劑 尼龍66鹽或 氨基己酸 2 己內(nèi)酰胺催化劑 反應(yīng)速度 聚合周期 產(chǎn)物的熔點(diǎn) 強(qiáng)度 聚合工藝控制 2聚合溫度聚合溫度 聚合反應(yīng)速度 達(dá)到平衡所需的時(shí)間 平衡時(shí)單體含量 主反應(yīng)為放熱反應(yīng) 熱裂解 聚酰胺水解為吸熱反應(yīng) 聚合物平均分子量 VK管上段 260 270 升溫開環(huán)和排水 吸熱反應(yīng) VK管中段 260 鏈增長(zhǎng) 放熱反應(yīng) 但反應(yīng)自由能變化很小 VK管下段 230 250 鏈平衡 放熱反應(yīng) 反應(yīng)前期溫度高 有利于加快聚合反應(yīng)速度 反應(yīng)后期溫度低 有利于分子量提高 低分子含量減少 溫度低于280 285 3聚合時(shí)間反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)間由反應(yīng)溫度 開環(huán)劑用量 分子量穩(wěn)定劑用量決定 聚合反應(yīng)后期 隨著聚合時(shí)間的延長(zhǎng) 分子量分布均勻 4防氧化作用正常生產(chǎn)時(shí)靠不斷進(jìn)料中的水分蒸發(fā)和連續(xù)滴水來使VK管內(nèi)保持正壓 某種原因停止進(jìn)料或開停車 通入氮?dú)獗Wo(hù) 水下切片裝置 切片特寫 1切片的萃取目的 除去切片中大部分單體和低聚物 低分子物含量由10 降到1 5 2 萃取介質(zhì) 熱軟水 可加入去氧劑水合肼H2NNH2 H2O 原理 水滲透到切片內(nèi)部 低分子從切片中擴(kuò)散出來溶解在熱水中 尼龍6切片的紡前準(zhǔn)備 2切片的干燥干燥介質(zhì) 熱氮?dú)饬?含氧量小于3ppm 干燥后切片含水率小于0 05 干燥溫度低于135 聚合物 單體和低聚物 紡絲毛絲 經(jīng)不起拉伸 強(qiáng)度 KF型連續(xù)萃取流程簡(jiǎn)圖 1切片輸送料斗 2切片貯罐 3連續(xù)萃取塔 4水泵 5加熱器 6切片出料閥 7切片輸送泵 8分離器 9回水罐分離器 10切片旋風(fēng)分離器 VC101型萃取鍋示意圖 尼龍6工業(yè)絲生產(chǎn)設(shè)備 尼龍6短纖生產(chǎn)線 尼龍66工業(yè)絲生產(chǎn)工藝 尼龍66聚合反應(yīng)機(jī)理 1己二酸和己二胺反應(yīng)中和成鹽 2尼龍66鹽在210 280 進(jìn)行聚合 1縮聚工藝反應(yīng)溫度初始溫度控制在214 左右 至少比尼龍66鹽的熔點(diǎn)高10 反應(yīng)過程中為了提高分子活化能 加快反應(yīng)速度溫度逐漸升高到后期的280 左右 高于聚合物熔點(diǎn)15 反應(yīng)壓力為防止己二胺 沸點(diǎn)196 揮發(fā) 反應(yīng)初期壓力選擇1 76MPa左右 單體初步縮聚成預(yù)聚體后 須除去反應(yīng)體系中的水 提高聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量 所以反應(yīng)中后期降至常壓乃至負(fù)壓進(jìn)行縮聚 連續(xù)縮聚直接紡絲拉伸卷繞聯(lián)合生產(chǎn)技術(shù) 2鹽處理 高純水電導(dǎo)率小于0 5 s SiO2含量小于0 02 g g Fe含量小于0 01 g g 精制鹽溶液濃度50 0 2 UV小于等于0 1 10 3 pH值7 5 8 溫度50 精制尼龍66鹽 工藝質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 1計(jì)量槽 2第二中間槽 3過濾器 4預(yù)熱器 90 5濃縮槽 120 29 4kPa 70 6第一 二預(yù)熱器 214 7反應(yīng)器 245 1 71MPa 8減壓器 280 常壓 9前聚合器 10后聚合器 280 負(fù)壓 尼龍66連續(xù)縮聚工序流程圖 TiO2 主要紡絲工藝條件 間歇縮聚 固相縮聚紡絲拉伸卷繞生產(chǎn)技術(shù) 間歇縮聚生產(chǎn)切片流程圖 1溶解槽 50 50 2 3 5過濾器 4貯槽 6濃縮槽 150 0 2MPa 80 160 0 5MPa 7熱交換器 8A聚合釜 1 71MPa 9B聚合釜 10鑄帶切粒機(jī) 1間歇縮聚工藝 2濕切片固相縮聚原理 在固相聚合器內(nèi)往濕切片中通入約170 熱純氮?dú)?氧氣含量小于3 g g 逆向與切片接觸加熱 進(jìn)一步使切片脫水縮聚 提高相對(duì)粘度 提高平均相對(duì)

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